Форум РадиоКот

все никак не окончу извлекать свой хлорид палладия разделил весь свой нитрат пополам и выпарил каждый раствор, затем долил в каждую колбу 10 мл солянки и потом 15 мл воды.

Затем попытался отфильтровать, но нифига не вышло

что можно использовать в качестве фильтра если заводского нет?
короче пока вот что получилось

справа, думаю, что серебро, слева хлорид палладия с небольшим количеством серебра. Попробую после того как отстоится отсосать шприцем, чтобы не тронуть осадок.
Правильно пока делаю? Боюсь накосячить...

PS: Кстати выпаривать в термостойкой конусной колбе одно удовольствие, можно даже кипятить раствор, если даже и разбрызгивается при кипении то все равно из горлышка не выпрыгивает, все остается в колбе. на все выпаривание потратил пару часов не больше...

barkanum
Цитата:
Вокруг и внутри отверстий осаждалась "творожная" масса кирпичного цвета которая легко смывается под напором воды из под крана и неостается ничего кроме графита

Все наверно через это прошли.
viewtopic.php?p=1326497#p132649

Вот как раз таки именно такая масса и осаждается, не знаю в чем дело.

barkanum
Скорей всего медного купороса не хватает в растворе.

Электролит для гальваники готовится по следующему рецепту:
Количество реактивов из расчета на 1 литр раствора..

Медный купорос - 220 гр.
Автомобильный аккумуляторный электролит плотностью 1,27..1,28 - 156 гр. (взвешиваем на весах).
Аптечный активированный уголь - 1 пачка.
Блескообразователь Chemeta RV-T - 4 мл.

Готовится электролит следующим образом:

В автомобильный электролит добавляем столько же по весу дистиллированной воды, затем растворяем в нем медный купорос. Как только растворился медный купорос, то доводим объем раствора до нужного дистиллированной водой и добавляем в этот раствор активированный уголь. Оставляем раствор на 1 час, периодически перемешивая. Затем фильтруем его от активированного угля. Как только отфильтровали, добавляем блескообразователь, электролит для гальваники готов. Температура электролита при работе 18..25 градусов.

Например: Нужно приготовить 10 литров раствора для гальваники, для этого берем 156*10 = 1,56 кг. (взвешиваем на весах) автомобильного электролита, разбавляем его 1,5 литрами дистиллированной воды. Затем растворяем в этом растворе 220*10 = 2,2 кг. медного купороса. Как только растворилось, то доводим объем раствора до 10 литров дистиллированной водой (важно: не добавляем 10 литров воды, а доводим до 10 литров, то есть воды нужно будет добавить примерно литров 6, не перепутайте ни чего). Потом добавляем туда активированный уголь 1*10 = 10 пачек и хорошо перемешиваем. Фильтруем от угля и добавляем блескообразователь 4*10 = 40 мл. Электролит готов к применению.

Уголь здесь нужен для удаления органики из раствора, если им не очищать раствор, то блескообразователь быстро испортится в приготовленном растворе и придется добавлять его по новой, с предварительной очисткой углем.

В качестве блескообразователя можно использовать желатин или этиловый спирт, но качество блеска и покрытия будет намного хуже.

***************************************************************
serg-h
Фильтровать не надо, нужно дать отстояться и шприцем. Потом долить к осадку еще немного кислоты и опять дать отстояться.

serg-h
понимаю ваш восторг от стекла, но хочу обратить внимание, что в такой колбе не стоит упаривать досуха, ибо стекло тонкое, лопнуть может от локального перегрева, хоть оно и термостойкое..особенно на открытом пламени.

Позанудствую немного)

Спойлер

для любителей химии есть замечательная книжка - П. И. Воскресенский "Техника лабораторных работ", очень рекомендуется к подглядыванию, что и как делать надо. А чего делать не надо в книжке Захаров Л.Н. Техника безопасности в химических лабораториях, тоже рекомендую крайне к ознакомлению.

mial
платка супер просто, еще золотом покрыть, на черной маске смотреться будет ваще супер))

подумал об адгезии при аддидивном методе - в пром-ти используют дополнительный слой на основе эпоксикаучуков по-моему. А что если попробовать на подслой из БФ-2 посадить металлизацию, да запечь потом в печке? просто у меня пара листов 0.4 мм нефольгированного стеклотекстолита 1.5х1.5 завалялась, не выбрасывать же))) попробовал на него химмедь посадить без предварительного травления - но садится неровно, с какими-то проплешинами. по площади..а в отверстиях - нормально вроде, смотрел под микроскопом 0.25, 0.4, и 0.6мм..

Ruzik
Если мне мой склероз не изменяет, в процедур от RV-T присутствует этап с добавлением перекиси водорода. Это нужно чтобы всякую органику окислить-разложить... Не знаю, насколько критично, но буду делать именно так.

skokov
По моему перекись добавляют не в свежий электролит, а в тот, который с добавкой. Верней если блеск испортился в электролите, то добавляют туда перекись, затем уголь, филируют, потом добавляют новую порцию блеска.

Перекись нужна для разложения старой добавки, в новый электролит перекись наверно не нужно добавлять (а может у меня склероз.. ).

Ruzik писал(а):skokov
Перекись нужна для разложения старой добавки, в новый электролит перекись наверно не нужно добавлять (а может у меня склероз.. ).

Из инструкции к RV-T:

1. ПРИГОГОВЛЕНИЕ И ОЧИСТКА ЭЛЕКТРОЛИТА
5.1. Ванну на 2/З объема наполняют деионизированной или дистиллированной холодной водой и осторожно, при перемешивании добавляют серную кислоту. Потом раствор нагревают до 80 °С и небольшими порциями добавляют сернокислую медь. После растворения объем раствора водой доводят до рабочего уровня.
5.2. В раствор вводят 30 %-ный раствор перекиси водорода по ГОСТ 10929-76 в количестве 3 см3/дм3 и выдерживают в течение 1 часа при температуре (40 – 50) °С. После этого добавляют активный уголь марки ОУ-Э по ТУ 6-16-2408-80, не содержащий серы, в количестве 3 г/дм3. Раствор перемешивают в течение 30 мин, затем фильтруют.
5.3. Содержание ионов хлора в электролите не должно быть ниже 0,04 г/дм3. Оптимальная концентрация хлор-ионов достигается добавлением хлористого натрия или соляной кислоты. Если концентрация ионов хлора превышает 0,06 г/дм3, к раствору добавляют расчетное количество сернокислого серебра по ТУ 6-09-3703-74 в виде водной суспенсии. Полученную смесь перемешивают (15 – 20) мин, отстаивают не менее (4 – 5) часов, осадок декантируют, а электролит переливают в ванну и добавляют расчетное количество блескообразующей добавки RV.
5.4. Необходимость применения деионизированной или дистиллированной воды вызвана главным образом чувствительностью электролита к присутствию ионов хлора. Если их концентрация в электролите ниже 0,04 г/дм3, осаждаются недостаточно блестящeе меднoе покрытиe, а при их избытке наблюдается шероховатость поверхности покрытия, и на аноде появляется сероватый налет.
5.5. Применение чистой сернокислой меди необходимо, так как в присутствии нерастворимых механических примесей в электролите осаждается малоблестящее и шероховатое медное покрытие, и возрастает расход блескообразующей добавки. Накопление нерастворимых примесей при многократном корректировании электролита может вывести из строя рабочий электролит.


Кстати про Cl-забыл, поправь. Их наличие в электролите с RV-T важно, насколько я понимаю. Хотелось бы послушать, кто реально с RV-T делал гальванику.

Я не добавлял ни чего.

Где взять активированый уголь не содержащий серу? Если нет несодержащего серу угля, можно использовать обычный уголь?

barkanum
Я использовал аптечный.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1335421

skokov писал(а):

Ruzik писал(а):skokov
Хотелось бы послушать, кто реально с RV-T делал гальванику.

Электролит готовил точно по рекомендациям на добавку RV-T , с перекисью , уголь - аптечный . температурный режим не соблюдал . без добавки покрытие зернистое . После добавления RV-T осаждаемое покрытие очень гладкое , практически зеркальное . Есть качалка . Ток 2А/дм . Это у меня первая плата вчера сделал .

Адгезия к базовой фольге никакая , пытаюсь побороть

Это у меня первая плата вчера сделал

Ну т где плата?

Это без добавки - проба реактивов .

Вот сегодняшняя плата

А в этом пока загвоздка , отслаивается очень легко

CHIP88 писал(а):Адгезия к базовой фольге никакая , пытаюсь побороть

Активация как делалась? Перед гальваникой плату в слабой серке обрабатывали?

CHIP88
До боли знакомая картина.

[/quote]Активация как делалась? Перед гальваникой плату в слабой серке обрабатывали?[/quote]
Честно пока не знаю на что думать , последовательность здесь описывалась много раз . Активация в совмещенном р-ре , делал четко по инструкции . Единственное что заметил - сегодня дошел до хим. меднения ,а р-р повидимому перестал работать ( не было мелких пузырей ) р-ру уже несколько дней было . Налил новый р-р хим. меди добавил формалин , а плату тем временем бросил в р-р подтравливания 9 персульфат с серкой ) ,так вот в этом р-ре с платы слезла какая-то пленка мелкими чешуйками и осталась в р-ре в виде взвеси .Активатор вроде как у всех - прозрачный

CHIP88 писал(а):.. а плату тем временем бросил в р-р подтравливания 9 персульфат с серкой ) ,так вот в этом р-ре с платы слезла какая-то пленка мелкими чешуйками и осталась в р-ре в виде взвеси

А плата после хим.меди в воде не промывалась?

Ruzik писал(а):

CHIP88 писал(а):Налил новый р-р хим. меди добавил формалин , а плату тем временем бросил в р-р подтравливания 9 персульфат с серкой ) ,так вот в этом р-ре с платы слезла какая-то пленка мелкими чешуйками и осталась в р-ре в виде взвеси

А плата после хим.меди в воде не промывалась?

Промывалась в дисцилированной . в р-р подтравливания я бросил с целью - начать все с начала (выдержка из цикла металлизации )


1. Обезжиривание, подогреваемая ванна 45-55 гр. (если плохо обезжиривается, то нагреть до 80 гр.)
2. Промывка горячая 2 мин.
3. Промывка холодная 2 мин.
4. Подтравливание фольги.
4.1 Декапирование
5. Промывка холодная 2 мин.
6. Предактиватор раствор поваренной соли, NaCl 120 -140г/л на 2 минуты. Достаточно просто окунуть в раствор, и слегка поболтать плату в нем, 30 сек.
7. Активатор.
8. Промывка холодной водой, 2 минуты. 2 минуты может быть много, надо определять экспериментально, я поласкаю (именно поласкаю, что бы вода прокачивалась через отверстия) 30-40 сек.
9. Ускоритель раствор каустической соды 15-20 г/л. NaOH на 2 минуты. 30 сек. достаточно.
10. Меднение
11. Промывка Смотри выше^^
12. Гальваника
13. Промывка Тщательная промывка, желательно плату сполоснуть деионизированной водой, а затем высушить феном.

CHIP88
Если все делали так как написали, то проблем с адгезией быть не должно. Особое внимание на этапе обработки в ускорителе и последующей промывки. В качестве ускорителя можно попробовать раствор соляной кислоты. Возможно результаты будут лучше. Сам работаю с гидроокисью натрия, проблем с адгезией не наблюдалось очень давно. С момента первых экспериментов. Да еще, посмотрите как у вас дела на этапе подтравливания меди перед активацией. Цвет меди равномерно красный должен быть. Если адгезии нет, значит что то не так, выяснять вам, мы только подсказать можем.

CHIP88 писал(а): А в этом пока загвоздка , отслаивается очень легко

Помнится Ruzik воевал с этой стружкой, по моему в амиаке собака зарыта была...

Спасибо за наводки вновь перечитываю форум , эти проблемы были и до меня , все уже прописано осталось только найти . Процесс длительный , в день по времени получается только один эксперимент