При перекристаллизации, по идее, должно кристаллизоваться то вещество, которого больше в растворе.

Думаю, что это кристаллизуется PdCl2. Я тоже, когда упаривал, перемешивал эту корку стеклянной палочкой.

Я ее на стенки стакана сгреб, посмотрю, если будет еще появляться то это PdNO3 если нет, то это Pt. Думаю так будет правильно.

PCBWay - всего $5 за 10 печатных плат, первый заказ для новых клиентов БЕСПЛАТЕН

Сборка печатных плат от $30 + БЕСПЛАТНАЯ доставка по всему миру + трафарет

Онлайн просмотровщик Gerber-файлов от PCBWay + Услуги 3D печати

Urez83. Если ты первоначально КМ-ки растворял в азотке то платины по идее не должно. Она с азоткой не взаимодействует. А вот если в царской - то да. У меня тоже при упаривании была пленка. Не убирал.

Организация питания на основе надежных литиевых аккумуляторов EVE и микросхем азиатского производства

Качественное и безопасное устройство, работающее от аккумулятора, должно учитывать его физические и химические свойства, профили заряда и разряда, их изменение во времени и под влиянием различных условий, таких как температура и ток нагрузки. Мы расскажем о литий-ионных аккумуляторных батареях EVE и нескольких решениях от различных китайских компаний, рекомендуемых для разработок приложений с использованием этих АКБ. Представленные в статье китайские аналоги помогут заменить продукцию западных брендов с оптимизацией цены без потери качества.

Подробнее>>

Растворял КМ'ки в горячей азотке, потом отфильтровал осадок, потом 2 раза вливал разбавленную солянку и соответственно 2 раза фильтровал раствор. Ну а потом ночь раствор постоял и вот сегодня решил упарить. Как упарится прилью несколько мл солянки и потом опять упарю. Вроде так же...

Новый аккумулятор EVE серии PLM для GSM-трекеров, работающих в жёстких условиях (до -40°С)

Компания EVE выпустила новый аккумулятор серии PLM, сочетающий в себе высокую безопасность, длительный срок службы, широкий температурный диапазон и высокую токоотдачу даже при отрицательной температуре. Эти аккумуляторы поддерживают заряд при температуре от -40/-20°С (сниженным значением тока), безопасны (не воспламеняются и не взрываются) при механическом повреждении (протыкание и сдавливание), устойчивы к вибрации. Они могут применяться как для автотранспорта (трекеры, маячки, сигнализация), так и для промышленных устройств мониторинга, IoT-устройств.

Подробнее>>

есть роданин, правда калия нету.
Это ж из Ильина 3-й раствор?

Можно было бы попробовать ради спортивного интереса (ввиду недоступности в Украине J-Plate Cu 400), но цена на этот унитиол не очень демократичная - $20 за 10 ампул по 5 мл 5% раствора. Хотя, этого количества должно хватить на 25-30 л электролита.
ХЗ, может и попробую, когда с отпуска выйду. Если будет время, желание, и в аптеке 1 ампулу продадут

urez83 я когда хлорид из металлического делал, то тоже пленка была при выпаривании.

Что то у меня раствор под конец приобрел какой то странный цвет. Видимо что то пошло не так.

Urez83. Ну тогда платины быть не должно. Я помню когда свои растворял, у меня довольно много было КМ-ок H30. 4 раза в азотке их грел чтоб весь палладий вытащить. На четвертый раз азотка была слегка желтого цвета. Потом царской водки залил и на баню. Вот тогда платина пошла. Раствор был красно-коричневого цвета, даже можно сказать рубинового. Красивый такой растворчик.


Ух ты. У меня такого не было ни разу. Хотя с КМ-ок несколько раз получал палладий. Слушай, а это не бетаоловянка? Я КМ-ки после обжига сначала в солянке прогреваю, чтоб от остатков припоя избавиться. Потом мою, сушу и дроблю. И только потом в азотку.

gekz. Наверное без ККС не обойтись. Я вообще роданин не добавляю. Только ККС в удвоенной дозе. И химмедь больше года живет и не жалуется. Без формалина естественно.

tolya2004 Так я после обжига и мойки, кондеры кинул в солянку на ночь. Потом долго мыл, а уж потом в горячую азотку. Сам удивлен, что за.....
И что теперь можно с этим делать кроме как вылить в унитаз ?
UPD Как упарится прилью солянки и посмотрю что растворится а что нет. Если раствор станет темно - коричневым и останется осадок, то просто отфильтрую осадок а раствор упарю и посмотрю что там будет.
UPD Осадок очень похож на окисленное олово (желто-зеленый). Я его отфильтровал, а раствор поставил на печь.

Было у меня такое же, просто шприцем "убрал" эту зеленоватую жидкость (на сколько возможно было) и досушил до конца. Потом тест этой жидкости хлоридом олова ни чего не показал. Не было в нем ни чего нужного, вылил.

Не Ruzik, я налил разбавленной солянки в эту бурду и выпало много осадка. Я его отфильтровал, потом опять выпариваться. Сейчас уже дело к концу и вроде все хорошо.

urez83
У меня на дне был кристаллизованный коричневый осадок, слил жидкость продолжил сушить. У тебя на дне был коричневый осадок или весь раствор без осадка и имел такой цвет (болотный)? Хотя по краям емкости видно, что коричневый осадок был.
*********************************************************************

Решил попробовать извлечь палладий из активатора не алюминием, а оловом, вот что получилось..



Простояло это дело три дня, это минус (хотя куда торопиться). Из плюсов, не нужно растворять получившеюся оловянную губку дефицитной солянкой (в случае с цементацией алюминием), нет вони, достаточно промыть чернь в солянке (возможно разбавленной), потом водой, потом в растворе NaOH, затем вода и опять разбавленная солянка, вода.
Получившуюся чернь растворить в "солянка плюс перекись", выпарить и готово.

Также к плюсам, возможно оставшуюся жидкость где то использовать, например для хим. олова (пробовал добавлять в раствор хим. олова соль NaCl для стабильности раствора, на работу не влияет). Хотя раствор хим.лужения в основном готовится на серной кислоте, может и не прокатить, нужно пробовать.

Ruzik Раствор изначально, после отделения серебра, был темно коричневым, однородным. Как все выпарилось, сухой остаток местами коричневый, местами болотный. Я в это дело налил солянки, потом воды, выпал осадок. Я это дело профильтровал (осадок был болотного цвета) и поставил выпариваться. Сейчас хлорид, однородного коричневого цвета сушиться под термофеном при 100гр. , решил его "аккуратно" осушить.


----------
По моему с магнием быстрее. Кроме того достать кусок магния, задача сопоставимая с доставанием олова.

urez83
Это дело растворить бы по новой в разбавленной солянке 1:20 и цементировать (попробовать немного раствора или взять немного порошка) магнием.
Попробуй чуть чуть, если не лень. Можно попробовать на том, что осталось на стенках емкости.

Должна получиться чернь палладия ?

Ну да. Только пробуй чуть чуть для начала.

Ruzik Попробовал! Ты волшебник! Хороший способ очистки грязного палладия. Единственный косяк это дисперсность черни. Она настолько мелкая, что через вату ушной палочки проходит на ура. Пришлось беззольный фильтр применить.
Жидкость желтая это наверное нитрат магния или те самые примеси, которые остались в небольшом количестве.

Ты это, не выливай этот желтый раствор, там еще возможно осталось.

Тут еще момент, чем больше солянки при цементации, тем бурней реакция и мельче чернь. Крупной ее все равно не будет, но если меньше солянки положить, то она (чернь) как бы хлопьями отваливается с "цементатора". Времени на процесс правда больше уйдет, но не на много.