Форум РадиоКот

FantasyDD писал(а):думаю что составить блеск ... не составит труда

Блин, как же я всегда завидую оптимистам.

mr_kot Серная добавлена, спасибо. + Тиомочевина,Thiourea, CH4N2S
smacorp Неужели все до такой степени печально?

FantasyDD писал(а):все до такой степени печально?

Я ж говорю, всё зависит от Вашего оптимизма. Вы много изучали вопрос металлизации в домашних условиях (не только эту ветку, но и другие источники)? Я порядка 2 месяцев только искал и читал. И знаете, что-то не попадалось мне достойных результатов без использования настоящих блесков. Единичные авторы чего-то добивались желатином, например, упоминая, что результат малопредсказуем. И вообще не встретилось ни одного источника, где делался бы самодельный блеск - то есть, использовались не доступные заменители, а были именно попытки на основе чего-то "химически чистого" "составить блеск". Думаете зря? ИМХО, чтобы замахиваться на такую задачу, нужно иметь а) формулу какого-нибудь заводского блеска, б) обладать хорошими познаниями в органической химии, чтобы на основании этих знаний попробовать понять, что и как смешивать. Но подозреваю, что точная формула любого блеска любого производителя является строжайшей тайной.

Я сторонник Open Source, оптимист до корней волос, пить бросил (времени много) если найду формулу первым делом опубликую.
На сколько я понимаю состав блесков это коммерческая тайна каждой фирмы, да жаль. Прямо руки чешутся! Думаю через неделю две уже будут первые результаты.
Одна только беседа с такими увлеченными людьми как вы подстегивает на эксперименты!

Попробовал получить комплекс тетраиодидовисмутат(III) калия. Вроде получилось. Реакцию не посчитал, поэтому пришлось много добавлять KI. На 0.03 грамма нитрата висмута ушло около грамма, может и больше. Цвет вроде похож, да и реакция проходила приблизительно так же, за исключением того мне пришлось распределять на 2 пробирки. Видимо избытка иодита калия не хватало.
Завтра хочу сварганить немного лудилки с гипофосфитом натрия, и потихоньку добавляя этот комплекс, посмотреть как он будет влиять на покрытие.


Первоисточник.

FantasyDD
У меня вот искорка уже начинает угасать, так как нужное уже нашел. Если есть большое желание на эксперименты, то ни кто не сможет запретить.

mial
Интересно, ждем.

Пересмотрел видео еще раз. Что то у меня не то получилось. Попробую завтра еще. KI немного осталось

mial писал(а):Что то у меня не то получилось.

Нитрат висмута растворял в концентрированной азотке?

Пока весы и источник тока в дорогое решил пройтись по рынку у ювелира попытался купить палладий он показал корпус от старых наручных часов (женских) проба 500 палладий, 3 грамма.
Поискав в интернете я нашел что "Сплав палладия ПдСрН 500 пробы имеет следующий состав: Pd – 50%, Ag - 44,5-45,5%, остальное никель."
Стоит ли искать дальше чистый палладий, или все таки купить этот корпус? Будут ли проблемы потом, мне придется делать в ручную Хлорид палладия(II) PdCl2.
Долго придется танцевать с бубном что бы получить с корпуса Хлорид палладия(II)?

FantasyDD писал(а):Долго придется танцевать с бубном что бы получить с корпуса Хлорид палладия(II)?

Может проще так станцевать?

http://www.ebay.com/itm/Palladium-II-Ch ... 2c7c3001d4
http://www.ebay.com/itm/PALLAD-UM-II-CH ... 35eb92e9ae
http://www.ebay.com/itm/PALLADIUM-CHLOR ... 41973ae111
http://www.ebay.com/itm/Palladium-II-Ch ... 2ec7bc62f7

3 гамма корпус, просит 30$, жаба давит меня, может лучше станцевать
С этих 3 грамм я получу где то 2,5 грамм Хлорида палладия(II), выгода где то больше 3 раз.

FantasyDD писал(а):3 гамма корпус, просит 30$

ИМХО тогда пусть сам его ест.

3 грамма корпус, половина - ненужные серебро и никель. Плюс ненужный геморрой по изготовлению PdCl2. Если не идёт речь об "интересно самому сделать", тогда надо на eBay готовый брать.

http://www.ebay.com/itm/200919507703 для меня с доставкой 47$ 1 грамм. А так добавил азотки сказал заклинание (которым очень надеюсь поделятся шаманы форума) и вуаля 3 грамма хлорида!
~30$ напротив ~140$ с эбая
Хотя если уважаемые форумчане не поделятся секретом заклинания, придется брать на эбай но я уверен коты добрые, поделитесь с начинающим заклинанием или подправите мною нарытое.

Есть такое заклинание, (хлорид серебра малорастворим, а хлорид палладия хорошо растворяется в воде)
Сначала весь сплав придется растворить (например, в царской водке или горячей азотной кислоте), потом обработать соляной кислотой или хлоридом натрия и отделить осадок хлорида серебра фильтрованием. Добавить в раствор металлический цинк, выпадет раствор, это и есть палладий. Далее растворить палладий в царской водке (смесь конц. соляной и азотной кислот, 3:1), получится H2[PdCl6] (гексахлоропалладат водорода), который при кипячении раствора выделит хлор и перейдет в H2[PdCl4] это и есть хлорид палладия.
Возможно только растворить и отфильтровать?

FantasyDD, ну неповерю, чтоб у радиолюбителя не нашлось в закромах плаллдиесодержащих деталей, где-нибудь в сарае. Этот металл содержится много в чем, посмотрите в интернете.
Хлорид палладия получить не проблема. Он довольно хорошо очищается от всех примесей, кроме платины, но она в активаторе не мешает. Проще всего добыть нужный хлорид из резисторов ПП3, СП5, реохордов. Если добывать из конденсаторов или из Вашего корпуса часов или из чего-либо еще палладиесодержащего, будут примеси, лучше очищать через палладозамин с доработкой раствора диметилглиоксимом. ДМГ не обязательно, но без него немного потеряете.

И еще совет: химия - штука суровая. перед тем, как что-то куда-то добавлять, что-то греть, выливать, нужно немного изучить теорию, чтоб Ваша любовь к эксперементам не закончилась плачевно.
Из Вашего списка реактивов скажу сразу - будьте осторожнее с тиомочевиной, ЖКС, ККС - в определенных условиях ими можно очень сильно отравиться, тоесть насмерть. С осторожностью нужно работать с серебром и золотом - можно невзначай взорваться.

Афган Спасибо за предупреждение! Некогда не занимался химией, лично знал 2 парней в 90тые, они с деревни приехали решили химией заняться травить детали. В В заброшенной общяге травили в комнате, там нашли два трупа, и тазик с химией. Царствие небесное. Очень жаль ребят.
Буду все делать во дворе, при умерено ветреной погоде, только так. Я побоялся даже охлаждать химию в холодильнике по рецепту уважаемого Ruzik (хотя заметил у него в морозилке на фото мясо еще лежит возле) поэтому решил достать сухой лед для этого и опять все на открытом воздухе.
С указанными вами элементами буду в двойне осторожен!
В указанной мной технологии (заклинание) получится H2[PdCl4] а нам нужен PdCL2, нужно ли будет еше шаманить или все это достаточно?
ps У меня был перерыв 15 лет, 15 лет я к электронике не подходил, сейчас заняться решил(все детали и приборы по новой закупаю так даже интересней), это для меня больше хобби.

FantasyDD писал(а):Я побоялся даже охлаждать химию в холодильнике по рецепту уважаемого Ruzik (хотя заметил у него в морозилке на фото мясо еще лежит возле)

Он об этом не сообщал, но мясо после этого приобретает приятный пикантный привкус.

smacorp Что то мясо отдает запахом горького миндаля
Не, я думаю все нормально он мне вчера отвечал.

smacorp писал(а):..... мясо после этого приобретает приятный пикантный привкус.

В этом деле главное, чтоб жена не узнала, а то выселит (с кухни)

FantasyDD, если я правильно понял, добывать планируется из корпуса часов?
От никеля тяжело будет очистить цементацией. Цинк осадит никель вместе с палладием. Можно будет попробовать обработать осадок концентрированной азоткой без нагрева. Палладий понемногу растворится, никель должен остаться в осадке, но мне этот способ не нравится.
Я бы сделал так:
растворяем в азотке, выпариваем, добавляем воды и солянки, фильтруем от хлорида серебра, выпариваем до сиропообразного состояния, добавляем аммиак и осаживаем через палладозамин, способ уже тут был неоднократно расписан, остатки палладия высаживаем из раствора диметилглиоксимом. Паладозамин прокаливаем или разлагаем муравьиной кислотой, получаем металлический палладий, его можно растворить в солянке с добавлением перекиси, выпариваем при 60 градусах- на выходе Н2PdCl6, можно прокалить при 200 градусах, получим PdCl2, но можно оставить и так, потому, что при приготовлении активатора все равно опять получается хлоропалладиевая кислота.

FantasyDD писал(а): Что то мясо отдает запахом горького миндаля .....

Неа, присутствует легкий привкус канцерогена - хлорида палладия

Афган Все правильно с корпуса часов.
Из ваших слов и из того что я нашел (Известно, что материалы, содержащие драгоценные металлы, быстро и полностью растворяются в неразбавленном растворе «царской водки», при этом содержащееся в них серебро осаждается в виде хлорида (В.Ф.Борбат. Металлургия платиновых металлов. Москва, «Металлургия», 1977, с.140).)

Далее с книги: Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы О.Е. Звягинцев


Далее нашол в форуме:

Спойлер

1. Растворяете свой палладий при нагревании в смеси азотной и соляной кислоты с водой (соотношение 1:3:2). На 1 г палладия понадобится примерно 5 мл раствора.
2. Полученный раствор выпариваете в стеклянной посудине по сиропообразного состояния. После этого добавляете немного конц соляной кислоты. Если выделяются бурые оксиды азота, грете до их исчезновения и снова добавляете солянки. Так до полного отсутствия бурых паров.
3. Продолжаете выпаривать полученный "сироп" на песочной бане до кристаллизации смеси.
4. Полученную субстанцию продолжайте греть в сушильном шкафу (муфеле) при температуре 180-200°С до полного "высыхания" и изчезновения паров и запаха.
Полученный коричневый порошок и будет хлоридом палладия, который для гальваники лучше растворять при небольшом подкислении соляной кислотой.

Выходит корпус бросить в азотку(На 1 г палладия понадобится примерно 5 мл раствора), нагреть до 60 градусов и ждать когда он растворится(серебро и палладий растворятся), охладим до комнатной температуры, приливаем концентрированную соляную кислоту - выпадает белый творожистый осадок (хлорид серебра), профильтровать раствор от серебра и выпарить, остаток от выпаривания и будет хлорид палладия.
Что делать с нитратом никеля?? Никель проблема! 4% никеля после прокаливания 220° оксид никеля, как его удалить? может он не помешает
Мне кажется дешево и сердито. Или я ошибаюсь?
Если все правильно я покупаю корпус.