Форум РадиоКот

smacorp
А фотки емкостей, в чем разводились хлориды, можно увидеть?

У меня с хлоридом олова массивная бутылка была..



И шприц остужал.

smacorp писал(а):5. Потом охлаждал в холодильнике ещё 50 минут - чтобы наверняка.

Ruzik писал(а):5. После 1 часа выдержки при комнатной температуре, охладил растворы до 5 градусов (время в морозилке примерно 20 минут).

6. Набрал раствор хлорида палладия в шприц и по каплям стал приливать его к ледяному раствору хлорида олова, постоянно перемешивая путем встряхивания раствора.... Процесс смешивания длился около 3 минут.

То есть добавлял/вливал хлорид палладия 3 минуты.

Ruzik писал(а):А фотки емкостей, в чем разводились хлориды, можно увидеть?

Да я купил копеечные керамические чашки на 260 мл. - и температуру держат, и напомнили тигели с уроков химии в школе.



Думаете, могло сказаться?

Ruzik писал(а):И шприц остужал

Вот насчёт шприца это да, это я недодумал. Видел на фото, что тоже лежит в морозилке - помню, мелькнула мысль "нафига?" - но не допёр, что для охлаждения тоже.

В общем, понял:

- шприц охлаждать;
- охлаждать 20 минут (только у меня нет морозилки, а в холодильнике 4-8 градусов не успеет ведь до 5 за 20 минут-то);
- смешивать не более 3 минут (у меня, думаю, так, примерно, и было. Ну, может 5 минут...)

smacorp писал(а):Думаете, могло сказаться?

А смешивание в мензурке от системы было (в теплой)?

только у меня нет морозилки, а в холодильнике 4-8 градусов не успеет ведь до 5 за 20 минут-то

А может и не охладилось как надо?

Смешивать не менее 3 минут.

Хлорид олова нужно растворять в массивной емкости, чтобы холод долго держало (тут наверно причина).

Ruzik писал(а):А смешивание в мензурке от системы было (в теплой)?

Блин, точно. Подумал - ложки большие, фиг размешаешь, а бултыхать рискованно - разлить случайно легко. Кроме того, потом на баню ставить длительную с пробкой надо, чтобы не испарялось и конденсат не попадал - засосал олово в новый шприц и перелил в ТЁПЛУЮ банку от системы.

Ruzik писал(а):А может и не охладилось как надо?

Не, вот тут я на 99% уверен - объёмы-то мизерные, холодильник промышленный, мощный - за 50 минут обязаны были охладиться. Ну, и тактильно чашки были холодные сильно, когда доставал.

Ruzik писал(а):Смешивать не менее 3 минут

Точно не меньше было - после каждого впрыска закупоривал пробку и болтал сильно. Единственное, первый впрыск был достаточно обильный - не рассчитал нажатие на поршень, поэтому сразу, наверное, с полкубика влетело и чуть больше.

Ruzik писал(а):Хлорид олова нужно растворять в массивной емкости, чтобы холод долго держало (тут наверно причина)

ОК, учту! Есть у меня ещё одна банка из под системы - на поллитра - достаточно массивная, кажется - стекло толстое.

Скажите, у Вас ведь бутылка эта - из под водки? Там стекло толстое? Просто когда чашки покупал, видел графин - по виду и размером, как Ваша водочная бутылка. И с пробкой. Думаю, может за ним сгонять для чистоты эксперимента...

В общем причина скорей в теплом (не достаточно холодном) растворе хлорида олова. Нужно типа бутылки от шампанского, в нем растворять хлорид олова, остужать, затем смешивать с хлоридом палладия, без лишних переливов из емкости в емкость.

Ruzik писал(а):Нужно типа бутылки от шампанского

Я как раз одну приготовил - собирался в ней готовый активатор хранить.

Любую тару с толстым стеклом. Та бутылка из под водки.

И еще, когда достаешь емкость из морозилки, то она покрывается конденсатом (на фотке видно), было такое? Если нет, то недостаточно остудил.

Ruzik писал(а):покрывается конденсатом, было такое?

Чашки же белые, на них и не увидишь. Но вряд ли, думаю, конденсат был.

Кстати, а если на улицу выставить - у меня есть такая техническая возможность. И сейчас там минус 4, завтра прогноз такой же. Что думаете?

А если домой процесс переносить, то там в морозилке - минус 15.

Во время вливания хлорида палладия, шприц руками не греть, бутылку держать за горлышко.
Не уточнил я этот момент.
И еще..

Процесс смешивания длился около 3 минут.
Бултыхал ровно 10 минут (с момента начала перемешивания)

То есть как началось добавление хлорида палладия, бультыхать нужно 3 минуты пока добавляем и еще 7 минут уже смешанные растворы - непрерывно!! (10 минут).

За это время бутылка должна нагреться примерно до 20 градусов (температура в квартире была 28 градусов) и раствор должен стать темно-коричневым.

Ruzik писал(а):бультыхать нужно 3 минуты пока добавляем и еще 7 минут уже смешанные растворы - непрерывно!! (10 минут)

Понял. Я пока смешивал бултыхал. Потом ещё 10 минут непрерывно.

Да, ещё один не совсем ясный для меня момент вспомнился:

---
9. Готовим второй раствор, для этого взвешиваем 110 грамм NaCl, растворяем его водой до 470 мл.
---

Вот это до 470 мл. как понять? Я сделал так - насыпал в ёмкость NaCl, потом залил водой, чтобы по уровню было примерно 470 мл. - может надо было просто 470 мл. воды налить?

И ещё - после смешивания палладия и олова - что если на баню водружать не сразу как прогреется до комнатной, а через несколько часов? Я к тому, что, если с плиткой не разберусь, баню дома на газу сделать - а смешанные растворы, получается, до бани простоят долго - 5-7 часов...

Залить соль водой до уровня 470 мл. Если налить туда 470 мл, то "вода выйдет из берегов".

Можно на улицу, тут момент какой, если остынет например до минус 10 градусов, то хлорид олова начнет кристаллизоваться, а может и не начнет. Пробуй подержать на улице минут 30 при минус 4. Думаю чем холодней тем лучше, но нужно смотреть за кристаллизацией (ее будет видно, на дне игольчатые кристаллики будут).

Поэтому я выбрал время 20 минут в морозилке. Не помню уже, если держать дольше, то хлорид олова кристаллизуется.

Ruzik писал(а):Залить соль водой до уровня 470 мл. Если налить туда 470 мл, то "вода выйдет из берегов".

Получается, с солью я правильно сделал. А вот про берега не понял - Вы имеете ввиду Вашу ёмкость\кружку, что на фото?

Ну например, если взять 110 грамм соли и 470 мл. воды, то сколько раствора в мл. получится, 470 или 550 мл. ?
А туда еще и кислоты нужно добавить, затем смешать с концентратом. В итоге какой объем активатора получится?

Ruzik писал(а):если взять 110 грамм соли и 470 мл. воды, то сколько раствора в мл. получится, 470 или 550 мл. ?

Объём должен остаться неизменным - 470 мл.

Ruzik писал(а):туда еще и кислоты нужно добавить, затем смешать с концентратом. В итоге какой объем активатора получится?

Так в том-то и дело, что как раз правильным и получится - 0.5 л.

smacorp писал(а):Объём должен остаться неизменным - 470 мл.

NaCl добавляем из расчета 220 гр на литр..



Плотность раствора равна 1,147
Соли взяли 110 грамм, воды 470 грамм, итого получается 580 грамм.
Объем раствора получится (если таблица правильная).. 580*1,147 = 665 мл.

Поэтому при приготовлении растворов - доводят объем до указанного.

Ruzik писал(а):Соли взяли 110 грамм, воды 470 грамм, итого получается 580 грамм. Объем раствора получится (если таблица правильная).. 580*1,147 = 665 мл.

Я не спора ради, но проверил своё мнение бегло:

---
Объем ПОЛУЧАЕМОГО РАСТВОРА увеличится, если в воде растворять сахар и останется без изменений, если в воде растворять соль. Это объясняется тем, что соль растворяется в воде как химическое вещество, ее молекулы распадаются на части, которые заходят В ПРОМЕЖУТКИ МЕЖДУ молекулами воды. Молекулы же сахара в растворенном состоянии пребывают "на тех же правах", что и молекулы воды. Потому же воду можно отфильтровать от сахара, а от соли - нет.
---

---
Объем изменяется. Причем в большую или в меньшую сторону (в зависимости от того, что и в чем растворять). В химии, к примеру, при растворении солей в воде изменением суммарного объема пренебрегают.
---

---
в водных растворах сильных электролитов (а таковыми являются все хорошо растворимые соли) нет никаких молекул этих самых электролитов (солей): есть катионы и анионы, на которые соль распадается в процессе растворения. Получившиеся ионы в обязательном порядке окружают себя молекулами воды (гидратируются), образуя более крупные частицы с соответствующим положительным или отрицательным зарядом. Образовавшиеся частицы притягиваются друг к другу. Тут важно понимать, что и молекулы воды, и ионы соли представляют собой не жёсткие шарики (палочки, уголки, тетраэдры, октаэдры и т.п.), а "пластилиновые": они мало того, что перемешиваются и максимально плотно для данных условий упаковываются, так ещё и деформироваться могут. И потому объём при растворении небольших количеств соли практически не меняется, а плотность растёт.
---

В общем, буду делать по писанному Вами, хоть теоретически не согласен насчёт объёма.

Ruzik писал(а):

smacorp писал(а):Объём должен остаться неизменным - 470 мл.

NaCl добавляем из расчета 220 гр на литр..
Плотность раствора равна 1,147
Соли взяли 110 грамм, воды 470 грамм, итого получается 580 грамм.
Объем раствора получится (если таблица правильная).. 580*1,147 = 665 мл.

если плотность измеряется в г/см³, то вроде надо делить на плотность и должно получиться 505 мл?

smacorp
В общем вот..
113 грамм соли и 410 мл воды (воды не взял 470 мл, потому что побоялся что перельется через края)..



Практически: Получилось 460 мл. раствора (раствор увеличился в объеме на 50 мл.)...



Теоретически:
113+410 = 523
523/1,147 = 456 мл.
Пренебрегать думаю не стоит (как там где то пишут).

kai
Да, верно, нужно делить (ночь была, голова уже не работала).

Ха, а я вилочку проактивировал которой мешал раствор при вливании олова в палладий. Раствор делал по рецепту mial. Сегодня замешаю химмедь и позырю что из этого всего получилось.
Случился так же баг, когда поставил стаканчик с раствором палладия на водяную баню, стакончик бультых и вода с бани попала в него ,
поставил выпариваться.

urez83
От сильного кипения стаканчик может опрокинутся. Нужно следить за моментом закипания и убавлять газ, тогда без багов будет.

Я тоже как то взялся за рюмку руками (хотел вытащить из бани), пальцы не выдержали и рюмка плюхнулась в баню, верней не плюхнулась, а я ее сам туда бросил.