Форум РадиоКот

Вот фиг его знает.
Где-то пишут что растворяется только в царской водке, в другом месте читал что только в горячей конц азотке. Насколько быстро реакция идёт?
Собственно за этим и пришёл спросить.
Потеря 10-20 процентов металла для меня не смертельна. Выше уже не желательно т.к. исходный материал(лом деталей) тоже денег стоит.

Палладий можно растворить в солянке с перекисью. У меня был сплав палладий-серебро 50/50, я растворял в горячей азотке. В холодной реакция не шла, даже серебро не реагировало. Видимо из-за того, что сплав, а не покрытие. Отделить палладий от серебра элементарно - добавить соляной кислоты и хлорид серебра выпадет в осадок. А вот как отделить от меди и никеля - хз. Может через паладозамин? Где-то Ruzik вроде описывал методику, металлический палладий выпадает в осадок, а все остальное останется в растворе.
Надеяться на то, что разбавленная азотка сожрет медь и никель на 100% внутри палладиевого покрытия я бы не стал. Да и во время реакции азотка разогревается и часть палладия уйдет в раствор. Так что лучше растворять все а потом отделять.

mr_kot писал(а):Отделить палладий от серебра элементарно - добавить соляной кислоты и хлорид серебра выпадет в осадок.

Двухвалентный палладий, поэтому, более активный, чем одновалентное серебро, вступит в реакцию с солянкой быстрее.

uk8amk писал(а): Кто что думает?

http://www.findpatent.ru/patent/248/2486263.html

Технический результат достигается тем, что в способе переработки электронного лома на основе меди, содержащего благородные металлы, включающем плавку исходного материала с получением сплава, электрохимическое растворение сплава в растворе с получением шлама, переработку полученных продуктов, электронный лом подвергают окислительной плавке до получения сплава с содержанием меди 55-85 мас.%, полученный медный сплав подвергают электрохимическому растворению в сульфатном растворе меди при напряжении на электродах 0,8-1,5 В с получением шлама, содержащего золото и серебро, и сплава, содержащего медь и палладий, который подвергают электрохимическому растворению в сульфатном растворе меди, при напряжении на электродах 0,3-0,5 В с получением меди и шлама, содержащего палладий, при этом полученные шламы, не смешивая, выщелачивают серной кислотой.

Окислительная плавка до получения сплава с содержанием меди 55-85% и использование сульфата меди позволяет обеспечить возможность проведения электрохимического растворения анода.

Электрохимическое растворение полученного медного сплава в сульфатном растворе меди при напряжении на электродах 0,8-1,5 В обеспечивает и позволяет разделить золото и серебро от палладия и меди с получением шлама, содержащего золото и серебро, и сплава, содержащего медь и палладий.

Осуществление электролиза при 0,8-1,5 В в сульфатном растворе меди позволяет перевести на катод медь и палладий. Снижение напряжения ниже 0,8 В приводит к переходу палладия в шлам, а увеличение напряжения больше 1,5 В к разложению электролита.

Электрохимическое растворение сплава, содержащего медь и палладий, в сульфатном растворе меди при напряжении на электродах 0,3-0,5 В с получением меди и шлама, содержащего палладий, позволяет разделить медь и палладий.

Второй электролиз при напряжении 0,3-0,5 В позволяет перевести палладий в шлам с получением на катоде электролитической меди.

Выщелачивание шламов в серной кислоте позволяет увеличить концентрацию благородных металлов в шламе за счет удаления из них окисленных соединений меди.

Низкая температура кипения азотной кислоты определяет высокую летучесть паров HNO3. Использование при выщелачивании серной кислоты вместо азотной кислоты обеспечивает высокие показатели по извлечению благородных металлов и экологичность.

Шламы после электрохимического растворения представляют из себя концентраты золота, серебра и палладия, которые могут быть переработаны известными способами

mr_kot писал(а):Отделить палладий от серебра элементарно - добавить соляной кислоты и хлорид серебра выпадет в осадок.

Только с добавлением воды 50/50, иначе реакция пройдет не до конца.

mr_kot писал(а):Может через паладозамин?

Наверно самый верный способ. То что получится в результате обработать примерно так.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1430008

Меди и остального точно не будет, но нужно очень осторожно с этим методом, можно и половину палладия потерять.

Тогда сначала выделю цинком, затем аммиаком почищу.

На 100% не уверен, поскольку знания химии на уровне средней школы. Но думаю, что из общего "компота" цинком высадится не только палладий, но и медь с никелем. Так что лучше сразу аммиаком.
Хотя, знающие может поправят, могу и ошибаться.

Цинк на медь проверить 3 минуты, дешёвые батарейки купил. Но уже вечером.

Просто по любому на входе нужен PdCl2. Значит либо кипятить контакты в солянке с перекисью(кстати насколько быстро растворяется, часы, дни?), либо классикой через азотку.

uk8amk писал(а):Просто по любому на входе нужен PdCl2.

Стоп. А разве в процессе изготовления активатора мы не переводим хлорид в хлорпалладиевую кислоту? Разве не она получится, если растворять в солянке с перекисью?

Пока у меня речь именно про получение Pd и отделение от нежелательных примесей.
В рецепте палладозамина от Ruzik речь идёт о хлориде, а не кислоте.
Возможно имеются вариации этого процесса, но я честно говоря уже потерялся в теме. Перечитать все сообщения очень много времени надо.

Помагнитил SMD кондёры, из кучи все слабо, но прилипают металлическим торцом к магниту. Магнит редкоземельный.

uk8amk писал(а):Пока у меня речь именно про получение Pd и отделение от нежелательных примесей.
В рецепте палладозамина от Ruzik речь идёт о хлориде, а не кислоте.
Возможно имеются вариации этого процесса, но я честно говоря уже потерялся в теме. Перечитать все сообщения очень много времени надо.

Я, в принципе, о том, что у меня сложилось впечатление, что в некоторых комбинациях процессов можно потратить время (и получить доп. потери) при переводе хлорпалладиевой кислоты в сухой хлорид, только для того, чтобы потом опять уже в процессе изготовления активатора перевести хлорид в хлорпалладиевую кислоту (при растворении хлорида палладия в солянке). Может можно как то оптимизировать процесс для разных видов исходного сырья и "уклониться" от нескольких хлопотных и "вонючих" операций?

Помагнитил SMD кондёры, из кучи все слабо, но прилипают металлическим торцом к магниту. Магнит редкоземельный.

Никелевый барьерный слой под припоем на выводах?

Кстати сломал у себя резистор ПП3-45. Из металла, который не чернеет при прокаливании, оказалась единственная деталь - ползунок, который ходит по проволочной "подковке". Так вот эта самая деталь довольно неплохо липнет на мощный магнит.

Velund писал(а):Кстати сломал у себя резистор ПП3-45. Из металла, который не чернеет при прокаливании, оказалась единственная деталь - ползунок

У ПП3-43 еще и центральный вывод:



ЗЫ
ПП3-45 - это сдвоенный, у него палладия в 2 раза больше. По справочнику 165,56 г/1000 шт.
И центральный вывод у него тоже из палладия.

mr_kot писал(а): ЗЫ
ПП3-45 - это сдвоенный, у него палладия в 2 раза больше. По справочнику 165,56 г/1000 шт.
И центральный вывод у него тоже из палладия.

Нет. Все зависит от года, завода и типа приемки. Все эти "справочные" цифры неизвестно откуда.

У моего 45-го (92 год) из СрПд20 был только ползунок (2 штуки - сдвоенный резистор). "Сковородка" с центральным выводом похоже из никелевого сплава какого то - стала черной при нагреве. И магнитится со всей дури. Напаек на концевых выводах из СрПд тоже не было.

Разломал еще 43-й 80-х годов с буквой М стилизованной на логотипе - там с палладием было только маленькая напаечка на конце ползунка и напайки на концевых контактах маленькие. "Сковородка" тоже никель, как и основная часть ползунка....

Velund писал(а):Нет. Все зависит от года, завода и типа приемки. Все эти "справочные" цифры неизвестно откуда.

Да, все верно. Цифры соответствуют резисторам до 82 года. Начиная с 82-го начали экономить на палладии. Хотя военная приемка (с ромбиком и некоторые другие) и после 82 выпускались полноценные.

Дошли у меня руки до уборки, полез под ванну и обнаружил вот такое количество пузырей..



В общем больше половины придется вылить, так как выпал осадок и не понятная муть. Гипофосфит меди умер, всякие там хим олово тоже, активаторы на серебре тоже помутнели.

Вывод: не запасайтесь впрок.

Ruzik писал(а):всякие там хим олово тоже

Проверил или по осадку судишь? У меня хим.олово c висмутом скоро полтора года уже не только нормально хранится (хоть и осадка много), но и продолжает лудить, правда уже раза в 3 медленнее и не так равномерно.

Ruzik писал(а):В общем больше половины придется вылить

Ты в одно корыто слей и посмотри, что получится. Вдруг философский камень.

smacorp
То что вылить, ему уже года три наверно, и это промежуточные какие то тесты были (просто уже забыл - гипофосфиты, активаторы на серебре, еще какие то склянки..). Камень не получится, но фосген наверно точно.

На счет хим. олова, думаю туда нужно с избытком NaCl добавлять, чтобы хлорид олова не окислялся до четырехвалентного. Возможно были бы до сих пор живы.

Годовалые растворы хим. олово висмут и хим. олово свинец - живы пока.

Пистоны разве сейчас не производятся? Для металлизации небольшого количества отверстий вполне подходит.

Tresor писал(а):Для металлизации небольшого количества отверстий вполне подходит.

Ага, а сколько времени, сил уйдет на то что бы пропистонить вот такую плату.

К вашему сведению. На полный цикл металлизации без учета сверления и травления, уходит где то 1 час 30 минут. Причем свободного времени, когда не нужно предпринимать каких то активных действий, в этом промежутке львиная доля.