все никак не окончу извлекать свой хлорид палладия разделил весь свой нитрат пополам и выпарил каждый раствор, затем долил в каждую колбу 10 мл солянки и потом 15 мл воды.

Затем попытался отфильтровать, но нифига не вышло

что можно использовать в качестве фильтра если заводского нет?
короче пока вот что получилось

справа, думаю, что серебро, слева хлорид палладия с небольшим количеством серебра. Попробую после того как отстоится отсосать шприцем, чтобы не тронуть осадок.
Правильно пока делаю? Боюсь накосячить...

PS: Кстати выпаривать в термостойкой конусной колбе одно удовольствие, можно даже кипятить раствор, если даже и разбрызгивается при кипении то все равно из горлышка не выпрыгивает, все остается в колбе. на все выпаривание потратил пару часов не больше...

Вот как раз таки именно такая масса и осаждается, не знаю в чем дело.

barkanum
Скорей всего медного купороса не хватает в растворе.

Электролит для гальваники готовится по следующему рецепту:
Количество реактивов из расчета на 1 литр раствора..

Медный купорос - 220 гр.
Автомобильный аккумуляторный электролит плотностью 1,27..1,28 - 156 гр. (взвешиваем на весах).
Аптечный активированный уголь - 1 пачка.
Блескообразователь Chemeta RV-T - 4 мл.

Готовится электролит следующим образом:

В автомобильный электролит добавляем столько же по весу дистиллированной воды, затем растворяем в нем медный купорос. Как только растворился медный купорос, то доводим объем раствора до нужного дистиллированной водой и добавляем в этот раствор активированный уголь. Оставляем раствор на 1 час, периодически перемешивая. Затем фильтруем его от активированного угля. Как только отфильтровали, добавляем блескообразователь, электролит для гальваники готов. Температура электролита при работе 18..25 градусов.

Например: Нужно приготовить 10 литров раствора для гальваники, для этого берем 156*10 = 1,56 кг. (взвешиваем на весах) автомобильного электролита, разбавляем его 1,5 литрами дистиллированной воды. Затем растворяем в этом растворе 220*10 = 2,2 кг. медного купороса. Как только растворилось, то доводим объем раствора до 10 литров дистиллированной водой (важно: не добавляем 10 литров воды, а доводим до 10 литров, то есть воды нужно будет добавить примерно литров 6, не перепутайте ни чего). Потом добавляем туда активированный уголь 1*10 = 10 пачек и хорошо перемешиваем. Фильтруем от угля и добавляем блескообразователь 4*10 = 40 мл. Электролит готов к применению.

Уголь здесь нужен для удаления органики из раствора, если им не очищать раствор, то блескообразователь быстро испортится в приготовленном растворе и придется добавлять его по новой, с предварительной очисткой углем.

В качестве блескообразователя можно использовать желатин или этиловый спирт, но качество блеска и покрытия будет намного хуже.

***************************************************************
serg-h
Фильтровать не надо, нужно дать отстояться и шприцем. Потом долить к осадку еще немного кислоты и опять дать отстояться.

serg-h
понимаю ваш восторг от стекла, но хочу обратить внимание, что в такой колбе не стоит упаривать досуха, ибо стекло тонкое, лопнуть может от локального перегрева, хоть оно и термостойкое..особенно на открытом пламени.

Позанудствую немного)

Спойлер

для любителей химии есть замечательная книжка - П. И. Воскресенский "Техника лабораторных работ", очень рекомендуется к подглядыванию, что и как делать надо. А чего делать не надо в книжке Захаров Л.Н. Техника безопасности в химических лабораториях, тоже рекомендую крайне к ознакомлению.

mial
платка супер просто, еще золотом покрыть, на черной маске смотреться будет ваще супер))

подумал об адгезии при аддидивном методе - в пром-ти используют дополнительный слой на основе эпоксикаучуков по-моему. А что если попробовать на подслой из БФ-2 посадить металлизацию, да запечь потом в печке? просто у меня пара листов 0.4 мм нефольгированного стеклотекстолита 1.5х1.5 завалялась, не выбрасывать же))) попробовал на него химмедь посадить без предварительного травления - но садится неровно, с какими-то проплешинами. по площади..а в отверстиях - нормально вроде, смотрел под микроскопом 0.25, 0.4, и 0.6мм..

Ruzik
Если мне мой склероз не изменяет, в процедур от RV-T присутствует этап с добавлением перекиси водорода. Это нужно чтобы всякую органику окислить-разложить... Не знаю, насколько критично, но буду делать именно так.

skokov
По моему перекись добавляют не в свежий электролит, а в тот, который с добавкой. Верней если блеск испортился в электролите, то добавляют туда перекись, затем уголь, филируют, потом добавляют новую порцию блеска.

Перекись нужна для разложения старой добавки, в новый электролит перекись наверно не нужно добавлять (а может у меня склероз.. ).

Из инструкции к RV-T:

1. ПРИГОГОВЛЕНИЕ И ОЧИСТКА ЭЛЕКТРОЛИТА
5.1. Ванну на 2/З объема наполняют деионизированной или дистиллированной холодной водой и осторожно, при перемешивании добавляют серную кислоту. Потом раствор нагревают до 80 °С и небольшими порциями добавляют сернокислую медь. После растворения объем раствора водой доводят до рабочего уровня.
5.2. В раствор вводят 30 %-ный раствор перекиси водорода по ГОСТ 10929-76 в количестве 3 см3/дм3 и выдерживают в течение 1 часа при температуре (40 – 50) °С. После этого добавляют активный уголь марки ОУ-Э по ТУ 6-16-2408-80, не содержащий серы, в количестве 3 г/дм3. Раствор перемешивают в течение 30 мин, затем фильтруют.
5.3. Содержание ионов хлора в электролите не должно быть ниже 0,04 г/дм3. Оптимальная концентрация хлор-ионов достигается добавлением хлористого натрия или соляной кислоты. Если концентрация ионов хлора превышает 0,06 г/дм3, к раствору добавляют расчетное количество сернокислого серебра по ТУ 6-09-3703-74 в виде водной суспенсии. Полученную смесь перемешивают (15 – 20) мин, отстаивают не менее (4 – 5) часов, осадок декантируют, а электролит переливают в ванну и добавляют расчетное количество блескообразующей добавки RV.
5.4. Необходимость применения деионизированной или дистиллированной воды вызвана главным образом чувствительностью электролита к присутствию ионов хлора. Если их концентрация в электролите ниже 0,04 г/дм3, осаждаются недостаточно блестящeе меднoе покрытиe, а при их избытке наблюдается шероховатость поверхности покрытия, и на аноде появляется сероватый налет.
5.5. Применение чистой сернокислой меди необходимо, так как в присутствии нерастворимых механических примесей в электролите осаждается малоблестящее и шероховатое медное покрытие, и возрастает расход блескообразующей добавки. Накопление нерастворимых примесей при многократном корректировании электролита может вывести из строя рабочий электролит.


Кстати про Cl-забыл, поправь. Их наличие в электролите с RV-T важно, насколько я понимаю. Хотелось бы послушать, кто реально с RV-T делал гальванику.

Я не добавлял ни чего.

Где взять активированый уголь не содержащий серу? Если нет несодержащего серу угля, можно использовать обычный уголь?

barkanum
Я использовал аптечный.. viewtopic.php?p=1335421#p1335421

Электролит готовил точно по рекомендациям на добавку RV-T , с перекисью , уголь - аптечный . температурный режим не соблюдал . без добавки покрытие зернистое . После добавления RV-T осаждаемое покрытие очень гладкое , практически зеркальное . Есть качалка . Ток 2А/дм . Это у меня первая плата вчера сделал .

Адгезия к базовой фольге никакая , пытаюсь побороть

Ну т где плата?

Это без добавки - проба реактивов .

Вот сегодняшняя плата

А в этом пока загвоздка , отслаивается очень легко

Активация как делалась? Перед гальваникой плату в слабой серке обрабатывали?

CHIP88
До боли знакомая картина.

[/quote]Активация как делалась? Перед гальваникой плату в слабой серке обрабатывали?[/quote]
Честно пока не знаю на что думать , последовательность здесь описывалась много раз . Активация в совмещенном р-ре , делал четко по инструкции . Единственное что заметил - сегодня дошел до хим. меднения ,а р-р повидимому перестал работать ( не было мелких пузырей ) р-ру уже несколько дней было . Налил новый р-р хим. меди добавил формалин , а плату тем временем бросил в р-р подтравливания 9 персульфат с серкой ) ,так вот в этом р-ре с платы слезла какая-то пленка мелкими чешуйками и осталась в р-ре в виде взвеси .Активатор вроде как у всех - прозрачный

А плата после хим.меди в воде не промывалась?

Промывалась в дисцилированной . в р-р подтравливания я бросил с целью - начать все с начала (выдержка из цикла металлизации )


1. Обезжиривание, подогреваемая ванна 45-55 гр. (если плохо обезжиривается, то нагреть до 80 гр.)
2. Промывка горячая 2 мин.
3. Промывка холодная 2 мин.
4. Подтравливание фольги.
4.1 Декапирование
5. Промывка холодная 2 мин.
6. Предактиватор раствор поваренной соли, NaCl 120 -140г/л на 2 минуты. Достаточно просто окунуть в раствор, и слегка поболтать плату в нем, 30 сек.
7. Активатор.
8. Промывка холодной водой, 2 минуты. 2 минуты может быть много, надо определять экспериментально, я поласкаю (именно поласкаю, что бы вода прокачивалась через отверстия) 30-40 сек.
9. Ускоритель раствор каустической соды 15-20 г/л. NaOH на 2 минуты. 30 сек. достаточно.
10. Меднение
11. Промывка Смотри выше^^
12. Гальваника
13. Промывка Тщательная промывка, желательно плату сполоснуть деионизированной водой, а затем высушить феном.

CHIP88
Если все делали так как написали, то проблем с адгезией быть не должно. Особое внимание на этапе обработки в ускорителе и последующей промывки. В качестве ускорителя можно попробовать раствор соляной кислоты. Возможно результаты будут лучше. Сам работаю с гидроокисью натрия, проблем с адгезией не наблюдалось очень давно. С момента первых экспериментов. Да еще, посмотрите как у вас дела на этапе подтравливания меди перед активацией. Цвет меди равномерно красный должен быть. Если адгезии нет, значит что то не так, выяснять вам, мы только подсказать можем.

Помнится Ruzik воевал с этой стружкой, по моему в амиаке собака зарыта была...

Спасибо за наводки вновь перечитываю форум , эти проблемы были и до меня , все уже прописано осталось только найти . Процесс длительный , в день по времени получается только один эксперимент