Форум РадиоКот

vksam писал(а):Просто нет места для химических опытов.

Для процесса металлизации, в том числе и для гальваники, место все равно придется искать. Это не односторонняя плата, для которой надо всего 2 ванночки - одна с проявителем фоторезиста, вторая с травильным раствором.

Одно дело место под гальванику, второе - хим. лаборатория дома. Я бы тоже с удовольствием заимел и активатор, и раствор хим. меднения, и добавку для гальваники.
В качестве небольшой компенсации к изготовлению активатора готов предоставить горсть КМ-ок, остальное деньгами. Если кто откликнется - тож прошу в ЛС.

Seriyvolk писал(а):и раствор хим. меднения

Этот раствор ведь одноразовый - и медь отдавая истощается, и просто сдыхает максимум через неделю в боевом состоянии - поэтому хранится в 2 частях - сам раствор + формалин - всё равно смешивать придётся.

нужна помощь,

Попытался извлечь палладий из конденсаторов,

Не нравится муть и посторонний осадок при выпаривании растворённого палладия в царской водке,


Как готовилось:

Спойлер

читал здесь сообщения paw - сначало обжег, потом молотком в бумаге покрошил, конденсаторы вроде kh9 и ещё несколько, зелёные и оранжевые, вроде из тех что содержат палладия 41 гр на кг, было их 21 грамм

Сначало залил соляной кислотой, пошёл газ пузыри, погрел градусов до 60 был синий цвет, все слил отделил остаток и залил его азотной кислотой, растворять палладий вначале не хотел, думал растворить все в холодной азотке и затем остаток отдельно в царской водке, однако меня подвёл тот факт что раствор начал греться и я подумал что и палладий растворился тоже, поэтому подождав увидел болотный цвет и не тронутые туши конденсаторов, также густо шёл тёмный оранжевый дым, все под вытяжкой в противогазе, поэтому решил как писал рузик прогреть до 95 градусов и растворить палладий до янтарного цвета, нагрел но цвет был по-прежнему болотный и я стал подозревать что конденсаторы не те, нагрел ещё чуть чуть и наконец-то пошла рееакция, шипение и едва заметный оттенок заварки чая.

Не став ждать так как и так уже палладий растворяться начал добавил три объёма соляной кислоты от того что был

Забурлило, пена, и раствор как чай, тут я понял что был не прав и надо было слить ту болотную муть и уже после растворить осадок в царской водке, но цвет палладия, значит он там, грел около ста градусов, бурлить перестало, отфильтровал, убрал осадок в сторону и полученную микстуру начал выпаривать,

вначале все было нормально но ближе к концу плёнка сверху и осадок бело жёлтый помимо того что должен быть - буро-красный, как от него избавиться и на что это похоже соли какието?
Как думаете будет ли этот хлорид палладия работать если его механически отделить от бело жёлтого вещества.

Кстате первая соляная кислота которая слилась в самом начале отстоявшись дала белый осадок и взвесь металлических блестящих хлопьев похожих на серебро, как читал оно вроде и есть.

Ещё мне почему-то казалось что в царской раствориться должно все, а как оказалось керамика от конденсаторов остается

**updated


вот что получилось

Ruzik, Привет!
1) Порылся по магазинам, нашел только такой концентрат, таблеточные у нас и не слышали...

2) по гальванике меди(ещё на серебре делал) такой эффект интересный узрел: плата 2 суток валялась в химмеди(остаточные силы у хмммеди вытягивал, оба раствора заканчивались), после химмеди плата не окислялась, так же бледно розовый цвет как у чистой меди. бросил в гальванику на затяжку, всё как обычно, далее с гальваники как обычно плату вводу промыл и на салфетку, после того как плата высохла, на глазах окислилась в тёмно коричневый налёт. ногтем это налёт "рисуется в полосу" но на ногте черни налёта не остаётся:

после декапирования плата приобретает цвет и чистоту как после гальваники и больше те темнеет, дальше фоторезист на ламинаторе накладываем на холодном и 4 проката при 100*С на валах, медь цвет не меняет. Такое имеет место быть от химмеди ? или это фаза луны так повлияла ? из 12 плат - такой эффект только на последней я увидел, с остальными 11-ю всё спокойно.
3) полулитра химмеди по моему рецепту хватило на 21дм2 поверхности меди замеднить+площадь отверстий, пускай 21.2дм2 - это я так понимаю нормально ?
4) по разведению палладия из металла(может не разводил, но всё равно спрошу): отрезаем кусочек металла, бросаем его в 3 мл солянки(конц), ставим на баню, приливаем 1 мл перекиси ждём растворения, по мере торможения процесса по не многу доливаем перекись до полного растворения(буду растворять в пробирке в колбе с водой на мешалке с подогревом(она кипятит колбу с водой), рядом с вытяжкой), далее оставляем пробирку в колбе до высыхания порошка, и приливаем расчётных 3 мл солянки, и разводим олово и по рецепту, так ?
5) по поводу моего жидкого концентрата, мне эти 30 мл влить в раствор NaCL при этом не долить 30 мл воды ? или как ? или взвесить концентрат, взять 95% от массы, и эту массу воды не до лить в NaCL или проще высушить концентрат ?

lee
Берешь этот порошок, растворяешь его в 50 мл солянки. Затем добавляешь туда воды, примерно 400 мл. Фильтруешь этот раствор например через ватный диск. Затем в этот раствор кидаешь кусочек цинка, например цинковый стаканчик от батарейки.
Ждешь пока раствор не обесцветится. На дне будет чернь палладия, отделяешь ее от остатков цинка и от раствора, хорошо промываешь декантацией.
Далее растворяешь эту чернь в солянке плюс перекись, выпариваешь. Получится по чище и будет меньше визуально.
И еще, ни чего не выливай и не выкидывай в процессе опыта.

psychos
1. Я не против.
2. Не знаю, в хим. меди по 2 суток не держал.
3. Нормально.
4.

далее оставляем пробирку в колбе до высыхания порошка, и приливаем расчётных 3 мл солянки, и разводим олово и по рецепту, так ?

Да.
5. Не торопись, я таблетки растворил уже в готовом активаторе. Для начала налей 50 мл готового активатора и в него добавь капель 20 этой жидкости, посмотри не отсекнется ли активатор?

Ruzik писал(а):lee
И еще, ни чего не выливай и не выкидывай в процессе опыта.

В чем причина? Токсичность для канализации или ценность реактивов, серебряный раствор я слил а остаток в банку уубрал, все остальные растворы залил содой пока пенится не перестало и вылил, и потом в растворе соды пополаскал оставшиеся емкости,

Мне вроде бы палладий только нужен, все остальные реактивы для хим меди, олова, электролита, обезжиревания, ускорения и тд имеются, кроме добавки, буду желатин и мыло как evsi пробывать


Попробую поискать по описанному процессу очистки, помню тут кто-то про цинк писал, а на что похожи эти примеси? В чем основная идея очистки? Pd в соединении с чем-то и надо его на дно опустить, чтобы плотность нового соединения или чистого палладия больше стала? Сам по. Себе он т.е. тяжелее подавляющего большинства веществ в конденсаторах, или там будет соединение с цинком и его потом перекись поможет в хлорид перевести. Я как понимаю упариванием очистки не добиться, только кислоты и другую летучку убрать можно,а самая главная ошибка в том что я упаривать многосоставный раствор начал и тут правильнее через механическую фильтрацию удалять примеси которые уходят в раствор.


Есть какой-нибудь трюк чтобы не терять много хлорида на стенках после высыхания? А то он липнет и его сошкрябывать долго приходится


И ещё едкий жёлтый дым это тот который закись или двуокись азота вызывающий отёк лёгких? При растворении начальном конденсаторов в холодной азотке

lee писал(а):В чем причина? Токсичность для канализации или ценность реактивов

Возможная ценность реактивов, если реакция прошла не правильно.
Ну и окружающюю канализацию нужно беречь...

lee
vlad465 правильно заметил, можно случайно вылить/выкинуть "нужное".

В чем основная идея очистки? Pd в соединении с чем-то и надо его на дно опустить, чтобы плотность нового соединения или чистого палладия больше стала?

Да, надо его очистить от этой зеленной массы.

Себе он т.е. тяжелее подавляющего большинства веществ в конденсаторах, или там будет соединение с цинком и его потом перекись поможет в хлорид перевести.

После реакции с цинком, получится вот такой осадок, его нужно аккуратно промыть в воде и растворить в солянке плюс перекись, затем выпарить. Получится более менее чистый реактив для активатора (хлорид палладия).

азота вызывающий отёк лёгких?

Он самый.

lee писал(а):едкий жёлтый дым это тот который закись или двуокись азота вызывающий отёк лёгких?

судя из википедии, медь растворяется...

и ещё из википедии:

Двуокись азота воздействует в основном на дыхательные пути и легкие, а также вызывает изменения состава крови, в частности, уменьшает содержание в крови гемоглобина.

В специальной литературе также указывается на то, что воздействие на организм человека диоксида азота снижает сопротивляемость к заболеваниям, вызывает кислородное голодание тканей, особенно у детей. Усиливает действие канцерогенных веществ, способствуя возникновению злокачественных новообразований.

Образующаяся в результате взаимодействия диоксида азота с водой азотная кислота является сильным коррозионным агентом.

Короче очень вредный он.

Немного полазив по форумам химиков вычитал что при растворении металлического палладия в царской водке образуется h2[PdCl6] который потом при выпаривании выделяет хлор и переходит в h2[PdCl4]

Ссылка http://www.alhimik.ru/MASTR/mast12.html последний комментарий

Так что нужно быть осторожным, хлор газообразный все таки, хотя у меня противогаз 2степени защиты от неорганических с-й и тяга в окно.

По поводу восстановления пд до металлического, насколько я понял цинк даёт с соляной кислотой водород

Zn+2HCl=ZnCl2 + H2

А он в свою очередь восстанавливает хлорид до металла.
,H2 + H2[PdCl4] = Pd↓ + 4HCl

А хлорид цинка уходит в раствор

А тот белый порошок что я вылил похоже был хлорид серебра

Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.


По действиям я процесс понял вроде, хотелось разобраться что там и зачем происходит, попробую очистить то что есть

lee писал(а):Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.

Чернь палладия (осадок на фото в банке) это и есть металлический палладий. Чтобы растворить его (её) в соляной кислоте, нужно присутствие кислорода. Для этого и растворяют чернь в солянке плюс перекись. Причем тут вообще водород?

Можно конечно растворить эту чернь в азотке, затем выпарить, затем выпаренный порошок растворить в солянке (чтобы перевести в хлорид), затем опять выпарить. Но это дольше по времени, чем в солянке.

Можно еще так, через палладозамин.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1430008
Но тут можно потерять много без сноровки.

psychos
Что то ты затаился.

Причем тут вообще водород?

Ага все становится на свои места, спасибо,

Насчёт водорода, да он же лёгкий должен улететь. А вот мысль про растворимость прошла мимо, наверное потому что Pd без проблем растворялся в царской водке и горячей азотке.

Да, растворение в солянке выглядит опрятно

2 Pd + O2 + 8 HCl = 2 H2PdCl4 + 2 H2O

Наверное так и сделаю, а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?

Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить

3Pd + 12HCl + 2HNO3 → 3H2[PdCl4] + 2NO + 4H2O
Оксид азота газ, должен улететь, вода выпарится
хотя наверное тут проблема в том что ещё это образуется
3 Pd + 18 HCl + 4 HNO3 = 3 H2[PdCl6] + 4 NO + 8 H2O
А потом газообразный хлор, значит растворять палладий в царской водке лучше не стоит, если можно это сделать без хлора в солянке,

А если вернуться к азотной кислоте
Pd + 4HNO3 → Pd(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Pd(NO3)2 + 4HCl → H2[PdCl4] + 2HNO3

То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,

Верен ли ход размышлений?

А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:

Розоватый оттенок раствора после 60 гр солянки,
Жёлтый дым двуокись азота, бывает также при растворении азотной кислотой меди это понятно
белый порошок скорее всего хлорид серебра
а болотная жижа, есть ли примерное хотябы представление что там, а то хлор я дома похоже получил, хочется примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен, вроде не опасно если меры предосторожности соблюдать, так ради научного интереса

lee писал(а):а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?
Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить

Как удобнее, но с царской вони больше.

То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,
Верен ли ход размышлений?

В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.

lee писал(а): А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:...
...примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен

Я не могу ответить на этот вопрос, это к производителям конденсаторов, что они туда положили.

Палладий не реагирует с солянкой, он реагирует с хлором. Чтоб получить хлор в солянке, нужно добавлять окислитель - кислород (в т.ч. и перекись), азотку, гипохлорит и т.д. Окислителя в солянку не надо бухать сразу много(чтоб потом не дышать лишними газами при выпаривании), добавлять надо по каплям, по мере прекращения реакции. В "царской водке" реакция идет веселее, т.к. азотка сильнейший окислитель, плюс она сама по себе реагирует с палладием.
В "болотной жиже" будет много чего: палладий, платина, медь(если хорошо не повыбирал выводы после обжига), остатки олова, свинец, серебро, в ц.в. даже титанат бария немного подтравливается.
lee, раствори свой порошок и дай отстояться раствору пару дней, потом аккуратно слей раствор с осадка, в растворе не должно быть мути. Потом можно сделать как советует Ruzik - цементация цинком или алюминием. Осадок обработай солянкой. В итоге получишь грязный палладий, но чище, чем был до этого. Этот порошок можно опять растворить, выпарить и пробовать делать на нем активатор, наверное, будет работать. Если хочешь получить чистый палладий, то делай через палладозамин. В этом процессе есть некоторые "тонкости", но ничего невозможного. В этой ветке этот процесс уже описывали, поищи. Если что будет непонятно, спрашивай, подскажем. Если все правильно сделаешь, конечно, потеряешь немного, зато получишь чистый палладий.

Ruzik писал(а):psychos
Что то ты затаился.

Да жив я, жив
То ли когти тупые, то ли лыжи не едут, начинал с 1.5мл солянки и 1.5 мл перекиси, сейчас уже в пробирке 10 мл(перекись подливаю), а кусочки как были в размерах так и остались.

Проверил, в солянке растворяю, не как в прошлый раз попробовал серебро в серке растворить...
раствор грел до 75*С как перекись прорабатывается, газовыделение прекращается, раствор больше не темнеет. кипятить ?



Почитал Афгана, азотки добавить? или поздно уже ? я полагаю что если в пробирке уже 10 мл жижи, то концентрация солянки уже где то 1:7

psychos, ты кусок чистого палладия растворяешь? Если нет, то зачем эти мучения с перекисью? Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл.
Черезмерный нагрев ведет к быстрому разложению перекиси, держи температуру ниже, чтоб не было обильного газовыделения, иначе замучаешься перекись доливать. В идеале, там реакции должны идти вообще без пузырения.
P.S. Азотки добавить никогда не поздно, совсем немного. С ней можно греть сильнее, смело, градусов до 90, растворится очень быстро. Растворение будет идти с выделением водорода, по этому критерию можно будет судить, идет ли реакция или нет. Если пузыриться перестало, прикапай еще азотки.

чистый растворяю, по совету Рузика, дабы потом не очищать от азотки - решил без азотной кислоты растворить, но чую что всё таки придётся азотки капать, т.к. перекиси уже 10 мл влил..., и 2.5 мл солянки

перекись до воды разлагается ? может маленько выпарить ? или уж прикапать солянки азотки, как металл растворится, дальше выпаривать уже до порошка ?

psychos

Афган писал(а): Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл

Ruzik писал(а):В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.

Я хотел это тогда еще сказать, но думал догадаешься.

psychos, тут тебе самому решать, какой дорогой идти.
Вариант 1: Добавь немного концентрированной солянки и продолжай с перекисью. Как я говорил, не грей сильно( может градусов 40), по мере того, как реакция будет останавливаться, добавляй перекись по каплям. Раствор должен становиться темнее. Свои железки будешь растворять 1,5-2 дня.
Вариант 2: Добавь немного солянки и прибавь азотку. На твою емкость, буквально 3-5 капель. И ощути разницу! Если перестали выделяться бурые пары и пузыри, прикапай 3 капли азотки. Растворишь за час. Правда, при выпаривании, придется избавляться от азотки.