Форум РадиоКот

FantasyDD писал(а):Хлорид золота как делал?

Так, у жены была одна сережка (вторую потеряли) пообещал позолотить серебряную цепку. Это я про то как добыл золото

1,05 грамм лома растворил в царской водке. Внимание растворяется очень долго, нужно кипятить, до белого порошка на дне. 10 мл царской водки, как выкипит до 5 мл доливаем до 10. Процесс часа 3. Серебро мешает растворятся.

Белый порошок на дне 5 мл раствора, кипятим до суха. Добавляем 1мл солянки и разводим до 50 мл водой.
Стоит день. Фильтруем, можно через фильтр можно декантировать. Я через фильтр пропустил.
Раствор зеленый и за присутствия меди (синий) и хлорида золота (красный).
Решил сам расчитать сколько надо метабисульфита натрия:
3 Na2S2O5 + 3 H2O + 2 AuCl3 = 3 Na2SO4 + 6 HCl + 3 SO2 + 2 Au,
молярная масса золота = 196.966 молярная масса метабисульфата = 190,11.
Добавил с избытком 2 раза. 1 грамм метабисульфита растворенный в 20 мл дистиллированной воды.
Смешал 50 мл раствора золота с 20 мл метабисульфита. Запах такой едкий. Через пол часа красивый крупнозернистый осадок золота (взвешивал 0,54 грамма чистого золота) и голубой раствор меди.
Золото в 2 мл солянки и 1 мл азотки. Выпарил до суха.
Все на дне хлооид золота, если пересушить (150 градусов) то становится ярко желтые кристалы а так красные.
Добавил серной кислоты и воды получил золотой купорос зеленый и дальше по рецепту выше.

Цепку что обещял позолотить тер в мокром порошке столовой соды (в руках тер, потом помыл под краном). Опустил в выше указаний раствор тиомочевинный раствор позолоты. Да и добавил где-то пол грамма медного купороса (думал красный цвет добавит, да цвет немного краснее стал но не так) после тестов опустил всю цепку в раствор и мешал минут 5.
результат на фото


Потом осадил золото с тиомочевины перекисью водорода, немного переборщил раствор чуть не взорвался пролил где-то 30% нужно было по каплям, но золото отдал 0,15 грамм и пять все по кругу.

Добавлено after 59 minutes 18 seconds:
Было это до сережки. На счет серебра.
Было грамма 3 лома серебра.
Растворил в азотке выпарил до сиропа (нитрат).
Добавил солянки, декантировал, (хлорид).
Растворорил его в ЛИМОННОЙ КИСЛОТЕ получил зеленый порошок (неизвестно что ), декатировал.
Растворил порошок в серке, получил каой-то серый порошок (неизвестно что но даже царская водка не берет ).
Вот этот серый порошок в серной кислоте водой и далее:
Серная кислота г/л.........40
Тиомочевина г/л..............45
Гипофосфит натрия г/л.....40
Получилась прозрачная как слеза жидкость, это неделю назад. До сих пор на солнышке не темнеет не дает осадок. Серебрит медь.
Вот как писал это сообщение, достал, подогрел до 30 градусов и посеребрил. Серебрит прекрасно, адгнезия супер, поверхность блеск.

Но это мне не надо как финишное покрытие, а как металорезист думаю тоже не пойдет, не задумывался.

Если просто хлорид серебра или сульфат серебра растворить в тиомочевине то получим жевачьку! Нужно именно как я описал.

Добавлено after 32 minutes 37 seconds:
Рузик персульфат аммония серебро не берет, проверил только, посеребрил платку просто так, потер тряпоой стер пыль пальцем и посеребрил, облезло серебро за это. Если правильно обезжирить и посеребрить то как металорезист пойдет я думаю. Дорабатывать надо.

FantasyDD писал(а):На счет серебра.
Было грамма 3 лома серебра.
Растворил в азотке выпарил до сиропа (нитрат).
Добавил солянки, декантировал, (хлорид).

Подскажите, как простым способом отличить нитрат серебра от хлорида, по растворимости в воде?
В процессе добычи палладия и с другого хлама получил немного соли, лежит уже пару лет, что получилось тогда уже не помню и наклейка потерялась.
Порошок белого цвета, хранится в темной банке в темном месте, не потемнел.
И вообще, в виде какой соли лучше хранить серебро, в свое время задавал такой вопрос и возможно перевел в это состояние, и это уже не нитрат или хлорид.

vlad465 писал(а):Подскажите, как простым способом отличить нитрат серебра от хлорида, по растворимости в воде?

Нитрат серебра это ляпис, жгет руки, черные пятна от него а вот хлорид нейтрален.
Этот белый осадок скорее всего смесь хлорида серебра с чем-то точно не скажу.
Любой метал думаю лучше сохранять в виде оксида. Потом легко с него получать хлорид, нитрат, сульфат, растворяя в соответствующей кислоте. Да и оксид на воздухе не окислится
Получать оксиды металлов легко. Растворяем метал в азотке, потом выпариваем, можно в солянке и так же выпариваем. Далее готовим раствор NaOH внимание концентрированный! не меньше 20%, (например с висмутом если щелочь не концетрированая то получается не оксид и по объему намного больше!) заливаем хлорид или нитрат этой жидкостью. Бурная реакция с выделением тепла обычно. На дне получим оксид.
Вот допустим оксид висмута так храню, правда заметил не любит солнце.

В вашем случае, растворить порошок в азотке все что не растворилось отложим. Азотку выпарить и добавить концентрированный! раствор коня (KOH) или NaOH. Все в осадке оксид, окислятся некуда.
С порошком что не растворился в азотке думаю можно попробовать сделать раствор серебрения. То есть он может растворится в присутствии серной кислоты в тиомочевине. Ну или далее разрушить тимочевинный комплекс перекисью водорода (до SO2↑ и CO2↑ и сульфата аммония) и далее как душе угодно
С тиомочевиной ОСТОРОЖНЕЙ в некоторых случаях получаются очень интересные цианиды

vlad465 писал(а):..по растворимости в воде?

Ну да, хлорид не растворяется.

По поводу никелирования, алюминиевых кисточек и цинковых палочек. Активацию поверхности меди можно делать в слабом растворе двухлористого палладия. Где то 0.2 грамма на литр с добавлением небольшого количества солянки. Обработка 30 сек, промывка в холодной воде и в раствор химникеля. Диэлектрик не активируется, так как этапа сенсибилизации не было. Палладий садится только на метал.

Ruzik писал(а):Ладно, завтра сам попробую, что там за рецепт.
А никель олово, гвоздь применялся?

FantasyDD писал(а):В тиомочевинном нет, да и то что при комнатной температуре покрывает понравилось

Что то у меня лыжи не едут, раствор без хлорида олова, никель не оседает, температура раствора 30 градусов. Гвоздем тоже тыкал.



Раствор такой:

Хлорид никеля г/л...........4
Серная кислота г/л.........40
Тиомочевина г/л..............45
Гипофосфит натрия г/л.....40
Трилон Б г/л....................2
Вода до 1 литра

FantasyDD писал(а): Растворорил его в ЛИМОННОЙ КИСЛОТЕ получил зеленый порошок (неизвестно что ), декатировал.
Растворил порошок в серке, получил каой-то серый порошок (неизвестно что но даже царская водка не берет ).

Концентрация лимонной и серной кислот какая? Серый порошок в серной кислоте выпал в осадок? Ты его декантировал и снова залил серной кислотой, но уже с добавлением тиомочевины и гипофосфита натрия?

Рузик минутку я сейчас разбавлю еще раз чисто никель.
Да чисто никель не оседает, скорее всего он оседает на олово.
Олово-Никель Явно покрытие другое, отличается от чисто оловяного.

mr_kot мешал в в кислотах по отдельности, потом декантировал. кислоты концентрированные. Лимонка 15 грамм на 40 мл.
размешал в азотке, здесь декантировать не получится выпарил.
размешал в солянке, здесь декантировал .
Размешал в лимонке , декантировал. Здесь зеленый порошок получился, мешатьи греть долго, минут 15.
Размешал в серке, декантировал. Серый порошок.

Осталось окида серебра немного, сейчас замешаю и с фото выложу.

FantasyDD
Ну если никель отдельно не оседает (думал у меня тиомочевина плохая, купил в русхиме недавно, первый замес), то и с оловом он не будет оседать, и также на олово вряд ли сядет.
Тут только проверить так, взять 10х10см платку, покрыть никель-олово и потом стравить в малом количестве соляной кислоты. Наверно даже лучше ватным диском с солянкой потереть по платке. Если диск станет немного зеленым, то значит никель осаждается, если нет, то и смысла добавлять хлорид никеля в раствор нет. Попробуешь?

[b]FantasyDD[/b] писал(а):............
Позолота:
Хлорид золота г/л.............1 (металла, можно и меньше)
Серная кислота г/л.........40
Тиомочевина г/л..............45
Этиленгликоль мл/л.........2 (как блескообразователь)

Расчетный объем воды разделяем на две части.
В одной части растворяем тиомочевину.
В другой серную кислоту и добавляем хлорид золота (раствор станет зеленый).
Далее раствор с хлоридом добавляем в раствор с тиомочевиной(в начале чернеет потом станет прозрачный)
В конце добавим этиленгликоль.
Гипофосфит натрия НЕ ДОБАВЛЯТЬ ВСЕ ИСПОРТИТ!..............

Что-то алхимией какой-то попахивает и философским камнем Как, при смешивании золотохлористоводородной кислоты (а именно ее мы получаем, хлорид золота получается сложнее) с разбавленной серной кислотой, получается "золотой купорос"??? Золото образует соединение с концентрированной серкой, а, при разбавлении водой, сразу восстанавливается до металла. Как получился зеленый раствор у FantasyDD для меня загадка .
Но, все равно, попробовал, как и ожидалось, раствор золотохлористоводородной кислоты, при вливании в разбавленную серку, цвет не поменял, т.е. никакой реакции нет, получилась просто смесь кислот.
FantasyDD, объясни подробней, как ты получил "зеленый раствор"?

Все кислоты концентрированные!!
---------------------------------------------
Оксид серебра дистиллированной воде.

15 грамм лимонной, навеску туда и воды немного добавил. Температура где-то 80 мешал минут 30.

Декантировал, на дне мокрый сиренево-черный порошок. Добавил 3 мл солянки потом воду. мешаю минут 5. Туда же 5 мл азотки, 5 минут мешаем.

Декантировал (слили жидкость) остался на дне порошок. Один раз промыл 100 мл дистилировкой. На дне получился порошок.

Отдельно 4,67 грамм тиомочевины в 25 граммах воды размешал.

В порошок добавил концентрированной серной 4,28 грамм серной кислоты. добавил к порошку с кислотой воды 30 мл и размешал.

В сумме два стакана в одном порошок на дне и серная кислота + 30 мл воды. В другом тиомочевина.

Смешал все теплыми. мешал минут 5.

Разбавил все дистиллированной водой до 80 мл. Добавил 4 грамма гипофосфита натрия. когда мешал опустил полоску платы.

работает гдето от 30 радусовв
вот результат.


все.

Добавлено after 7 minutes 29 seconds:

Ruzik писал(а):FantasyDD, объясни подробней, как ты получил "зеленый раствор"?

На дне после царской водки красный сухой порошок хлорида золота температура гдето 90-100 градусов, добавляю 1-2 мл концентрированой серной кислоты кипит, все горячее температура где-то 90-100 градусов размешал на сколько можно (секунд 20) и добавил где-то 1-2 мл воды. получилась зеленая жидкость.

Добавлено after 17 minutes 54 seconds:

FantasyDD писал(а):Тут только проверить так, взять 10х10см платку, покрыть никель-олово и потом стравить в малом количестве соляной кислоты. Наверно даже лучше ватным диском с солянкой потереть по платке. Если диск станет немного зеленым, то значит никель осаждается, если нет, то и смысла добавлять хлорид никеля в раствор нет. Попробуешь?

Спасибо за совет, сейчас же попробую.
---------------
Афган Забрел года 2 назад на ваш форум увидел платы , ну очень понравились к химии отношения не имел, не мое это. Накупил гору химикатов, посуды, мешалку.....
ДА АЛХИМИЯ мешать понравилось, во всем виноваты вы!! и ваш форум!! Вот сижу и думаю как соберу все растворы с химией покончено ! Вредная профессия да и на переправе лошадей не меняют

Добавлено after 16 minutes 53 seconds:
Ruzik Нет не берет это покрытие солянка только чистит. У меня есть диметилглиоксим, проверю им.

FantasyDD писал(а):У меня есть диметилглиоксим, проверю им.

Не химик значит?
А зачем он тебе, специально для определения никеля прикупил (так, на всякий случай)?

Ruzik писал(а):А зачем он тебе, специально для определения никеля прикупил (так, на всякий случай)?

Осаждать палладий, потом понял что его осаждает лучше HCOONa·2H2O Форминат натрия и его прикупил
это только порошки, я даже на наклейках стандарт принял NFPA 704 очень удобно.

--------
Димитил кажется в кислой среде определяет никель или в щелочной?

http://chemistry-chemists.com/Video/nickel-DMG.html

Азоткой (смоченным тампоном) страви покрытие с текстолита, далее добавь аммиак, затем диметилглиоксим.

Ruzik писал(а):Азоткой (смоченным тампоном) страви покрытие с текстолита, далее добавь аммиак, затем диметилглиоксим.

Сейчас поем и пробую. 30 минут.

FantasyDD писал(а):.....На дне после царской водки красный сухой порошок хлорида золота температура гдето 90-100 градусов, добавляю 1-2 мл концентрированой серной кислоты кипит, все горячее температура где-то 90-100 градусов размешал на сколько можно (секунд 20) и добавил где-то 1-2 мл воды. получилась зеленая жидкость......

Таки в концентрированной серке, тогда понятно. В итоге, после смешивания "зеленой жидкости" с раствором тиомочевины, сначала золото восстанавливается (раствор чернеет), и тут же растворяется, образуя комплекс с тиомочевиной. Тогда не понятно, почему не получить комплекс, растворив порошок золота сразу в смеси тиомочевины с серкой? Тогда не будет лишних ионов хлора в растворе.
FantasyDD, на основе чего ты придумал этот раствор? Не может же быть, что ты наугад смешал реактивы...

Ruzik писал(а):http://chemistry-chemists.com/Video/nickel-DMG.html
Азоткой (смоченным тампоном) страви покрытие с текстолита, далее добавь аммиак, затем диметилглиоксим.

Развел раствор диоксима в спирте.
Развел в стакане нашатырный спирт 25% с водой пополам. туда диоксим. раствор прозрачный.
Снял ваткой слой и опустил туда. Нет не получилось, раствор СИНИЙ. Добавил хлорид никеля, все равно синий!

Решил так.
Растворил навеску соды ( Na2CO3 ) в воде. Добавил спиртовой раствор диоксима. Получил прозрачную жидкость.
Снял слой ваткой промоченной в капле азотки.

бросил туда, раствор стал розовый.

Решил пререпроверить. Снял с другой платы слой никеля (была с прошлых опытов, ту что варил при 90 радусов) бросил туда стал красный.

Да и покрытие мне очень нравится, ну прямо супер, это перед снятием слоя.

Вывод в покрытие ЕСТЬ НИКЕЛЬ гарантировано.

Добавлено after 46 minutes 53 seconds:

FantasyDD писал(а): на основе чего ты придумал этот раствор? Не может же быть, что ты наугад смешал реактивы...

Я немного везучий, да и прежде чем что-то делать пытаюсь подойти основательно. Много изучаю тему (изучал пол года где-то, собирал составы методики).
Методика и раствор позолоты исключительно мои, просто идея возникла когда изучал тему. На сколько смог продумал (я не химик). В интернете найти что-то похожее не смог.
Вот допустим добавка никеля в тиомочевинный раствор лужения тоже исключительно моя идея. Трилон, Этиленгликоль, встречал в растворах .
Расвор серебрения не моя НО по той методике не получилось, доработал на принцип и отложил на полку.
Везет мне, честно, не хвастаюсь, от души говорю. Стороник Free and open-source software (red hat, Красная Шляпа ).
Вот потратил я пол грамма золта на разработку раствора позолоты. Стоит ли эти пол грамма уважения на вашем форуме? Нет не стоит, это даже не сравнимо!
Уважаю этот форум потому что здесь много таких. Вместе мы сила!!

Афган писал(а): Не может же быть, что ты наугад смешал реактивы...

Ещё как может, алхимик же!

FantasyDD писал(а):бросил туда, раствор стал розовый.

По фото вроде как кремовый, а не розовый. А есть платка (текстолит) покрытая одним оловом без никеля?
Для чистоты эксперимента, хотелось бы посмотреть на цвет раствора, если смыть азоткой это покрытие (олово без никеля).
Смотрю и ватка в стакане обесцветилась.

Сам бы сделал, но нет диметилглиоксима. И конечно лучше поставить два стакана рядом, с никелем и без. Тогда будет более понятно, сравнивая цвет.

Ruzik писал(а):По фото вроде как кремовый, а не розовый. А есть платка (текстолит) покрытая одним оловом без никеля?
Для чистоты эксперимента, хотелось бы посмотреть на цвет раствора, если смыть азоткой это покрытие (олово без никеля).
Смотрю и ватка в стакане обесцветилась.

Немного был занят, сорри

Нижняя плата Никель.

В первой пробирке несколько крупинок хлорида никеля, вторая с никелем, третья чисто олово.

Заметил покрывать надо не ниже 30 градусов!

Ruzik Я уверен никель есть. Но опыт считается не завершенным если его не повторили. В химии вроде такие законы.
Думаю люди знающие на этом форуме проверят или скажут почему никель есть или он не осядет в принципе.
Насколько я понял это твоя позиция то что он не осядет в принципе. Не хватает мне образования в этой теме доказать не то не обратное. На сколько смог проверил.
А я пока буду тестировать кустарным образом на стабильность раствора, сравнивать оба покрытия на сколько устойчивые к коррозии к непогоде и времени.
----------------
Раствор серебрения то что я описал выше получился немного желтоватый. Сутки отстоялся, муть осела. Чистый прозрачный. Оксид серебра был с примесями (лом собирал).