Да нет, это от того что температуру активатора надо поддерживать 1гр./мин.

Да не, пока (тьфу-тьфу-тьфу) живой. Хотя, блин, забыл, оказывается, насколько HCL вонючая. А я ведь собирался её сам делать... Вот тогда бы действительно мне хана.

В процессе я. Выбрал рецепт IBM, сейчас на этапе охлаждения растворов с холодильнике. Так что, urez83 почти угадал - скоро долгая баня.

Кстати, реактивы от Баум-Люкс пришли частично повреждёнными. Они их фасуют в ведёрки - в таких ещё майонез продают. 3 банки оказались полностью расколотыми, а их содержимое - в пакетах вперемешку с пластиковыми осколками - хорошо хоть банки в пакеты складывают. Но одно удовольствие теперь реактивы от пластика очищать.

Но и это не всё - осколки надорвали пару пакетов и часть содержимого - на дне коробки. А соляная кислота "сопливит", поэтому на дне коробки - зелёная жижа из соляной кислоты, медного купороса и поваренной соли.

На коробках ни слова типа "ХРУПКОЕ! НЕ КАНТОВАТЬ!". Доставлялось через ТК "Деловые линии" - похоже, там с грузами явно не церемонятся - сколько получаю грузов, но чтобы содержимое приходило битым - впервые.

И слава Богу, что бутыли с кислотами не лопнули. А то был бы полный ахтунг. А может солянка потому и "сопливит", что тоже повредилась.

Солянка она такая. Как не закрывай все равно хлороводородом парить будет. У меня в шкафу постоянно снег выпадает из хлористого аммония. Задолбался уже чистить. Стоит бутыль водного раствора аммиака и две банки солянки, но зато друг друга взаимно компенсируют.

На сколько я понимаю, за эту надпись нужно дополнительно оплачивать транспортной.

Вообще на коробках нужно писать типа "Я лежу на боку, положи меня правильно!" или "Я лежу верх ногами, переверни меня!"

Выбираем индустриальные и медицинские источники питания MEAN WELL в открытом исполнении

Использование модульных источников питания открытого типа широко распространено в современных устройствах. Присущие им компактность, гибкость в интеграции и высокая эффективность делают их отличным решением для систем промышленной автоматизации, телекоммуникационного оборудования, медицинской техники, устройств «умного дома» и прочих приложений. Рассмотрим подробнее характеристики и особенности трех самых популярных вариантов AC/DC-преобразователей MW открытого типа, подходящих для применения в промышленных устройствах - серий EPS, EPP и RPS представленных на Meanwell.market.

Подробнее>>

Ну, не знаю... Из Югреактива приехало всё чин-чинарём. Были надписи "хрупкое" и "верх", а с меня взяли обычный тариф. Приехало через ТК "Нева-Экспресс", причём доставка была из Ростова на Дону, а у Баум - из Москвы. И у Баум вышло по доставке почти в 2 раза дороже. Думаю, от "зажратости" ТК, скорее, зависит - чем менее раскрученные, тем более дорожат грузами\клиентами.

...и ещё - "Кинешь меня, взорвусь нафиг!" - и встраивать акселерометр, при срабатывании которого будет звук падения авиабомбы.

UPD Итак... не получилось.

Причём, сначала всё было нормально. Делал всё целиком как у Ruzik - размешал, прогрел, разбавил водой, довёл до кипения, продержал 5 минут, оставил отстаиваться для равновесия при комнатной температуре.

Первая непонятка произошла, когда раствор PdCl2 начал шприцом вливать к раствору SnCl2 и встряхивать после каждой очередной порции - сам раствор в массе был коричневым, но то, что попадало на стенки имело чёрно-зелёный оттенок, а, сливаясь со стенок, снова было коричневым. Но потом весь раствор действительно поменял цвет с чёрного до зелёного, а к концу бултыхания - стал красивого тёмно-коричневого оттенка - прямо как на фото у Ruzik.



А потом меня подвела плитка. Она новая, я на ней ничего не кипятил до этого, поэтому, не знал, что друзья-китайцы сделали плитку, на которой вода, по сути, почти не закипает.

Нет, сначала всё шло бодро - температура росла на 1 градус каждые 2-3 минуты, но вот после 90 градусов процесс нагрева резко замедлился, и всё, более 97-98 градусов вода в бане не поднималась - вроде и кипит, но очень вяло, а потом плитка отключается по своему "внутреннему таймеру", температура в бане снижается до 94-95 градусов и на новый цикл.

Сначала я ждал, что вот-вот закипит... А пока понял, что нет - раствор простоял на такой бане 2 часа, и я честно каждые 5 минут по таймеру бегал его перемешивать. Но я и не очень переживал - у Ruzik написано, что чем дольше греется, тем лучше - но, видимо, не лучше - примерно после 90-100 минуты цвет раствора стал грязно-коричневым, потом чёрно-коричневым, и в нём появились "катышки".

Тут я уже понял, что дело табак, но не бросать же - в общем, взял электрочайник, довёл почти до кипения, и перенёс раствор в него, продержал там ещё 20 минут, перемешивая каждую минуту. Раствор восстановил несколько свой коричневый цвет, но не до конца, а катышки - исчезли.

Но когда, остудив часа два, конечно, при комнатной температуре, я залил в него ледяной NaCl, на выходе получилась грязно-серая жижа, которая никаких следов не оставляет, а просто смывается.



А делал я действительно по рецепту, что указывал Ruzik на 0.5 л. раствора - тщательно отмерял вес и объёмы солянки и воды, последовательность действий - в этом уверен.

Что было сделано (или получилось сделать) точно по-другому:

1. Отмерив PdCl2 и SnCl2*2H20, залил солянкой, но ложечками почти не размешивал - не учёл, что объём в чашках настолько мал, что ложечки оказалось велики, поэтому просто долго болтал чашки круговыми движениями - пока кристаллы не исчезли.

2. Сначала в SnCl2 - 9 мл. солянки - а потом в PdCl2 - 9 мл. воды - заливал эти объёмы не сразу, а в два этапа - шприц на 5 кубиков - 5+4 мл. - потом уже размешивал, также болтая чашки.

3. Растворы, когда отдельно на бане грел, получается недогрел, что-ли? Вода вяленько так кипела, я подумал что за 5 минут этого прогрева достаточно, так как раствор PdCl2 был прозрачным.

4. Отстаивал растворы для равновесия чуть больше 1.5 часов.

5. Потом охлаждал в холодильнике ещё 50 минут - чтобы наверняка.

6. Ну, передержку с баней я уже описал. Хотя могла ли быть передержка, коли у Ruzik - чем дольше разогревается, тем лучше - ?

7. И последнее - раствор NaCl я сделал не на почти последнем этапе перед смешиванием - как в описании - а самым первым. Поэтому, он простоял в холодильнике очень долго - часов 8-10.

Ну, вот вроде по мелочи, а отклонений от процесса набралось... Как думаете, которые из них сыграли роковую роль?

Я не знаю что и сказать. Где это так написано? Я говорил вот так..Получается не 80 минут, а 40 минут, но ни как не дольше, то есть если бы я сказал пол градуса в минуту, то да - дольше.

На самом деле, когда вода нагреется примерно до 95 градусов, то можно включить огонь побольше, чтобы закипело, если время приблизилось к 80 минутам.

Завтра я повторю это дело, что то меня сомнения берут (это типа как с золотым активатором, погода на луне была хорошая что ли тогда? ).

Вот, Вы вчера давали вот такую ссылку - http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?p=1843070#p1843070 - а там:

---
2. Нагрев концентрата до 100 градусов, должен быть постепенным (не нужно его ставить сразу в кипяток), чем дольше нагреваем, тем лучше. Вода должна закипеть как минимум через 10 минут и чем больше это время, тем лучше (в рецепте по патенту IBM, до закипания воды на бане грел 80 минут).
---

То есть, как бы получается, что у Вас получилось за 80 минут, но больше - если и не лучше, то и не хуже совсем.

Активатор не выливать!! Кинуть туда алюминий (от проводки), затем после реакции (сутки) отделить металлическое олово и весь осадок, который есть в банке от раствора, промыть хорошо водой вместе с осадком и растворить это дело в соляной кислоте. Олово растворится, чернь палладия останется в осадке, отделить, промыть и растворить чернь в солянке плюс перекись = раствор хлорида палладия готов к следующему замесу активатора.

Написано что минимум 10 минут, что значит 10 минут достаточно, а по IBM нужно было греть 1 градус в минуту. От 20 градусов до 100 получается 80 минут. После 80 минут кипячение, а тут как произошло, после 2 часов?

Ага, здорово, а то как раз вопрос был, что с ним делать - вылить или как-то можно извлечь палладий.

Только именно алюминий от проводки можно? Или вдруг пойдет кусочек дюралевого прутка на 8 мм.? Или вот, кажется, дома где-то валяется пара старых алюминиевых ложек.

Так ведь что считать кипением? Должно было именно живенько так бурлить, как на Ваших фотографиях? Или "лёгкие пузыри" и температура 97-98 градусов - тоже достаточное кипение? Если так, то кипеть начало часа через полтора - и вот как раз в этот момент появились катышки. И, вместе с чайником, получается, что кипело минут 40-50. Только вот в чайник - я уже "от отчаяния" - раствор до чайника явно был уже испорчен, даже мне это было понятно.

В общем, надо или плитку разбирать и пробовать отключить это чёртово термо-реле внутри, чтобы грела, дура, пока вручную не отключишь, или переносить процесс домой, на газовую плиту, где проблем с температурой точно не будет.

Проблема найти проводок?
Там много то и не надо, сантиметров 20 диаметром 1 мм.

Честно? Пока проблема - сижу, думаю, и прихожу к мысли, что нет у меня. Или просто туплю - сутки не спал - раствор этот плюс основная работа. Но куплю, конечно, такой провод, это не вопрос. Просто спросил.

А Вы смотрели первые пару моих фотографий, наверное? Видели, что там вверху банки - под пробкой - грязно-чёрно-зелёные разводы? У Вас на фото таких почему-то нет. Эти разводы появились сразу, как только я начал палладий шприцом добавлять по каплям, а потом бултыхать - вот раствор, который на стенки попадал при бултыхании, и оставлял сначала эти грязные разводы - потом это прошло. Что-то я сомневаюсь тоже, что это нормально...

Можно попробовать какой нибудь алюминиевый профиль, уголок.
Фотки маленькие, но так по моему у меня тоже было.

На всякий случай, вот оригиналы:

smacorp
Тут еще одна засада, не могу не предупредить (нужно быть готовым ко всему). Если сделать классические рецепт, то все получится, но может и сломаться месяца через два. У меня так и происходило, пока погода на луне не нормализовалась.

Если серьезно, не знаю что советовать, пробуй по классическому рецепту, а IBM я завтра сам еще раз сделаю.

Кстати mial писал, у него тоже что то не так было с классическим, не помню уже что именно, но тоже с первого раза не получилось у него.

Так не хотелось бы, чтобы ломалось. Плюс хотелось бы очень сильные активирующие свойства - сами знаете, актуальные платы у меня огромные, в каждой под 800 отверстий, хочется, чтобы металлизация была наверняка.

А так - сложность только с палладием, остальных реактивов сейчас завались. Но, коли и палладий можно восстанавливать, можно и IBM продолжать добивать. В общем, буду разбираться с плиткой и снова пробовать IBM, уже не превышая 80 минут бани. Если и второй раз не получится, тогда и подумаю насчёт классического рецепта.

Ruzik я просто не помню, кроме тебя, кто нибудь еще делал раствор по рецепту IBM?
Просто как было у меня с первым активатором. Все получилось с первого раза. Я вроде запротоколировал это дело. Но когда vlad465 попросил меня сделать ему активатор, у меня не получилось Я пробовал раз за разом, и ни фига. Извел половину своих запасов хлорида палладия. И потом только до меня дошло, что надо олово добавлять к палладию, а не наоборот. Активатор сразу получился. Потом еще раз, и потом еще. Больше я вроде не делал. Я знаю что фишка IBM активатора как раз в ином смешивание, и то что растворы должны быть ледяные. Но вот сколько не пробовал, не получалось. Я имею ввиду не рецептуру IBM, а вливать палладий в олово.

mial
А кто его знает, повторяли или нет, отписались бы хоть.
Повторю сам завтра.

smacorp
Вот так надо..

Вот, только что вытравил. Активатор июль 2012 года. 100% металлизация. Хрен знает, может у меня вода какая волшебная. Все растворы работают по долгу. Тот же раствор меднения по полгода стоит, и ничего.

Нее, просто у тебя есть прогноз погоды на луне.
Нормально, сколько штук решил сделать 2 или 4?

Ruzik
Пока две, хватит наверно. Большие платы редко приходится делать. Если что можно и пассы над большой платой поделать. Результат тоже отличный, только времени побольше надо.