Форум РадиоКот

savvey писал(а): если он выпадает в виде компактного блестящего покрытия- тогда так и придется его собирать, только уже на порошке меди, а не на крупных кусках.

Ну что ж, буду пробовать с медью

savvey писал(а):а так, да, 8 вольт - это разумное ограничение для источника,
единственное, что хотелось бы уточнить- на линейных источниках, если нагрузка достигает 75 мощности, прибор сильно греется- и долго работать не может, поэтому общепринято иметь запас по напряжению или силе тока,
а тут как будет?

Тут характеристика "квадратная", то есть 25А источник будет выдавать с любым напряжением вплоть до максимального.


P.S. я сейчас работаю над более продвинутой схемой, в планах 100А на 8-12В. Условия те же - 100А планируется выдавать при любом напряжении на выходе. одна из целей разработки - получить высокий КПД в любых режимах.

serg-h
Это хорошо, что в нашем полку прибавляется.

Теперь вопрос..
После растворения в азотке и добавления солянки для отделения от серебра, зачем потом туда кидать алюминий? Достаточно было выпарить, затем растворить солянкой и снова выпарить.

Если хочешь через чернь извлечь палладий, то нужно было сначала избавится от азотки, то есть выпарить раствор до порошка, потом растворить порошок солянкой 20..25 мл. плюс перекись 1 мл., как растворится, потом добавить ОБЯЗАТЕЛЬНО воды (примерно до 300..400 мл), а уже затем туда кидать алюминий.

Еще вопрос, зачем кинул в концентрированный раствор алюминий? Ни чего не выйдет так, даже если там нет азотки, а только солянка (большое количество воды обязательно в этом случае).

Единственным вариантом (из подручных средств естественно) вижу..

1. Выпаривай этот раствор теперь до порошка (часа 3..4 будет выпариваться). Смотри чтобы раствор не закипел, иначе все потеряешь.
2. Добавь к порошку 1 мл солянки и 1 мл 35% перекиси, и опять выпари. Это обязательно, нужно чтобы весь паладий со 100% уверенностью перешел из нитрата в хлорид.
3. Добавляй к выпаренному порошку аптечный аммиак 50 мл примерно, раствор должен стать темно фиолетовый. Нагрей это дело до 90 гр. примерно.
4. Осадок отдели (осадок промыть 10 мл. аммиака и добавить к основному раствору, сам осадок можно потом выкинуть) от синего раствора фильтрованием через шприц (через ватную палочку).
5. Остуди раствор до 20 гр примерно (ВАЖНО).
6. По каплям добавляй в него солянку постоянно помешивая. Как только раствор обесцветится, солянку больше не добавляй.
7. Должен получится желтоватый раствор с желтым осадком. Желтый осадок - это палладозамин.
8. Отделяй шприцем жидкость от осадка (аккуратно). Саму жидкость не выливай, там есть еще немного палладия, оставь для следующих очисток (в будущем).
9. Наливай в емкость с осадком немного ХОЛОДНОЙ дистиллированной воды, и опять шприцем оделяй.
10. Желтый осадок (не советую его перетаскивать из этой емкости в другую, так как потери будут большие) греешь при температуре 250 градусов в печке, духовке.
11. Нужно иногда перемешивать порошок палочкой.
12. Как только порошок из желтого станет серым, то все, процесс заканчиваем.
13. Остужаем емкость (естественным образом, если не остудишь, то при дальнейшем растворении, емкость ТРЕСНЕТ).
14. ВАЖНО. Растворяем этот серый порошок (это чистый металлический палладий) в солянке плюс перекись. Солянки 2мл. перекись водорода 35 % 2 мл.
15. Выпаривай раствор до порошка.
16. Получили хлорид палладия, на нем уже готовим активатор.

Совет.. емкость, в которой будешь все делать нужно взвесить (пустую) и записать вес. Потом, когда сделаешь пункт 15, то взвешиваешь вместе с порошком, вычитаешь вес пустой емкости - будет вес полученного хлорида. Иначе, точно не взвесишь, на стенках много останется, когда будешь куда то пересыпать. Также советую в этой же емкости растворить этот порошок для приготовления активатора.

Вот ссылка, как я делал...http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1430008

Там делал немного по другому, лучше делай как в этих 16 пунктах (так немного по быстрей).

Ну что ж, буду пробовать с медью

К новому году закончишь.

serg-h
И еще, боюсь с конденсаторами накосячишь. Лучше напиши что собираешься с ними делать, порядок операций?

serg-h писал(а): Ну что ж, буду пробовать с медью

пробуйте, если совсем никак, то единственное что останется - гальванически высадить, но тут есть тоже свой минус, так как концентрация палладия низкая, выход по току будет низким, это займет много времени даже с платиновым анодом, а учитывая то, что инертного анода, скорее всего нет, в осадок будет включаться и металл с анода.

графит-не советую, часто он идет в смеси с медью, и весьма быстро разваливается, весь раствор будет завален частицами графита, как это отразится на 100 мг палладия можно лишь гадать.

Ruzik писал(а):serg-h
Это хорошо, что в нашем полку прибавляется.

Теперь вопрос..
После растворения в азотке и добавления солянки для отделения от серебра, зачем потом туда кидать алюминий? Достаточно было выпарить, затем растворить солянкой и снова выпарить.

Если хочешь через чернь извлечь палладий, то нужно было сначала избавится от азотки, то есть выпарить раствор до порошка, потом растворить порошок солянкой 20..25 мл. плюс перекись 1 мл., как растворится, потом добавить ОБЯЗАТЕЛЬНО воды (примерно до 300..400 мл), а уже затем туда кидать алюминий.

Еще вопрос, зачем кинул в концентрированный раствор алюминий? Ни чего не выйдет так, даже если там нет азотки, а только солянка (большое количество воды обязательно в этом случае).

Единственным вариантом (из подручных средств естественно) вижу..

1. Выпаривай этот раствор теперь до порошка (часа 3..4 будет выпариваться). Смотри чтобы раствор не закипел, иначе все потеряешь.
2. Добавь к порошку 1 мл солянки и 1 мл 35% перекиси, и опять выпари. Это обязательно, нужно чтобы весь паладий со 100% уверенностью перешел из нитрата в хлорид.
3. Добавляй к выпаренному порошку аптечный аммиак 50 мл примерно, раствор должен стать темно фиолетовый. Нагрей это дело до 90 гр. примерно.
4. Осадок отдели (осадок промыть 10 мл. аммиака и добавить к основному раствору, сам осадок можно потом выкинуть) от синего раствора фильтрованием через шприц (через ватную палочку).
5. Остуди раствор до 20 гр примерно (ВАЖНО).
6. По каплям добавляй в него солянку постоянно помешивая. Как только раствор обесцветится, солянку больше не добавляй.
7. Должен получится желтоватый раствор с желтым осадком. Желтый осадок - это палладозамин.
8. Отделяй шприцем жидкость от осадка (аккуратно). Саму жидкость не выливай, там есть еще немного палладия, оставь для следующих очисток (в будущем).
9. Наливай в емкость с осадком немного ХОЛОДНОЙ дистиллированной воды, и опять шприцем оделяй.
10. Желтый осадок (не советую его перетаскивать из этой емкости в другую, так как потери будут большие) греешь при температуре 250 градусов в печке, духовке.
11. Нужно иногда перемешивать порошок палочкой.
12. Как только порошок из желтого станет серым, то все, процесс заканчиваем.
13. Остужаем емкость (естественным образом, если не остудишь, то при дальнейшем растворении, емкость ТРЕСНЕТ).
14. ВАЖНО. Растворяем этот серый порошок (это чистый металлический палладий) в солянке плюс перекись. Солянки 2мл. перекись водорода 35 % 2 мл.
15. Выпаривай раствор до порошка.
16. Получили хлорид палладия, на нем уже готовим активатор.

Совет.. емкость, в которой будешь все делать нужно взвесить (пустую) и записать вес. Потом, когда сделаешь пункт 15, то взвешиваешь вместе с порошком, вычитаешь вес пустой емкости - будет вес полученного хлорида. Иначе, точно не взвесишь, на стенках много останется, когда будешь куда то пересыпать. Также советую в этой же емкости растворить этот порошок для приготовления активатора.

Вот ссылка, как я делал...http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1430008

Там делал немного по другому, лучше делай как в этих 16 пунктах (так немного по быстрей).

Ну что ж, буду пробовать с медью

К новому году закончишь.

serg-h
И еще, боюсь с конденсаторами накосячишь. Лучше напиши что собираешься с ними делать, порядок операций?

чем меньше действий с исходником, тем меньше потери.
там есть еще неизвестное количество нитратов-хлоридов алюминия, это куда большая проблема, потому что от них просто не избавится.

я вспомнил еще один отличный способ высадить палладий (если он там есть)

витамин С... в аптеке берете пакетик с аскорбинкой (порошок), растворяете его в минимальном количестве д. воды, и прибавляете к раствору металла.

медь, серебро, палладий восстанавливаются из растворов солей до порошка металла.

savvey писал(а):там есть еще неизвестное количество нитратов-хлоридов алюминия, это куда большая проблема, потому что от них просто не избавится.

Если очищать через палладозамин, то без разницы какие там еще присутствуют соли. При добавлении солянки к раствору аммиака с палладием, выпадет в осадок только палладозамин [PdCl2(NH3)2].

медь, серебро, палладий восстанавливаются из растворов солей до порошка металла.

И как потом медь отделить?

evsi писал(а): P.S. я сейчас работаю над более продвинутой схемой, в планах 100А на 8-12В. Условия те же - 100А планируется выдавать при любом напряжении на выходе. одна из целей разработки - получить высокий КПД в любых режимах.

отлично.

Сегодня нужно попробовать смешать концентрат активатора наоборот, то есть к олову прилить палладий, посмотрим что получится.

Ruzik писал(а): При добавлении солянки к раствору аммиака с палладием, выпадет в осадок только палладозамин [PdCl2(NH3)2].

вот именно, только сначала, ведь надо прибавить аммиак, а при этом гидролиз солей алюминия весьма вероятен, к тому же, алюминий работает и как кислота и как основание- что, и как, и в какую сторону пойдет в этом случае- большой вопрос.

Ruzik писал(а): И как потом медь отделить?

я бы вообще вопрос ставил по другому- тут около 100 мг палладия, пусть он 800 руб за грамм, итого 80 рублей в растворе, это если он там есть, а это далеко не факт.

я бы не стал из-за 80 рублей разводить кипучую деятельность, а выбрал бы наиболее простой вариант, а если бы ничего не вышло, отправил бы раствор в канализацию без малейших колебаний.

из простого- восстановление медью, аскорбинка, если нет, то ... унитаз.

skokov писал(а): уксусная эссенция - 70% уксусная кислота... в продуктовых должна быть

vlad465 писал(а): Очень давно не видел, искал еще когда платы ЛУТом делал, уксусом хорошо удалять бумагу.

У нас пока продаётся, я ей машину отмываю от выбросов с завода(1 флакончик на ведро), мою в перчатках, иначе кожа слазит. всякие налёты отмывает на раз, главное потом с пеной и хорошим напором воды всё смыть и промыть =)

По поводу споров того: что во что приливать(в химиии я ни как, но попробую предположить), что при вливании палладия к олову мы интенсивностью вливания определяем размер этих самых мицелл, поэтому при добавлении струйкой мы имеем не рабочий раствор. А при смешивании наоборот (олово льём в палладий), получаем как сказал savvey частицы "произвольного размера" с нестабильной оболочкой.

Ruzik писал(а):Сегодня нужно попробовать смешать концентрат активатора наоборот, то есть к олову прилить палладий, посмотрим что получится.

делайте по IBM-овскому патенту
http://www.freepatentsonline.com/4593016.html

1) приготовление раствора олова хлорида

600 г дигидрата хлорида олова растворяют в 200 мл конц. соляной к-ты (35-39%)
Для растворения используется погружное перемешивающее устройство (в данном случае не кухонный миксер, конечно), использовались небольшие обороты, чтобы предотвратить попадание воздуха в смесь с поверхности, чтобы олово не окислялось (то есть вручную, стеклянной палочкой, будет ок, можно также использовать полиэтилен\пропилен для перемешивания, либо сделать еще проще - засыпать олово в полипропиленовую бутылку (из-под реактивов) залить туда кислоту, а остатки воздуха вытеснить пропаном из баллончика для зажигалок, закрыть крышку и перемешать встряхиванием).
После полного растворения-получается прозрачный раствор, и его объем доводится до 450 мл добавлением конц. соляной к-ты (35-39%). Дополнительная кислота приливается для поддержания нужной кислотности и для гарантии предотвращения гидролиза хлорида олова.

Затем раствор разбавляется дист. водой (написано, чтобы снизить содержание хлор-иона, так как при повышенном его содержании могут растворятся эпокси-смолы, я бы не стал обращать внимание на это, и пропустил бы этот шаг, оставив раствор как есть), довести объем до 500 мл, при этом он по прежнему должен быть прозрачным, и без мути, если же муть есть раствор содержит нежелательную примесь окисленного олова 4+ (собственно все эти телодвижения с концентрированной кислотой и перемешиванием делаются, чтобы его там не было)

Полученный раствор выдерживают 1 час, и от себя добавлю, что в холодильнике, при +2, +4 градусах.

2) приготовление раствора палладия

растворить 10 г хлорида палладия в 150 мл конц. соляной к-ты, при этом избегать интенсивного перемешивания с засасыванием воздуха в объем раствора.
после полного растворения хлорида палладия объем раствора доводят до 400-500 мл дист. водой, после чего раствор выдерживают 1 час, и также от себя добавлю, что опять в холодильнике, при +2, +4 градусах.

(оба раствора должны полностью остыть до +2, +4)

3) после охлаждения, раствор палладия медленно и постепенно прибавляется к раствору олова, при этом надо поддерживать низкую температуру во время прибавления.

при чем в патенте указано:
"...It is essential that the palladium chloride bе added to the stannous chloride in order to avoid having an excess of palladium ions per stannous ions in the solution to avoid forming palladium metal without first forming the palladium-tin colloid..."

это как раз именно то, о чем я говорил.

скорость прибавления не более 1,5 литров в минуту, в патенте, я бы сказал, что гораздо меньше должна быть.

после прибавления всего раствора палладия, смесь перемешивается дополнительное время около часа (тут, видимо, без магнитной мешалки не обошлось).

после того как температура смеси выравняется с комнатной, смесь постепенно нагревают до 100-110 градусов, причем скорость нагрева 0,5-1 градус в минуту (итого в течения часа нагрев должен произойти)
после чего выдерживают при этой температуре еще 2,5 часа.

затем смесь должна также постепенно остыть 1-5 градус в минуту.

после чего в нее можно добавить раствор неионогенного ПАВ
(в патенте использовали фторированные ПАВ)
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... &region=RU
http://multimedia.3m.com/mws/mediawebse ... SeSSSSSS--
думаю, ПЭГ, можно использовать вместо него.
(концентрация, отдельного, раствора ПАВ 100 г на литр д.воды) в количестве 250 мл раствора неионогенного ПАВ на 1 литр палладиевого-оловянного раствора.

Перед использованием развести концентрат разбавленным раствором хлорида натрия при пониженной до +5 температуре в соотношении 20 к 1.

Ну что ж, буду пробовать с медью

К новому году закончишь.

serg-h
И еще, боюсь с конденсаторами накосячишь. Лучше напиши что собираешься с ними делать, порядок операций?

Поздно, медь уже бросил и на ней в течении 10 минут начали выделяться черные хлопья (палладий??), на первый взгляд к медному прутку они не крепко прилипали, так что есть надежда их от него отделить, сегодня вечером после работы пойду на гараж посмотрю что с ним стало.

насчет конденсаторов, собрался делать так:
1. Залить их все солянкой - очистить от остатков припоя
2. Промыть водой и высушить.
3. Мелко раскрошить в ступке.
4. Растворить в царской вытянуть платину и палладий, ну и серебро.
5. Выпарить.
6. Растворить в азотке.
7. Добавить разбавленной солянки - выпадет осадок серебра.
8. Отфильтровать и выпарить
9. Разбавить в концентрированной солянке
10. Выпарить получится смесь хлоридов платины и палладия.
Вроде так.... Поправьте

PS: Алюминий добавлял так как в растворе была медь (не смог отделить палладиевые нашлепки от контактов и бросил все вместе)

serg-h писал(а): Поздно, медь уже бросил и на ней в течении 10 минут начали выделяться черные хлопья (палладий??), на первый взгляд к медному прутку они не крепко прилипали, так что есть надежда их от него отделить, сегодня вечером после работы пойду на гараж посмотрю что с ним стало.

значит все в порядке, нужно дождаться когда весь палладий будет вытеснен медью, время это занимает обратно пропорционально площади поверхности меди, но я бы не сказал что долго, а даже если и долго, то стоит он, и есть не просит...

serg-h
Я пробовал осаждать медью, мне это крайне не понравилось. Медная пластина стала черной, как вороненая сталь. Потом это дело (чернь) было трудно отделить от меди и поэтому не стал так делать.

насчет конденсаторов, собрался делать так:

1. Да
2. Да
3. Очень мелко, до состояния муки (толочь, просеивать через чайное сито и опять толочь крупные).
4. Ну можно и так, только получится смесь платины с палладием.
5. Выпарить.
6. Нет, растворить в солянке (будет каша).
7. Добавить воды, выпадет (нормально отделится) осадок серебра.
8. Отфильтровать и выпарить
9. Разбавить в концентрированной солянке + добавить еще немного воды, может еще выпасть осадок серебра.
10. Выпарить, получится хлорид палладия и платины
12. Ни чего (ни каких осадков) не выкидывать.

savvey
Я тут немного пересчитал на наши запросы..

1. SnCl2 - 6 гр. + HCL 3,5 мл. + 0,5 мл. H20 (тут воды явно мало однако!!!)
2. PdCl2 - 0,1 гр. + HCL 1,5 мл. + 3,5 мл. H20
3. NaCl - 50 гр.+ 200 мл. H20

В общем если брать 0,25 грамма хлорида палладия, то раствора получится 0,5 литра. Расточительно однако.

А в чем суть патента, в том что нужно приливать палладий в олово или в чем? (я по английски не понимать.. ).

Ruzik писал(а):serg-h
Я пробовал осаждать медью, мне это крайне не понравилось. Медная пластина стала черной, как вороненая сталь. Потом это дело (чернь) было трудно отделить от меди и поэтому не стал так делать.

Ну я то уже начал, так что посмотрю что уже будет дальше.

По конденсаторам понял. Буду делать.

Кстати новые КМ-ки у нас на радиорынке стоят 40 коп за штуку (меньше 5 центов) а обожженная пластина не уступает по размерам старым зеленым среднего размера. Я пробовал палладий в них есть, вот только сколько. А разница в цене огромная - старые стоят $0,5-$1 за штуку.

serg-h
Как проверил наличие палладия и фотку этих кондеров если не трудно можно?

Ruzik

Кондеров не осталось в рабочем виде, но по виду такие как у тебя на фотке, желтые размер 6х5 мм емкость 1мкФ. Пробовал еще и маленькие на 0,1 мкФ они раза в два меньше в них тоже есть, но так как цена тоже в два раза меньше, решил нет смысла.

Проверял так:
1. обжег и отделил от мусора
2. размельчил и растворил в азотке
3. наблюдал цвет заварки, что как ты сказал, явный признак палладия.

serg-h
Покупай их, пока есть еще.

Ruzik писал(а): Я тут немного пересчитал на наши запросы..

1. SnCl2 - 6 гр. + HCL 3,5 мл. + 0,5 мл. H20 (тут воды явно мало однако!!!)
2. PdCl2 - 0,1 гр. + HCL 1,5 мл. + 3,5 мл. H20
3. NaCl - 50 гр.+ 200 мл. H20

В общем если брать 0,25 грамма хлорида палладия, то раствора получится 0,5 литра. Расточительно однако.

А в чем суть патента, в том что нужно приливать палладий в олово или в чем? (я по английски не понимать.. ).

если вы про это:
"...It is essential that the palladium chloride bе added to the stannous chloride in order to avoid having an excess of palladium ions per stannous ions in the solution to avoid forming palladium metal without first forming the palladium-tin colloid..."

буквально: "это существенно, чтобы PdCl2 добавлялся в SnCl2 (а не наоборот), для того чтобы избежать возникновения избытка ионов Pd по отношению к ионам Sn в растворе, и для того чтобы избежать восстановления палладия, вместо того чтобы формировать коллоид"

но суть не в этом, так делали и до этого.

суть, я думаю, в приготовлении стабильного концентрата, работающего как автомат калашникова, плюс фторированный неионогенный ПАВ.
в то же время расточительность, в данном случае весьма условна,
если сравнить, что расточительнее- восстановить палладий в крупные частицы, или сделать нормальный мелкий коллоид, последнее окажется более выгодным, так как палладий расходуется сильно экономнее, чем крупные частицы.

я не проверял, но уверен, что так и есть, в итоге на каждый рубль и каждый грамм палладия по технологии IBM будет сделано больше плат, чем обычно.

ПАВ еще туда?