Форум РадиоКот

Если бы стояли мешки хлорида палладия, олова и бочка кислоты, то можно было бы найти нужную пропорцию.

У меня еще есть немного. Если взять олова, палладия и кислоты для их расворения в количествах по IBM (без воды только) , растворить это дело и смешать, просто вливая по капелькам палладий в олово. Если сработает, то будет активатор IBM который можно приготовить за 40 минут и пользоваться!
Хотел спросить можно ли олово растворить в солянке чтобы оно не испортилось? Не протухнет оно в растворе или не перейдет ли в какое нибудь другое состояние ?

http://img.radiokot.ru/files/100954/12frishvyu.jpg

по мне так цвет такой же грязный как у меня, я кстате ошибся, в ванночке было не 5-7 мм а 0.5-1мм она отражает, сам раствор не прозрачный и цвет похож

вчера готовил активатор из вновь добытого палладия, как и хотел развел оч сильно хлорид палладия до 60 мл дистилятом (сначало 5мл солянки + дистилят 5мл + 0.25 г хлорида) растворил, мешал оч аккуратно чтобы воздух внутрь раствора не забирать, затем долил дистилята до 60 мл, олова было 60 г + 10мл HCL + 10мл H20 все остудил в холодильнике при 3х градусах в течении часа,

достал олово кристаллизовалось частично немного нагрел помешивая, на дне бултыхался еще немного осадок олова, не стал дальше греть т.к. тогда бессмслено температуру низкой не сделать, и набрал 2.5 мл шприц палладия и по 1ой капле сначала вливал раз в секунду, где то минут 20 это дело дилось в конц. раствор олова, усиленно помешивая

никаких метаморфоз с цветом не происходило (синий зеленый) раствор поэтапно становился все коричневее и коричневее, в итоге хороший темно коричневый цвет никакого серого,

дальше поставил в баню комнатной температуры и начал оч медленно нагревать примерно 1-2 градуса в минуту, где-то час нагревал

после кипячения на ночь оставил концетнрат прямо в бане остывать

цвет темно-коричневый (не понимаю почему должен раствор быть прозрачным, имхо бред какой-то)

если верить Savvey, а моя интуиция ему больше верит, то оно то на то и выходит, все просто себе хлорид переводили давая частицам палладия , в избытке других частиц палладия, неограниченно расти (если хлорид олова восстанавливает палладий, и рядом другая частица палладия - это же металл, у них металлическая связь), после чего естественно коллоид становился не такой коричневый т.к. палладий в нем находился в тяжелых дискретных частицах и со временем опадал на дно.

Сейчас приготовлю соль и буду пробовать активацую, получится-нет посмотрим, но для меня это выглядит устоявшемся здесь заблуждением (я видел ссылки на медведева и выделенным цветом другие работы где говорили о олове в палладий) но как писал mial Медведев сам писал что там для него много чего не понятного и я лично склоняюсь к тому что там эмпирические данные обобщены - то что получилось и как писал Savvey - там есть ряд факторов которые помогают - концетрация палладия и скорость вливания олова.

Еще тут была информация о том что если коллоид приготовить с оч мелкими частицами палладия то его облепит соеденения олова и он не будет как надо работать и чтобы разрушить барьер оч продолжительное время надо кипятить (Savvey) возможно это как раз причина явлений описанных mial про заработавшие со временм активаторы, что коррелирует с теорией, т.к. если бы мицелы были большие они бы опали на дно, а раз активатор работает похоже они были блокированы (например как писал Savvey оловом вокруг).

Чуть позже скину фотки активатора, вчера очистка палладия затянулась, и активатор занял пару-тройку часов из за боязни испортить больше чем из за необходимости

lee писал(а):(не понимаю почему должен раствор быть прозрачным, имхо бред какой-то)

Он не должен быть прозрачным, но у меня 2 раза получался именно темно-коричневый, прозрачный. И естественно активатор не получался.
Мое предположение, в исходных растворах было много кислоты и реакция протекала не по тому направлению.

http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 4#p2217184

Сегодня решил чуть похимичить.
Замешал олово и палладий по IBM рецепту. После растворения компонентов просто дал им остыть до комнатной температуры а потом плюхнул олово в палладий без всяких колебаний и сожалений.
Концентрат немного погрел на водяной бане. Замесил раствор соли и солянки по рецепту ну и вылил в концентрат.
Когда раствор созрел то решил проверить как оно на раковине. Результат не заставил себя долго ждать потому как он никакой, следа нет.
Ну и напоследок поставил готовый активатор созревать на баню. Посмотрим что получится.
Все же количества реактивов не для той процедуры смешивания которой пользуется mial.

NEWS В принципе активатор получился. Настоялся, плавно остывая после водяной бани. Цвет стал красиво-коричневый.
Перелил его в рабочую емкость, возможно сегодня попробую его в действии.
UPD Не работает этот активатор, в осадок не выпал, буду подождать.
Зато проверил активатор от mial. Работает в принципе хорошо, незнаю правда почему, наверное потому что олова положил не 60гр как когда то а 40.
Химмедью плата покрылась вся за 20-30сек. Буду им пользоваться, посмотрим сколько ему судьба отвела.

urez83 писал(а):Не работает этот активатор

Плохо или вообще не работает?

Похоже что совсем не работает. Потом попробую прокипятить часик, может оживет...
Так что с теми количествами инградиентов что для IBM халтура не проходит, порядок смешивания, температура и время смешивания очень существенны.
Сейчас вспомнил, когда резко плюхнул олово в палладий раствор резко почернел, затем посинел, затем пезеленел ну и в конце стал коричневый, все как при замесе IBM. И это происходило при комнатной температуре! Надо было концентрат как следует прогреть, думаю что не дозрел.

Я не силен в English но кажется этот патент имеет отношение к вашим поискам https://www.google.ch/patents/US4180480
Там кажется выпаривают один из компонентов, далее сухим смешивают с основным. (Палладий выпаривают (с ЭДТА и KCl) потом сухой добавляют в олово, при 95 градусах) возможно я не правильно понял.

Спойлер

A mixture of 2 gms. KCl, 2.1 gms. Na2 EDTA and 0.5 gms. PdCl2 were dissolved in the minimum amount of water necessary and then evaporated to dryness. The dried composition was added to 6.35 gms. SnCl2.2H2 O and the mixture was reacted at 95° C. for five minutes. An additional 29.3 gms. of SnCl2.H2 O was added and the reaction continued for an additional 15 minutes at 95° C. The mixture was cooled and 9 gms. of the resulting composition was dissolved in 500 ml. of 3 N HCl to prepare a solution of working bath strength for plating on standard plaques of ABS (Borg-Warner EP-3510). Plating was excellent after five minutes immersion. The ratio of stannous ion to palladium ion (Sn/Pd) was 56:1.

PS думаю интересно.

Спойлер

Эффект Тиндаля, рассеяние Тиндаля (англ. Tyndall effect) — оптический эффект, рассеивание света при прохождении светового пучка через оптически неоднородную среду. Обычно наблюдается в виде светящегося конуса (конус Тиндаля), видимого на тёмном фоне.
Характерен для растворов коллоидных систем (например, золей металлов, разбавленных латексов, табачного дыма), в которых частицы и окружающая их среда различаются по показателю преломления. На эффекте Тиндаля основан ряд оптических методов определения размеров, формы и концентрации коллоидных частиц и макромолекул.
Эффект Тиндаля назван по имени открывшего его Джона Тиндаля.

вообщем попытаюсь отписаться что получилось с активатором, попробую сделать это более акцентированно на проблемы:

для начала получил хлорид из СП5:

* достал кольцевые контакты

* залил азоткой, прошипело - слил зеленую жижу (ушла медь и мб еще что-то)
* промыл водой
* залил солянкой, слил, промыл водой
* залил азоткой и соляной 1 к 3 по объему (царская водка), растворил
* добавил воды, отфильтровал белую взвесь
* при этом грел раствор довольно сильно до 80-110 где-то градусов
* выпарил до сиропа, доливал солянки, чтобы рыжий\оранжевый дым перестал идти
* долил солянки, растворив сироп, цвет был хороший это время красновато янтарный.
* тут была ошибка солянка была довольно сильно нагрета, забыл про воду, кинул цинка - он его сожрал влет, в итоге по глупости накидал туда пару кусочков цинка, раствор стал сероват. Понял что сделал глупость, долил воды, остудил, потом собрал чернь палладия и скорее всего других металлов, оч хорошо промыл
* налил солянки в чернь, добавил 37% перекиси пару капель, растворил

* выпарил


Приготовление активатора:

Впринципе я все описал как готовил, пройдусь как мне кажется по недочетам, фотки покажу и какую-нибудь доп. информацию постараюсь дать:

* взвесил чуть больше хлорида из за боязни примесей

* как уже писал 5мл HCL + 5мл H20 + хлорид, растворил и потом довел до 60мл дистилятом, оч. аккуратно помешивая чтобы воздух не забирать внутрь раствора, потом охладил час в 3гр. отсеке холодильника, немного погрел олово, т.к. оно выкристаллизовалось, но все же не до конца нагрел чтобы температура низкой была (на ощупь бутыль прохладной была)

* через шприц 2.5мл по 1ой капле 20-30мин капал в олово палладием, каждую каплю хорошо размешивая

* цвет получился коричневый вроде, но как потом выяснилось все же неоднозначный, здесь перед баней

* потом в течении часа нагревал баню с концентратом до кипятка, кипятил 15 минут, и оставил на ночь остывать, после бани:

* потом соль - 37мл HCL + 140гр NaCl + воды до литра - объем концетнрата (~910мл соли)
* специально влил наоборот активатор в соль, смешал

Первая проба активатора:
Первая проба получилась не очень:
* взял маленькую баночку активатора, побултыхал, кинул в неразбавленную хим.медь (100мл) + 2мл формалина, пробултыхалась 15 мин, пинцет я в активаторе почти не держал и кусок кинул просто в активатор валяться


* потом накрошил 1/2 где-то таблетки (на пол литра) такой же как в прошлый раз омывайки, поставил на баню и хорошо прокипятил
* пока кипятил активатор, еще раз попробовал в маленькой части отлитого с бани (с омывайкой), получилось получше

* дальше взял 0.4л прокипяченного активатора с 1/2 таблеткой омывайки примерно, цвет после кипячения

* стравил плату

* тринатрий фосфат + кальцинированная сода (без ОС20 - нету), потом промывка в холодном дистиляте (лень греть было), микротравление (персульфат + серная кислота), промывка, соль, активатор с пинцетом 10 мин, просто кинул не бултыхал, промывка в дистиляте, ускорение в гидрооксиде натрия 2-3мин, в хим медь на 15-20 мин, получилось после кипячения и омывайки активатора гораздо лучше, мути в активаторе никакой пока не заметил

тут видно на плате есть маленька проплешина, с чем связано не знаю, она с друх сторон и ребро где она тоже не покрыто, зато в остальных местах все нормально, плата затянулась кроме проплешины где-то за 1-1.5 минуты, потом до 15 минут лежала

бока очень хорошо получились (кроме проплешины)

по сравнению со старым активатором пинцет гораздо равномернее и сильнее зарастает, но как видно не так агрессивно как мог бы.


Фотки старался все выкладывать и неудачные и где косяки очень хорошо видно.

UPD** Добавил видео хим. меднения первой минуты последнего куска текстолита https://youtu.be/uj9NxlX0ats

Впринципе если проплешены не будет на других платах (т.е. там какая-то грязь была либо эта сторона была прислонена пока лежала в активаторе и туда раствор не попадал) то думаю им можно будет пользоваться если не умрет. Мути нет на дне - что уже радует и металлической пленки тоже нету на поверхности (как от бензина с радугой).

Также еще буду кипятить активатор несколько раз, мб лучше заработает (предположение уже писал несколькими постами ранее)

Думаю попробовать плату сделать.

Встал вопрос с ванной для металлизации еще 10 месяцев назад приобрел разные составляющие, на скорую руку придумал конструкцию - руководствовался тем что надо аноды доставать легко для замены и очистки и возможно хранения, чтобы емкость закрытой была во время гальваники и туда дряни не падало, поэтому взял оргстекло и неохото было возиться с дихлорэтаном, приклеил все на клеевой пистолет (получилось очень крепко) также наклеил ограничители для анодов чтобы не брякали (держатся оч крепко и не лязгают, нет степеней свободы перемещения кроме как вверх), приклеил аквариумный распылитель черный гибкий, шланг у меня силиконовый, залил его клеевым пистолетом чтоб в электролит не лез, там только малый кусок док клапана через сам распылитель будет набирать возможно пока воздуха не будет, хотя там клапан, мб и не будет, не суть.

Тут заметил надо будет переклеить оргстекло горизонтально, а то похоже электролит будет выше оргстекла и оно будет погружено и площать анодов снижать, переклейка решит проблему

уже придумал конструкцию катодной шнатги, андоы спаяю медным проводом, олово залью клеевым пистолетом, не знаю влияет оно на электролит нет, на катодную шангу приклею кусочки текстолита с медной фальгой, припаяю к ним медные провода, олово клеем залью, сами кусочки на оргстекло (чтобы перпендикулярно стояло). И 2 крепежа медных болтов если найти или пластоковых, получится удобно доставать и быстро ставить\снимать заготовку
Еще наверное наверх добавлю два электромагнита чтобы катионы перемешивались под действием магнитного поля (магнитно-гидродинамиский эффект) вроде оч просто делается, но это на будущее, если гальваника заведется

намешал электролита (вода, медь сернокислая, 1.25 гр хлорида натрия, профильтровал, кислота ОСЧ), профильтровал, перекиси налил 40мл 37% на 10 л, нагрел в теч. часа, потом угля активированного накидал (все это во второй ванне, пока делается первая), оставил на сутки

lee писал(а):* залил азоткой, прошипело - слил зеленую жижу (ушла медь и мб еще что-то)

Палладий тоже в этой жиже. Сколько его там, зависит от времени обработки в азотке и температуры раствора. Как я понял, этот раствор уже вылит?

Привет всем котам!!!

Ещё раз большое спасибо Mial за его активатор, он уже живёт наверно лет 5-6.
Я ему (активатору) только баню на пол часа сделал и опять заработал.
Большое спасибо Ruzik за его страничку, где всё прекрасно расписано и разжевано.

Наконец то сделал хим. мед и сразу всё получилось

Mial
Подскажи почему в хим. меди появляется осадок меди ??? (прям маленькими крупинками)
На фото видно.
может ли быть что после активатора мало промыта плата и в хим. меди отдельно палладий реагирует с медью и выпадает осадком, а не остаётся на плате. ???

Фото и видео:
http://pcbelparid.com/index.php?/category/65

Ruzik писал(а):Сколько его там, зависит от времени обработки в азотке и температуры раствора.

А если учесть, что температура в процессе реакции повышается, то думаю что солидная часть палладия ушла в утиль.

Да я знаю что там палладий есть, он горячий после азотки был и красноватый немного, но я хотел попробовать почище сделать, а ту азотку не выливал, поставил в шкаф в пришлифованной колбе на черный день, еще 100 сп5 лежит и старого активатора 2 литра, да и получившегося хлорида хватит еще не на один активатор, а эти остатки цедить времени не хотелось тратить


Я еще больше потерял когда выпаривал растворенную чернь и решил быстро на 20 минуи за дистиллированной водой сходить в магазин, пришел, а он успел выпариться и разбрызгался :/

Сегодня решил посмотреть активирующие способности всех своих активаторов.
Слева последний, когда готовил решил посмотреть что будет если олово резко вливать в палладий, результат на лицо. Второй последний по методике mial (хотя первый он готовил с 60гр олова а этот с 30гр), работает очень хорошо. Третий IBM которому где то год. Ну и последний по рецепту Ruzik но на 0,65л (от 9 ноября что ли). Левый поставил на баню, как сварится попробую еще раз его.


Сегодня решил заняться ванной для гальваники. Просверлил аноды с медной шинкой и заклепал, верхнюю часть промазал герметиком чтобы заклепки не разъело (на фото еще не замазано).

urez83
Может текстолит плохо подготовил?

По поводу этого ящика, откуда он или где продают, все хотел спросить?

es6ak писал(а):Mial
Подскажи почему в хим. меди появляется осадок меди ??? (прям маленькими крупинками)

Привет Антон. рад снова видеть тебя на форуме. Проблема скорей всего в стабилизаторах. Напиши состав химмеди какой ты используешь. Вероятность попадания капелек раствора активатора ничтожна мала. Если ты делаешь по правильному циклу ПРОМЫВКА-УСКОРЕНИЕ-ПРОМЫВКА-ХИММЕДЬ, то ничего туда попасть не должно. Просто стабильность раствора низкая, вот он у тебя и медь и выпадает. Раствор с формалином у меня работает до 3 недель где то. Потом я его меняю. Правда от базового раствора я его еще разбавляю 1:1 водой, он так дольше работает и сам осадок меди более красивый.

urez83 писал(а):Сегодня решил заняться ванной для гальваники. Просверлил аноды с медной шинкой и заклепал, верхнюю часть промазал герметиком чтобы заклепки не разъело (на фото еще не замазано).

Зачет, жду не дождусь когда мой контейнер приедет.

mial писал(а):когда мой контейнер приедет

Откуда?

Ruzik писал(а):

mial писал(а):когда мой контейнер приедет

Откуда?

urez83 подмог, спасибо ему, едет Деловыми линиями.

Ruzik Это я тут и тут покупал. По названиям ориентируйся, они вроде как стандартные а не конкретной конторы.
И смотри в оба, есть очень похожие ящики но там отверстия на дне! Зачастую на картинках их не видно.
Вот еще http://www.contr.ru/vda-r-klt-4329-396x297x280.htm .
UPD Тупанул малехо, сделал кран для слива с левой стороны ящика, а потом когда аноды начал тулить взялся за голову, 2см пришлось отступить от стенки.

mial В твоем активаторе на поверхности не виднеется какая нибудь пленочка, очень тонкая, как будто масло на поверхности воды (не знаю как сказать)?

urez83 писал(а):mial В твоем активаторе на поверхности не виднеется какая нибудь пленочка, очень тонкая, как будто масло на поверхности воды (не знаю как сказать)?

у мня он в бутылке из темного стекла. Сча твои платы буду делать, посмотрю как в ванночке.