Форум РадиоКот

В общем размешал сегодня по новой серебряный активатор по рецепту Alligator75 и был разочарован.

По порядку:
Так как у меня нет чистого нитрата серебра, то пришлось его сделать.

Нитрат серебра.
Для этого растворил серебро в разбавленной 1:1 азотной кислоте, затем добавил туда соляную кислоту, в результате выпал хлорид серебра. Промыл его 5 раз дистиллированной водой для удаления кислот.




Далее добавил к этому осадку воды и немного соляной кислоты, затем положил в этот раствор алюминий. В результате реакции серебро восстановилось до металлического в виде мелкой взвеси.
Затем вынул алюминий из раствора и промыл серебро водой несколько раз.




Добавил азотной кислоты, в результате получился раствор нитрата серебра.



Готовим активатор.
Разбавил приготовленный раствор дистиллированной водой до 1 литра. Добавил в него сначала NaOH до момента, пока не перестанет образовываться осадок. Затем добавил туда аммиак, до растворения этого осадка (немного не растворилось, но не в этом суть).



Активация.
Сверлить не стал, просто надрезал, опустил в хлорное олово, затем в активатор на 3 секунды. Вроде все работает, но на меди видно чернь.



В связи с этим хочу сказать, этот рецепт раствора не имеет ни какой селективности к меди.

Alligator75 - Я не хочу сказать что этот активатор плохой, но контактное выделение серебра присутствует. С таким же успехом можно просто в азотнокислое серебро кунать на пару секунд, без всяких растворений едким натром и аммиаком.

А вот этот раствор активатора http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p1484113 как раз то что нужно. Платка лежала в нем 10 минут, признаков контактного выделения серебра нет.

Размешаю его на 1 литр, потом покажу результат и соответственно порядок действий.

Кусок текста из источника по ссылке которую привел Alligator75 http://www.searchgold.ru/index.php/chemistry-silver

В водном растворе аммиака Ag2O растворяется с образованием комплексного соединения:

Ag2O + 4NH4OH = 2Ag(NH3)2OH + 3H2O

При стоянии из раствора осаждается чрезвычайно взрывчатый даже во влажном состоянии осадок нитрида серебра Ag3N (гремучее серебро).

Так что Ruzik ты там поосторожней...

Я вылил уже.

Вот протестил третий раз свой железистосинеродистый активатор http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p1484113.



После активатора (10 минут в растворе пролежала) и хим.медь.



Пробовал еще активировать с другой выдержкой, 20 секунд достаточно. Но повторю, 10 минут держал для теста и выявления выползания черни на меди - ее нет.

Любопытно - решил повторить свою схему. Для этого от фонаря замешал реагенты, оксид профильтровал и растворил в избытке нашатырного спирта.
http://www.cnczone.ru/forums/index.php? ... st&p=34369

Фото 1 - контактное выделение серебра на меди.
Фото 2 - отфильтрованный оксид, растворенный в избытке аммиака - выделение металлического серебра на меди есть, но не чернь.

Фото 3 - разбавленный в 2 раза р-р. Видно выделение металлического серебра, но меньше.

Фото 4 - мой старый активатор годичной давности. Держал минуту ! Медь без изменений !!!

Вот такие дела. Видимо, дело в нюансах.

Поиск он на то и поиск. Было бы интересно попробовать с KJ.

Было бы интересно попробовать с KJ.

А чем железистосинеродистый не понравился? Дешевле же.

Видимо, дело в нюансах.

Скорей всего что то еще добавлено, какой нибудь калий роданистый например.

а у меня замешенного осталось ~2 литра. работает, поэтому не вижу смысла экспериментировать дальше. другое дело - в сложности воспроизведения. это факт.

потом у меня предубеждения ко всякого рода цианидам и их производным, опасное это дело !!! Ну ладно там, когда ты один живешь А гогда семья, ребенок ???

Да ладно, у меня красная кровяная соль при открытии банки просыпалась (чуть чуть), по ней успела пробежать кошка с мокрыми лапами, ни чего - жива пока.

Ну если ребенок, то любая химия дома ни к чему.

Этот раствор не содержит свободных цианидов, поэтому он и называется железистосинеродистый. А цианидные растворы это совсем другое.

ну например - при электролитическом серебрении из стандартного железистосинеродистого электролита, состав которого вы приводили выше, может выдилятья дициан, смертельный газ !!! А кто сказал что в других случаях не произойдет казус ?

На мысль с KJ меня натолкнул состав одного из палладиевых активаторов, с большим содержанием NaCl. http://www.nezar.ru/metal7.html

Ну тут ни те условия для выделения этого газа, даже при нагреве раствора до 100 градусов, ни чего с него не выделится.
Даже при попадании солянки (имеется в растворе сенсибилизации) ни чего катастрофичного не должно произойти...
Ag3[Fe(CN)6](разб) + HCl(разб) = H3[Fe(CN)6] + AgCl

Хотя я ни кому не навязываю.

Ruzik писал(а):Даже при попадании солянки (имеется в растворе сенсибилизации)

с этого момента поподробнее - вы после ванны с хлоридом олова промывку в воде выполняете ?

Делаю, я предполагаю форс-мажорные обстоятельства, которые вы боитесь.

А кто сказал что в других случаях не произойдет казус ?

Ruzik писал(а):обстоятельства, которые вы боитесь]

исключительно личное мнение. к тому же, поскольку мы публично обсуждаем такие вещи, не стоит пренебрегать техникой безопасности !!!

Я на счет техники безопасности предостерег еще в том сообщении. А если человек не дружит с химией, то и от медного купороса может отравится, тут предупреждай не предупреждай.

А какой раствор хим.меднения используете, со стабилизаторами? Читал вроде что медно-никелевый.

Давно опубликованный коллегой brag, только с добавкой небольшого количества ОС20.
Никель из старого рецепта, вроде как повышает адгезию осадка

люди !!! обясните темному, почему форум не дает вставить фотографии ?

Alligator75
Оффтоп конечно..

Спойлер

Потому что разрешение большое. Максимум 800х800 можно, если удастся вставить чуть больше, то изображение сломает форум, а за это бан дают.



Лучше сюда заливать http://postimage.org, ссылку там выбирать Превью для форума (1)

2_Alligator75: Вот тут http://electronix.ru/forum/index.php?s= ... t&p=865748 Вы упоминали об применении в составе активатора на основе аммиачного комплекса препарата ОС-20.
В том форуме Вы пишите: цитата"контактного выделения Ag на меди не происходит. или оно настолько заторможжено, что не заметно невооруженным взглядом. раствор активатора стал фиолетовым (уже пару месяцев не разлагается) "
Может в этом и заключается главный нюанс о которым вы забыли упомянуть?

с ос20 пробовал, на рез-т особо не влияет, раствор мутнееет через 2 недели. идея заключалась в создании поляризации медной поверхности

Вот еще варианты для серебрения (на селективность к меди надо проверять):


Азотнокислое серебро ( в прересчете на серебро) 25 – 30 г/л
Роданид калия 300 г/л
Препарат ОС-20 5 – 10 г/л

Хорошо себя зарекомендовал в работе бесцианистый электролит серебрения на основе железистосинеродистого калия состава:

Серебро хлористое 25 – 30 г/л
Калий железистосинеродистый 160 г/л
Углекислый калий 15 – 20 г/л
Трилон Б 2 – 3 г/л

Взято здесь http://blog.tep-nn.ru/?p=1336

ОС-20 и Трилон Б для активатора в данном случае не нужны.
И еще хотел заметить..

Хорошо себя зарекомендовал в работе бесцианистый электролит серебрения на основе железистосинеродистого калия состава:

Так что я думаю не стоит так боятся его.
Вот еще.. http://www.anytech.narod.ru/electr-AG.htm

Сегодня с раданидом попробую, а с железистосинеродистым калием - это то же самое что я уже показывал.
****************
Попробовал с роданистым калием.

Взял нитрат серебра, смешал с роданистым калием, активировал. Медь покрывается каким то туманным - прозрачным налетом не смываемым. Попробовал дальше хим.медь, активирующие свойства очень слабые.

Добавил туда кальцинированной соды, раствор обесцветился, получился раствор хим.серебрения, видно осаждение серебра на медь (но на 100% медь не закрывает, видно цвет меди). Активирующие свойства стали еще хуже.



На счет калия йодистого - может получиться та же петрушка.
В общем это не то.

Да, с роданидом не стреляет

Замес был такой: ~300ml воды, 100г KSCN, 1мл конц. р-ра AgNo3, ОС20, трилона Б много, нашатырный спирт Получилось красивое блестящее серебрение
Однако у данного р-ра появилась селективность к пластику (я плакалЪ)

Кстати, потянет на иммерсионное серебрение