вот видите, мне даже не потребовалось возится с конденсаторами.
Цитата:
Но у меня были проблемы с другим, почему то при смешивании комплекса, сам комплекс (не разбавленный еще до 1 литра) после нагревания становился просто коричневой жидкостью без признаков активации.
по-моему, это произошло по следующим причине - если концентрация палладия в хлориде олова слишком велика, а это очевидно, то получается более крупные мицеллы палладия, которые вообще могут выпасть в осадок в итоге, активность раствора прямо пропорциональна суммарной площади поверхности, если же, грубо говоря, шаровидная мицелла у вас получится больше, чем обычно, то активность раствора уменьшится в очень много раз (это несложно рассчитать, мне лень, но грубо говоря речь идет о нескольких сотнях раз при двукратном увеличении радиуса)
чтобы мицеллы получались минимального размера, нужно сделать три вещи: 1) смешивать растворы максимально возможного разведения (чего явно не было) 2) прибавлять палладиевый раствор с минимальной скоростью (через капельную воронку, если ее нет, то через самодельную пластиковую капельную систему без металлических элементов в канале (на шприц надевается силиконовая трубка с зажимом от капельницы, вытаскивается поршень - вот и все) ), капля в секунду-это максимум, а лучше капля в три-четыре секунды. 3) использовать хорошее перемешивание (магнитная мешалка или же стеклянная\пластиковая палочка вручную)
Последний раз редактировалось savvey Пт июл 12, 2013 20:00:15, всего редактировалось 1 раз.
savvey Утверждать не буду, но по 2 пункту я решил проблему смешиванием хлорида палладия не со всем рецептурным количеством хлорида олова, а с его частью. Потом остаток хлорида олова добавлял уже в прогретый концентрат. Я описывал там это. В итоге все работает. Даже на солнышке 50 мл. раствора уже 1,5 месяца стоит, пока живой, не отсекнулся.
И по 2 пункту не понял, что куда прибавляется палладий в олово или олово в палладий все таки?
savvey Утверждать не буду, но по 2 пункту я решил проблему смешиванием хлорида палладия не со всем рецептурным количеством хлорида олова, а с его частью. Потом остаток хлорида олова добавлял уже в прогретый концентрат. Я описывал там это. В итоге все работает. Даже на солнышке 50 мл раствора уже 1,5 месяца стоит, пока живой, не отстегнулся.
минуточку, так вы прибавляли олово к палладию? это вообще -плохо, никогда так больше не делайте. правильно прибавлять палладий к олову, а не наоборот, и только так, химизм процесса разный, у вас, я уверен, мицеллы получались гораздо крупнее чем надо.
ай, беда, мужики-то и не знают... но это, извиняюсь, никак не конструктивный разговор, потому что есть аргументы на уровне "помнится-не помнится" (оно же ОБС), а есть хотя бы элементарные знания химической кинетики, которые если соблюдать, то можно получить в 500 и более раз активный раствор, чем если их игнорировать.
значит аналогия с мухами оказалась точной? но это шутка, не обижайтесь, если что. я, например, полный ноль в электронике, но в гальванике разбираюсь, без лишней скромности.
ну, так интернет, он для того и существует, чтобы люди помогали друг другу...
моя цель, например, реализовать все-таки блок реверса
наподобие этого http://www.bvp.com.ua/Production.php?Show=BVPReverse только для малых токов меньше 1 ампер (мелкая бижутерия и тп), для чего пока не существует на рынке готовых решений, потому как я бы просто купил, если б была возможность.
так как эта штуковина будет полезной и для плат, я уверен, я хотел бы об этом и пообщаться. но я не прочь пообсуждать нюансы гальванотехники, даже если мне будут, периодически, доказывать, что я полный профан в этом.
Медведев А.М. Технология производства печатных плат (2005)
нет, это неправильно, я не знаю почему там так написано. у нас есть окислитель- ион палладия, и восстановитель ион олова. нам надо получить мицеллы металлического палладия (восстановить его), стабилизированные оболочкой соединений олова.
во-первых, если мы прибавляем олово в палладий, то восстановитель (олово) окружен окислителем (палладием), в то время как нам надо сделать наоборот, окружить палладий оловом, это важно, так как от этого зависит размер коллоидных частиц, частица палладия окруженная оловом- не может расти, так как стабилизирована оболочкой из олова, а вот олово, окруженное палладием, позволяет расти мицелле палладия беспрепятственно, так как в оболочке мицеллы-один лишь палладий.
во-вторых, олово изначально берется в огромном молярном избытке по отношению к палладию, поэтому даже при прибавлении одной десятой части олова, этого достаточно чтобы весь палладий очень быстро прореагировал, при этом ситуация с ростом мицелл лишь усугубляется.
единственное, что спасает медведева, это только низкая изначальная концентрация палладия, которая позволяет практически игнорировать неправильный порядок прибавления, но это уже не работает, как мы видим из практики, при более концентрированных растворах.
в любом случае правильно прибавлять как я сказал, палладий в олово, но каждый имеет право делать как хочет.
не знаю,что это за идиотизм, я посмотрел в Шалкаускасе, нет там порядка прибавления, потом еще посмотрю по источникам, но по всем правилам коллоидной химии надо делать - как я сказал, а не медведев.
а вот, кстати патент, там прибавляет палладий к олову, думаю этого будет достаточно, потому что в других нормальных источниках- будет то же самое, ибо это правильно.
...The palladium chloride solution is gradually added to the stannous chloride solution and mixed at about room temperature in order to obtain a homogeneous solution. The temperature of the solution is then gradually increased to about 105...
savvey И тем не менее если делать наоборот, палладий в олово, растовор не работает. Я около полуграмма хлорида извел на не рабочие растворы. Как только стал добавлять олово в палладий, результат стал стабильным. Вот тут я описал способ приготовления совмещенного раствора. Писал этот пост по памяти, и ошибся в плане смешивания. Потом через пару месяце пытался повторить и не получалось. Хотя все делал точно так же. Поменял порядок смешивания, раствор сразу заработал.
savvey И тем не менее если делать наоборот, палладий в олово, растовор не работает. Я около полуграмма хлорида извел на не рабочие растворы. Как только стал добавлять олово в палладий, результат стал стабильным. Вот тут я описал способ приготовления совмещенного раствора. Писал этот пост по памяти, и ошибся в плане смешивания. Потом через пару месяце пытался повторить и не получалось. Хотя все делал точно так же. Поменял порядок смешивания, раствор сразу заработал.
а в этом патенте прибавляют олово к палладию, причем отмечают, что прибавление палладия к олову не работает (правда там совершенно дикие количества палладия) http://www.freepatentsonline.com/3532518.pdf
а вот этот патент, http://www.google.com/patents/US3767583 он один из первых по предмету, описывает классическое двухстадийное приготовление смешанного активатора
где сначала палладий прибавляют в олово(станнату), а уж только потом добавляют остальное олово в полученный раствор.
можно верить, потому что он- 85 года, и потому что он - IBM.
и, кстати, палладий уже далеко не такой дешевый, как раньше, поэтому вполне оправдано использовать более доступное серебро, которое лишь немного уступает палладию по силе.
тем более, совмещенный раствор живет, как ни крути, не долго. тем более, не всегда стабильно получается.
моя цель, например, реализовать все-таки блок реверса
наподобие этого http://www.bvp.com.ua/Production.php?Show=BVPReverse только для малых токов меньше 1 ампер (мелкая бижутерия и тп), для чего пока не существует на рынке готовых решений, потому как я бы просто купил, если б была возможность.
так как эта штуковина будет полезной и для плат, я уверен, я хотел бы об этом и пообщаться.
Сделать такой реверс не просто, а очень просто. Вот из этой схемы выкусываете верхнюю часть и получаете силовую часть. Добавить контроллер и индикатор труда не составит. Проблема с внешними схемами в том, что для многих режимов требуется не просто клацать прямой-реверсный, а синхронно с этим менять и силу тока. Поскольку связи между источником и реверсом нет, то такие режимы сделать не получится.
_________________ Можно делать что угодно и как угодно. Особенно если не интересует результат.
Ну не знаю. Вот "Гальванические покрытия диэлектриков". 1987. Мелащенко Н.Ф стр. 53
ГОСТ 23770-79 "Платы печатные Типовые технологические процессы химической и гальванической металлизации".. стр. 15
без понятия... могу предположить, что первоисточник какой-то один, кто-то подрезал патент на западе и перекомпилировал, чтоб натянуть на техническую новизну, вот и все дела, а потом его в каком-то нии обкатали и утвердили.
причем оно может успешно работать, но только приведенных концентрациях.
но как видите, не все так однозначно. и если на то пошло, то совмещенный раствор нигде не используют кроме как при производстве многослойных плат, а что-то мне подсказывает, что советская промышленность благополучно обходилась без металлизации отверстий, а по сему, рецептуры совмещенного раствора, по актуальности конкурировали лишь с удоями оленьего молока в ямало-ненецком округе.
и, кстати, палладий уже далеко не такой дешевый, как раньше, поэтому вполне оправдано использовать более доступное серебро, которое лишь немного уступает палладию по силе.
Проблема серебра вовсе не в активирующей способности. Да и если уж бороться за дешевизну, то тут с гипофосфитным активатором тягаться будет крайне сложно - все реактивы для него стоят "рупь ведро" (почти буквально).
_________________ Можно делать что угодно и как угодно. Особенно если не интересует результат.
а что-то мне подсказывает, что советская промышленность благополучно обходилась без металлизации отверстий,
Скажите своему "что-то", что оно неправильно подсказывает. Производство вычислительной техники в совке все же было, причем немалым. Хотя и не персонального назначения, естественно.
_________________ Можно делать что угодно и как угодно. Особенно если не интересует результат.
Сделать такой реверс не просто, а очень просто. Вот из этой схемы выкусываете верхнюю часть и получаете силовую часть. Добавить контроллер и индикатор труда не составит. Проблема с внешними схемами в том, что для многих режимов требуется не просто клацать прямой-реверсный, а синхронно с этим менять и силу тока. Поскольку связи между источником и реверсом нет, то такие режимы сделать не получится.
спасибо за информацию, попробую разобраться. синхронно менять силу тока - это уже высший пилотаж, в большинстве случаев, чтобы оптимально подобрать еще и силу тока в импульсах, придется иметь отдел НИО, специально этим занимающийся.
если для плат весьма много исследовательской работы уже проведено, потому как они относительно простые в геометрии, да и решение проблем востребовано, то для остальных объектов условия надо подбирать, зачастую эмпирически и методом тыка.
Сделать такой реверс не просто, а очень просто. Вот из этой схемы выкусываете верхнюю часть и получаете силовую часть. Добавить контроллер и индикатор труда не составит. Проблема с внешними схемами в том, что для многих режимов требуется не просто клацать прямой-реверсный, а синхронно с этим менять и силу тока. Поскольку связи между источником и реверсом нет, то такие режимы сделать не получится.
спасибо за информацию, попробую разобраться. синхронно менять силу тока - это уже высший пилотаж, в большинстве случаев, чтобы оптимально подобрать еще и силу тока в импульсах, придется иметь отдел НИО, специально этим занимающийся.
если для плат весьма много исследовательской работы уже проведено, потому как они относительно простые в геометрии, да и решение проблем востребовано, то для остальных объектов условия надо подбирать, зачастую эмпирически и методом тыка.
так что силу тока пока можно оставить постоянной.
Синхронно менять силу тока просто, если все управляется одним контроллером. Да и по подбору силы тока в импульсах работ изрядно. Другой вопрос, что не всегда из них такой чайник в вопросах гальваники как я может получить достаточно информации, что бы воспользоваться на практике. Что же касается геометрии плат, то вы сильно преувеличиваете их простоту, многослойка с глухими отверстиями, которые надо заполнить медью отнюдь не так проста. Да даже банальная двуслойная плата на стеклотекстолите 2мм и отверстиями 0.2мм довольно твердый орешек в плане геометрии, а требования к равномерности весьма жесткие.
P.S. кстати, в большинстве публикаций на тему гальваники меди сейчас упоминаются электролиты на основе ПЭГ (и еще двух присадок с заковыристыми названиями), особенно часто они упоминаются в связи с импульсными и импульсно-реверсными режимами. проблема только в том, что внятного доступного для повторения состава электролита подобного типа я не видел. а (относительно) доступные промышленные блескообразователи не заточены под такой режим работы.
_________________ Можно делать что угодно и как угодно. Особенно если не интересует результат.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 17
Вы не можете начинать темы Вы не можете отвечать на сообщения Вы не можете редактировать свои сообщения Вы не можете удалять свои сообщения Вы не можете добавлять вложения