Приготовление электролита (1,5 дм3 в скобках указаны фактические количества веществ):
1. На 2/3 наполнить ванну дистиллированной водой (1 л);
2. 60 г/дм3 Серной кислоты (электролит сернокислотный плотностью 1,29 - 257 г.);
3. 220 г/дм3 Медь сернокислая (330 г. – предварительно измельчил комки, размешивал дрелью, осадка не было);
4. 3 см3/дм3 перекись водорода 30% (4,5 см3 перекиси водорода 34% (наудачу оказалась канистра 30 литров - использую в летнем бассейне вместо хлора) - раствор поменял цвет: стал зеленее, начал выделяться кислород и не только, поскольку запах был неприятный);

Справа отстоянный электролит, слева после добавления перекиси
5. Отстаивание 1,5 часа – раствор не изменил цвет, стенки ванны покрыты пузырьками воздуха;
6. 4 г/дм3 активированный уголь (20 таблеток активированного угля по 250 мг, перемешивание дрелью, таблетки растворились – выделялся газ, неприятный запах, образовался черный осадок);
7. Фильтрация через ткань и вату скорость фильтрации примерно 1 л/час (раствор стал прозрачнее, но все равно мутный, пока фильтровал - написал программу для расчета тока);
8. Отстаивание 6 часов – выпал небольшой осадок, который я благополучно перелил в ванну с электролитом;
9. 4 г/дм3 RV-T (6 г блескообразователя, раствор подкрасился блескообразователем, кажется раствор начал больше пениться и стал более тягучим).
Эксперименты
Для экспериментов используется фольгированный с двух сторон стеклотекстолит толщиной 1,5 мм и толщиной меди (по заявлению продавца, а микрометра у меня нет) 18 мкм, с отверстиями диаметром: 1,6 мм, 1 мм, 0,8 мм, 0,5 мм. Всего отверстий 21. Все отверстия раззенкованы. Активация текстолита в отверстиях графитом Graphite 33, наносится на поверхность, затем резиновым шпателем продавливается в отверстия, затем полируется зубочисткой до блеска, что снижает сопротивление. Затем остатки графита счищаются с поверхности шкуркой. Итоговое сопротивление между сторонами 300 Ом.

В экспериментах используется одна и та же заготовка, то есть каждый следующий эксперимент проводился поверх предыдущего.
Электролит постоянно перемешивается аквариумным насосом, заготовка не покачивается.

Реверс тока собран на реле, управляется с компьютера.

Скриншот программы

Установка в сборе
Эксперимент №1 «Наводим блеск»:
1. Ток: 2 А/дм2;
2. Реверс тока: 3000 мс прямой ток, 600 мс обратный ток [Технология производства ПП А.Медведев];
3. Расчетное время 57 минут для наращивания слоя 18 мкм.
Ход эксперимента:
В результате эксперимента по истечении расчетного времени было обнаружено, что в отверстиях не образовалась медь. Потому время эксперимента было решено увеличить в два раза.

Отверстие 1,6 мм – виден графит, заполнение не полное

Отверстия 1 и 0,8 мм заполнение удовлетворительное
Результаты:
• На поверхности медь матовая розовая, но наощупь гладкая, бархатистая, заметно что слой образован не ростом кристаллов, слой очень прочный без острых углов;
• В отверстиях у краев образовался более толстый слой, в некоторых отверстиях в середине виден графит – результат образования меди в отверстиях неудовлетворительный;
• Один из углов платы начал стравливаться, видимо, вызвано реверсом тока;
• На анодах образуется бурый подгар, который отваливается в ванну с электролитом при извлечении анодов, под нагаром аноды розовые.
Вывод:
Наращивание меди неравномерное, ввиду большого сопротивления графита градиент тока еще более слабый в отверстиях потому заполнение неравномерное с пропусками после 2 часов. Такие параметры подойдут для нанесения финишного покрытия.
Эксперимент №2 «Почему же медь в дырках не растет»:
1. Ток: 4,5 А/дм2;
2. Реверс тока: 250 мс прямой ток, 25 мс обратный ток [«Влияние режимов нестационарного электролиза и органических добавок в составе электролитов меднения на обработку отверстий печатных плат» А.В. Хмелев, Л.В. Головушкина, Е.А. Федорова];
3. Расчетное время 22 минуты для наращивания слоя 18 мкм.
Результаты:
• На поверхности медь матовая, шершавая, образована ростом кристаллов меди, по углам виден подгар (удовлетворительно).
• В отверстиях, визуально, образовался равномерный слой – результат хороший.
Вывод:
Больший ток привел к более быстрому осаживанию меди и как следствие росту кристаллов. Реверс тока обеспечил более равномерное заполнение отверстий.
Эксперимент №3 «От чего же всё покрылось матом?»:
1. Ток: 4,5 А/дм2;
2. Реверс тока: 3000 мс прямой ток, 600 мс обратный ток;
3. Расчетное время 27 минуты для наращивания слоя 18 мкм.

Неудовлетворительное качество поверхности

Отверстия 1,6 мм и 1 мм – заполнение хорошее

Срез отверстия 1,6 мм, видны детали пористого покрытия поверхности
Результаты:
• На поверхности медь еще более шероховатая чем в эксперименте №2, подгар по углам усилился наощупь шершавая, ясно видна кристаллическая природа образований, покрытие хрупкое - остается на руках, думаю, для нанесения резиста потребуется дополнительная обработка (не удовлетворительно);
• В отверстиях вновь образовались наплывы у краев.
Вывод: Данные параметры металлизации не приводят к качественному результату.
Итоговый вывод:
Эксперимент №3 показал, что рост кристаллов полученный в эксперименте №2 был вызван большим током, хотя в эксперименте №2 параметры реверса тока оказали положительный эффект и привели к сглаживанию слоя металлизации как в отверстиях так и на поверхности. Эксперимент №1 показал, что для осаживания прочного и гладкого покрытия требуется уменьшение тока, после эксперимента №1 не потребуется дополнительная обработка перед нанесением резиста. Эксперименты показали, что для нанесения прочного и равномерного покрытия следует применять меньший ток (2-3 А/дм2), а параметры реверса тока выбрать как в эксперименте №2 (250 мс / 25 мс). Возможно имеет смысл проводить гальванику в 2 этапа: 1й наращивание меди в отверстиях как в эксперименте №2, а затем нанесение финишного покрытия с током 1,5 А/дм2 и увеличенным временем реверсного тока, для сглаживания кристаллических образований.
Я потом уже понял, что видимо содержание добавки на последних экспериментах было меньше.
Фото шлифов – текстолит резал ножницами, потом шкурил, потому в отверстиях медь немного рассыпалась.

Шлиф отверстия 1,6 мм. Видно, что в середине отверстия медь более хрупкая и тонкая. Справа край заготовки, где образовывался максимально толстый слой – видно, что после первого эксперимента слой тонкий и равномерный, а после последующих двух видно утолщение, плюс видна неоднородность, можно предположить, что адгезия такого слоя слабая.

Шлиф отверстия 1 мм.
П.С.
Пока писал отчет - фильтровал электролит. Наконец он стал опять синим, кстати видимо добавка израсходовалась, поскольку цвет стал светлее – думаю истратилось около 1,5 мл, если я правильно посчитал (3 часа с током в среднем 2 А, при расходе 2,5 дм3 на 10000 Ач) – не ожидал, что так быстро будет расходоваться.
Вложить картинки не получилось - потому увеличенный размер кладу ссылками:
http://s018.radikal.ru/i520/1202/41/c64c08b3b669.jpg - после перекиси
http://s018.radikal.ru/i512/1202/81/c161b56e4080.jpg - сопротивление после графита
http://s58.radikal.ru/i162/1202/45/945e2aa4058f.jpg - монстр-реверс и аноды
http://i069.radikal.ru/1202/06/bf8054f49f34.jpg - гальваника
http://s017.radikal.ru/i438/1202/80/809c0358ec51.jpg - эксперимент 1 - 1,6 мм
http://s018.radikal.ru/i521/1202/ed/4886c02848fc.jpg - эксперимент 1 – 1 мм и 0,8 мм
http://i047.radikal.ru/1202/e6/09ddca4eb86d.jpg - эксперимент 3 – общий вид
http://s14.radikal.ru/i187/1202/6c/1dfa1d144f59.jpg - эксперимент 3 – 1,6 мм и 1 мм
http://s001.radikal.ru/i196/1202/3e/e0bceb0e1939.jpg - эксперимент 3 – 1,6 срез
Всё я пошел жечь чучело зимы…