mial, как понять "садим только в отверстия?"
С хлоридом палладия, соприкасающимся с поверхностью меди ничего не происходит? Только с тем, что в отверстиях?

С совмещенным раствором палладий выделяется только на диэлектрике, собственно для чего он и придуман был. Я как то пробовал классический способ, то есть сенсибилизация, активация, медь после такой активации пришлось шкурить. А раствор истощился практически за один раз.

а напомните из чего вы его добывали. резики ?

7 грамм это сколько резиков ПП3 ?
на фотки 3 шт. судя по доками в каждом ~ 0.1гр. или вы 200 штук оприходовали?

Я не упоминал, вроде, откуда добывал
Но это не секрет - старое списанное оборудование РЗА.

На это дело у меня пошло около полтора - двух десятков ПП3. Но часть из них были после 82-го года, т.е. из ДМ только накладка ползунка. Для интереса вскрыл один с логотипом М после 75-го года - там действительно только маленькая напайка на ползунке.
~ 0.1гр - только палладий. Контакты же состоят из 20% палладия и 80% серебра. Т.е. из 7 грамм металла палладия всего 1,4 грамма.

mr_kot

Я на чем выпаривали на песке или на бане, раз закипело? Я на песке держал и у меня даже не думало закипать, просто шел пар и все.

да я не к тому, где вы их взяли, а было интересно сколько у вас было сырья...
видимо у меня из резиков выйдет меньше полуграмма хлорида. вот я и думаю, делать процедуру (стоит из этой мелочи заморачиваться) или сырья еще подкопить...

sa-ta
У вас по больше резисторов чем у меня, и у меня получилось около 0.5 грамма, так что делайте из того что есть, в любом случае можно сделать потом еще... viewtopic.php?p=1353078#p1353078

Тема умерла? На вопросы ни кто не отвечает, странно.

Сегодня заберу солянку и продолжу опыты с извлечением палладия из не работавшего активатора (писал выше об этом). Если получится сделать сегодня, то выложу фото отчет, может кому пригодится в будущем.

Думаю нет. Лето, выходные, отпуска
Давай выкладывай, интересно.

Будут, наверное, нескоро. Для активатора есть все компоненты, а вот для хим. меднения кой-чего не хватает. Надо заказывать, а в основном все магазины перестали работать с физ. лицами, только с юр. лицами или ЧП


Сегодня на работе собрал ошметки и пересчитал (не успел еще выбросить в мусорку):
С логотипом "М" после 75 года - 1 шт
До 82 года - 11 шт
После 82 года - 4 шт
82 года - 8 шт, только один из них попался "нормальный", во всех остальных - только ползунок.
Итого "пострадало" 24 шт

Нашел интересный способ снятия графита.

Надо опробовать, чисто из любопытства

Персульфат натрия разве травит медь?

Так же как и персульфат аммония.

Интересно, что имеется в виду по антиокислительной обработкой.

Еще как. Вообще как раствор для травления он имеет один (но очень большой) недостаток - совершенно дикий боковой подтрав. Зато он один из не многих травителей, который в процессе оставляет поверхность меди чистой от продуктов травления. Ну и боковой подтрав обусловлен тем, как происходит травление этим раствором, но это же обуславливает то, что поверхность меди после микротравления в персульфате имеет практически идеальную для остальных процессов (в частности нанесения фоторезиста и гальванического меднения) шероховатость.

Как написал один знакомый химик "катион не важен"

Там состав у них какой то. После обработки медь долго остается чистой и не окисляется. Конечно у составов фирменное название, что там есть внутри неизвестно

Настало мое время выступить.

Итак, в наличии было 3 банки с плохо работающими активаторами общей емкостью примерно 2 литра. На них был потрачен весь хлорид (примерно 0,5 грамма), который я извлек из резисторов (в самом конце будет сравнение, фото с 2 рублевой монетой).

Начнем:
В активаторы был добавлен алюминий, я настоятельно рекомендую использовать электротехнический провод. Началась реакция в виде выделения пузырей и алюминий стал обрастать губкой. Как только раствор обесцветился, извлек из него губку и весь осадок и опустил в слабый раствор соляной кислоты для промывки от солей алюминия.



Растворил губку в концентрированной азотке (реакция бурная с бурым дымом и сильным нагревом, осторожно). Как только губка растворилась, прилил в банку воды. В результате получилось, что олово выпало в осадок, а палладий остался растворенным в растворе. Замечу, что раствор должен нагреется, иначе палладий может не растворится, а если будете по понемногу класть губку, то нагрева не будет и палладий возможно останется в осадке вместе с оловом!!! На следующих фото процесс отделения раствора от осадка. Конечно можно это все дело профильтровать, но попробовав я отказался от этой затеи (фильтр моментально забивался и капало по капле в час).
Сначала отстоял раствор, откачал шприцем основную часть раствора, затем залил водой, дал отстоятся и опять откачал шприцем, и так далее, делал до того пока раствор не стал почти прозрачным.



Как только растворы отстоялись, слил их в одну банку. Затем кинул в нее алюминий и добавил 2 чайные ложки поваренной соли. Тут самое главное не переборщить, если началось газовыделение, то соли больше класть не нужно (если есть соляная кислота, то можно ее вместо соли добавить немного, до появления газовыделения на алюминии).
Еще нужно следить за температурой в банке, если она стала больше 50 градусов, то нужно подлить немного воды для успокоения реакции. В конце процесса цвет раствора становится серым, дальше держать алюминий в банке не имеет смысла. На дне раствора выпадает осадок солей алюминия и чернь палладия.





Раствор в трехлитровой банке отстоялся, отлил из нее основную массу жидкости, а остальную размешал и перелил в полулитровую банку и дал отстоятся (на фото слева). Приготовил слабый раствор солянки, на 300 мл налил 40 мл из шприца (фото справа).



Далее промываем этой солянкой осадок. Я делал так, переливал из банки в банку, дал отстаиваться, потом опять переливал и осадок собирал шприцем с иголкой и сливал в отдельную емкость. Раствор не выливайте, так как в нем чернь палладия находится во взвешенном состоянии и через сутки можно еще будет путем переливания отделить еще осевшую чернь. Банка с раствором у меня до сих пор стоит, возможно еще осядет. Можно также все это дело профильтровать, потом фильтр сжечь и работать дальше с этим, но у меня фильтра нет и я делал именно так, как описал. После промывки солянкой, промываем водой.



Откачиваем лишнюю воду и добавляем аммиак, после чего сливаем его и шприцем откачиваем весь осадок и сливаем его в маленькую емкость для удобства в дальнейшем процессе. Промываем осадок водой, затем опять солянкой. Откачиваем всю жидкость шприцем с иголкой и получилась чистая чернь палладия для дальнейшего процесса - последнее фото.



Растворяем чернь в царской водке. Чернь была сырой и во время растворения она не полностью почему то растворилась, думал какой то осадок примесей - залил его отдельно царской водкой и он растворился. Так что наверно на этом этапе чернь нужно высушить перед растворением в царской водке, так как вода не дала растворится черни полностью из за этого.



Засунул потом рюмку в духовку, все испарилось примерно за час.



И вот он кульминационный момент, на фото слева хлорид палладия восстановленный из раствора активатора, справа на фото, тот хлорид, который я добыл из резисторов и из которого были сделаны эти три активатора. Даже по внешнему виду видно, что осаждение чернью дало более чистый результат. Взвесить не чем, но по фото видно, что потерь практически нет.



Далее развел этот порошок солянкой, добавил воды, смыл все со стенок. Потом выпарю и положу в баночку.



Метод извлечения я думаю простой, так что если активатор не правильно размешаете или испортится со временем, то все поправимо ребята!!!


В следующих сериях:

У меня осталась банка с промывными водами (фото слева) и я еще раз измельчил конденсаторы и поварил в горячей азотке, еще одна баночка получилась (фото справа), результат меня радует, но это потом.



И в заключении.. я еще эти конденсаторы не испытывал на предмет наличия в них платины. Попробую еще их прокипятить в царской водке, возможно отдадут немного.

Может кто в курсе: в современных российских обычных однофазных автоматах (черные на DIN-рейку) серебро на контактах еще есть?
А то валяется десяток дохлых, выбрасывать жалко.

Там, наверное, и меди уже по минимуму
А что мешает один разобрать? Все равно на выброс.