Так как предыдущий опыт с палладиевым активатором не дал положительного результата, решил замесить новый активатор. Вчера плотно переписывался с mial в личке, в результате чего был растворен новый активатор - рабочий.

Проблема (не достаточная активирующая способность) первым активатором была скорей всего по 2 причинам:

1. Мало палладия (весов нет, на глазок брал)
2. Не правильно соединил комплекс (концентрат) палладия - олово с остальным раствором. Нужно было в этот комплекс наливать воду с растворенным в ней NaCl и соляной кислоты, а я сделал все наоборот, то есть долил этот комплекс (концентрат) в раствор NaCl и соляной кислоты, это не правильно..

Меня сбило столку, что по фото mial viewtopic.php?p=1352921#p1352921 стоит колба с раствором NaCl и соляной кислоты и следующее фото эта же колба коричневого цвета, не вчитываясь что он писал, я подумал, что он просто влил туда это концентрат и все. Это моя не внимательность, не наступите на эти грабли.

Далее развел активатор (концентрат) в точь точь как по посту mial, затем прокипятил его на бане 15 минут, цвет стал коричневый - темный. Потом сразу тест на кафель. Еле отмыл, такой же эфект у меня был с золотом, след до сих пор виден.



Следующий шаг, развел NaCl в примерно 750 мл дисциплинированной воды, добавил потом туда солянки, все размешал, дал отстоятся 10 минут.
Далее (важно!!).. Перелил концентрат из стаканчика в пустую литровую банку, затем потихоньку, постоянно помешивая добавил туда весь раствор NaCl и соляной кислоты. Затем ополоснул этим раствором стаканчик где был концентрат и влил его обратно в банку. Минут через 10 проверил тест на кафель. Капаем на сухую и чистую поверхность раковины несколько капель и ждем минуты 2, потом смываем водой, если остался след, то все нормально, что у меня и произошло.



Далее проверяем на плате:

Взял фольгированный текстолит, насверлил большие отверстия (большие, потому что у меня были проблемы с ними).
Далее прошелся мелкой шкуркой с пемолюксом по фольге текстолита. Потом кинул платку в аммоний персульфат на 15..20 сек. Далее промывка, предактивация, активация, промывка, ускорение и хим меднение. Вот что получилось, металлизация 100%



Гальваника.



Сделал срез ножницами по металу. Видим как слой меди (хим медь вместе с гальваникой) отваливается.



Вот вам и адгезия!

Сам активатор справился со своей задачей и я им доволен, спасибо mial.

В чем проблема, плату руками не трогал, перед всем процессом в персульфате травил. Может все таки после активации отверстий проходится шкуркой по фолге, затем промывка, ускорение и хим меднение?

mial
Ни разу не нагревал.
Ruzik
Персульфат здесь лишний, имхо. Налицо плохая подготовка поверхности- жир, окислы. У меня поначалу тоже так было.

tvmaster1975
Поделитесь опытом подготовки, только так, как делает вы, а не где то там по ссылкам.

PCBWay - всего $5 за 10 печатных плат, первый заказ для новых клиентов БЕСПЛАТЕН

Сборка печатных плат от $30 + БЕСПЛАТНАЯ доставка по всему миру + трафарет

Онлайн просмотровщик Gerber-файлов от PCBWay + Услуги 3D печати

Пемолюксом, потом декапирование в 1-3%(потому что на глаз ) растворе серной кислоты и сразу все, что связано с активацией. Активировал я и гипофосфитом меди и серебром. В последнем случае медь становится почти чёрная из-за контактного выделения, но хим. и гальваника держатся отлично.
При плохой подготовке медь может отвалиться на стадии дубления маски в печке(для FSR8000) или при пайке.
Короче "всё, что нажито непосильным трудом"... (с)

Выбираем схему BMS для заряда литий-железофосфатных (LiFePO4) аккумуляторов

Обязательным условием долгой и стабильной работы Li-FePO4-аккумуляторов, в том числе и производства EVE Energy, является применение специализированных BMS-микросхем. Литий-железофосфатные АКБ отличаются такими характеристиками, как высокая многократность циклов заряда-разряда, безопасность, возможность быстрой зарядки, устойчивость к буферному режиму работы и приемлемая стоимость. Но для этих АКБ очень важен контроль процесса заряда и разряда для избегания воздействия внешнего зарядного напряжения после достижения 100% заряда. Инженеры КОМПЭЛ подготовили список таких решений от разных производителей.

Подробнее>>

tvmaster1975
Ну пемолюксом я тер, в персульфате держал для придания микро-шерховатости меди.

Новый аккумулятор EVE серии PLM для GSM-трекеров, работающих в жёстких условиях (до -40°С)

Компания EVE выпустила новый аккумулятор серии PLM, сочетающий в себе высокую безопасность, длительный срок службы, широкий температурный диапазон и высокую токоотдачу даже при отрицательной температуре. Эти аккумуляторы поддерживают заряд при температуре от -40/-20°С (сниженным значением тока), безопасны (не воспламеняются и не взрываются) при механическом повреждении (протыкание и сдавливание), устойчивы к вибрации. Они могут применяться как для автотранспорта (трекеры, маячки, сигнализация), так и для промышленных устройств мониторинга, IoT-устройств.

Подробнее>>

У меня после извлечения из персульфата медь сразу окислялась. Причем промывка не влияет.

Вот статья неплохая пол хим. лужению:
Не помню, где взял, может и здесь

А кто подскажет, как снять припой с медных посеребренных контактов? Буду повторять подвиг Ruzikа по добыче хлористого палладия из ПП3, поэтому хотелось бы заранее отделить мух от котлет
Википедия пишет:

Забодяжил насыщенный раствор NaOH, добавлял, пока кристаллы не перестали растворяться. Раствор при этом нагрелся градусов до 60-70. Кинул туда кусочек припоя - никакой реакции. Поставил на подогрев, под дно колбы положил термопару мультиметра. Мультиметр показал 125 градусов, раствор при этом не кипел - возможно температура в колбе чуть ниже, но тем не менее реакция не началась. Что не так делаю? Или вообще все не так?

mr_kot
Когда я чудил с конденсаторами, то PAW мне советовал, после их отжига на них остается припой от выводов и это все дело нужно в солярную кислоту (у меня кислоты не было, и растворял сразу в азотке с припоем). Палладий с солянкой не реагирует, а вот припой растворится. Что бы быстрей пошло дело, возможно нужно нагреть. Хотя если слой тонкий, то наверно лучше не греть.

И еще, когда растворите резисторы в горячей азотке, то нужно потом туда прилить немного воды (для реакции) и солянки, выпадет серебро в осадок, потом отделить, выпарить с солянкой и повторить этот этап еще раз. То есть получившийся порошок, все равно будет иметь примеси, добавьте туда немного воды и солянки, должен опять выпасть осадок (немного), отделить и выпарить, тогда будет хлорид палладия почище.

Сколько жертв (резисторов) нашли для опыта?

Я пользуюсь покупным (не с ebay) и точного состава я не знаю, но по всем признакам это "обычный". Но работает при комнатной температуре.


Принцип у них один и тот же, так что тут без разницы, IMHO.

Резисторы в загашнике имеются - с этим проблем нету. В свое время не успел сдать
Но я хотел сначала все железки очистить от припоя (соляной кислотой?), потом в разбавленной азотке растворить медь-серебро, а уж потом, по методу mial растворять в горячей азотке палладий (или сразу в царской водке - надо будет пост еще раз перечитать).

Вот что по поводу олова и соляной кислоты пишет вики:

Смущает слово медленно. Насколько медленно? Где-то на недельку замачивать?
И как быть со свинцом, который тоже входит в состав припоя?

mr_kot
Меди там нет, там сплав серебро палладий.
Снимите паяльником на сколько можно больше припоя (грейте, потом сразу тряпочкой протирайте). Затем в солянку, до утра все очистится. Затем в горячую азотку, как все растворится, немножко воды и солянку, сразу осадок выпадет, выпариваете все, потом опять солянка и вода, осадок и выпаривайте.
mial чистый палладий так растворял, лучше как я написал выше, азоткой.

И еще, что бы определить медь, то при растворении в азотке, цвет раствора принимает зеленый цвет и идет коричневый дымок.
Палладий растворяется в азотке, как чайный пакетик при заварке, без газа, придавая раствору коричнево янтарный цвет.

А не проще паяную часть бокорезами откусить? Чем проблемы себе создавать. Там миллиграммы. Я откусил.
А куда "дымок" девается? У меня был "коричневый дымок" (NO2) при нагревании азотки. Да ещё какой! Хотя он только с медью образуется. Видимо в ПП3 медь присутствует.

Ruzik
По поводу адгезии. На лицо плохая подготовка поверхности. Пемолюкс по большому счету не то. Я тринатрийфосфат с кальцинированной содой использую. 20+20 грамм на литр раствора. Раствор греть 50-60 градусов, больше нельзя. Образуются какие то соединения на меди, их потом можно удалить только механически. Обработка 2 минуты, промывка водой из горячего чайника. Я обычно наливаю воду в ванночку и бросаю туда плату. Потом туда же лью холодную воду. Тщательно полоскаю. Дальше персульфат 100 грамм на литр, + немного серной на глаз. Время обработки в персульфате определяю визуально. До ровного покраснения по всей фольге. Промывка, затем слабый раствор серной, промывка и дальше в предактиватор, ну и по списку. Адгезия отличная. Вчера выпаивал микросхему, сильно перегрел плату, отлетели пады которые были без дорожек вместе с базовой фольгой. Остальное не пострадало.
evsi
Надо попробовать уменьшить время, в принципе оловом мой раствор всю поверхность открытой фольги покрывает за пару минут. Цвет белый серебристый, после 20-30 минут действительно появляется сероватый оттенок.
mr_kot
Если палладий в сплаве, то думаю лучше в горячей азотке, потом уже добавлять понемногу солянки что бы отделить серебро. Чистый палладий лучше сразу в царской. При подогреве расворяется довольно быстро и без особой вони. Колбу конечно чем ни будь накрыть. Так как сама царская сильно воняет. Все на открытом воздухе, либо под хорошей вытяжкой.

Это чтобы не оттирать. Конечно удобнее, бросил, подождал- готово. У меня пока реактивов нет.

Как вариант можно попробовать в горячем растворе со стиральным порошком, сам не пробовал, но где то читал. Но обязательно первая промывка очень горячей водой, я практически кипятком промываю. Где то наверно 80-90 градусов. Потом тщательно в холодной.

"Век живи, век учись и дураком помрешь"
Ей-богу - такая мысль даже в голову не приходила. Сразу задал себе направление на хим.очистку - и ни шагу ни влево, ни вправо
А все гениальное, как всегда - просто

mial
Я все время хочу спросить про этот этап, но все не до этого.

Вопросы:

1. Какая нибудь механическая обработка ведется перед обезжириванием, я имею в виду, может текстолит не первой свежести?
2. После сверловки механическая обработка ведется или станок так хорошо сверлит что нет не необходимости?
3. Тринатрийфосфат и сода я так понимаю смывает все, тереть тряпочкой не нужно?

Когда растворял резисторы и конденсаторы, ни какого дымка не было, а палладий растворялся как чайный пакетик.
Вот про ПП3 не помню, а СП5-2 точно не было.
Нет, лучше очистить, я понимаю если растворить 1 резистор, то да, а если 10 штук, то там наберется немного и это немного можно рассчитать на потери, а без них потери будут отниматься от резисторов без паянных концов, понимаете?

1. Нет, сразу на станок.
2. Небольшие заусенцы на больших отверстиях есть, без нажима обработка бумагой номер 600 с водой.
3. Тереть ничего не нужно, ни каких тряпочек. Только растворы, плату брать пинцетом, руками не трогать даже за края.
P.S. Надо наверно небольшое видео снять всех процессов, что бы отпали лишние вопросы.

Ruzik
Потерю реактивов, времени и здоровья не считаем?

tvmaster1975
Нет, палладий на дороге не валяется. Реактивов уйдет не много, у меня на все про все ушло около 200 гр. азотки и 200 гр. солянки (и то это по не опытности). Цена вопроса 50 рублей, это не что по отношению к цене добываемого.
Хотя я не в праве указывать что делать, решайте сами.

mial
По всем пунктам понятно, кроме первого. Например текстолит окисленный, ситуацию исправит персульфат? И еще, те не работающие растворы активатора не вылил случаем? Можно вытащить из них палладий и олово, есть способ! Так что если у кого не получится активатор, все поправимо.

У меня стоит 2 банки с нерабочими активаторами, потом как все извлеку из них, покажу что получилось. Только тут нужна солянка, а у меня ее осталось 50 гр. примерно, так что пока опытов делать не чем. Как только приобрету солянку отчитаюсь о том как выделить из раствора хлорид палладия и естественно сколько получится, тем более к тому времени приедут весы, и я буду точно знать сколько было хлорида палладия в этих активаторах.