Как обещал протестировал активаторы и старую хим. медь с желтой и красной кровью viewtopic.php?p=1743462#p1743462 Без стабилизаторов старой хим. меди не осталось, пришлось размешать новую и в опытах использовалась свежая.
Выводы делайте сами, у меня голова от всего этого уже не варит.
Крайне ценная информация!!! Ruzik у меня нет слов,честно =)
я сперва было обрадовался в отношени химмеди без стабилизаторов, потом перечитал пост, а ты оказывается новую размешивал. В принципе ответ получен, вывод(один из многих): Авторитет раковины - это авторитет раковины, всё таки как я понял - есть вероятность что savvey прав в отношении некоторых моментов приготовления активатора и в отношении патента IBM. Будет мешалка - попробую "сварить активатор по нему", не для того чтобы снизить авторитет раковины и сказать, что след на кафеле - это не показатель... а что бы попробовать сделать по патенту(н-н-н да...)
за то мы теперь знаем что некоторые мёртвые на первый взгляд активаторы работают хоть в какой то химмеди, правда интересно за счёт чего активатор всё таки работает(который в химмеди без стабов показал положительный результат)...
mial писал(а):
Возможно торцы не смачивались активатором из за сложного рельефа излома.
Волосятина торчит с краёв, вот пузырьки воздуха и не выходят, поэтому плохо активируется\меднится, тоесть воздух не даёт дойти жидкостям до твёрдой поверхности.
за то мы теперь знаем что некоторые мёртвые на первый взгляд активаторы работают хоть в какой то химмеди, правда интересно за счёт чего активатор всё таки работает(который в химмеди без стабов показал положительный результат)
все что пока выяснилось по поводу мертвого активатора, так это то, что "сорти лимон" был лишним. в патенте использовалось неионогенное пав, аналогичное пэг, только фторированное (если бы я стал добавлять туда пав, вместо фторированного, то добавил туда только пэг, а не другое пав анион.\катион. типа или же неизвестную смесь типа сорти, где намешано многое из того, что противопоказано активатору)
анион.пав типа лаурилсульфата, алкилбензолсульфоната, мыла - будут изменять заряд оболочки, формировать новые слои в оболочке, будут препятствовать прилипанию к пластику (обычно мыло для этого и используется, чтоб частицы с поверхности убирать), все это катастрофически снижает активность.
и это не говоря о том, что в сами эти павы могут разлагаться в кислой среде, для чего в эти средства обычно добавляют регулятор кислотности типа фосфатного буфера, а еще загуститель, отдушки и прочее.
да я так и понял, что вы нашли в составе неионоген. пав, иначе вряд ли бы стали смешивать, но фокус в том, чтобы было исключительно неионоген. пав, а там еще столько же, или даже в три раза больше еще, содержится анион. пав., плюс остальное до кучи.
Если перевести на 1 литр: 1. PdCl2 0,25 гр. + HCl 1.56 мл. 2. SnCl2 7,5 гр. + HCl 9,37 мл. 3. Смешать горячими 45°С путем вливания олова в палладий. 4. Прогреть, перемешивая 2—3 часа при 45°С.
Взял 7,5 грамм SnCl2, растворил на бане в 10 мл. HCl Взял 0,25 грамм PdCl2, растворил на бане в 2 мл. HCl
Влил 45 градусный раствор хлорида олова в 45 градусный раствор хлорида палладия. Прогрел на водяной бане при 50 градусах в течении 2 часов, постоянно перемешивая.
Взвесил 220 грамм NaCl, залил водой до 950 мл., растворил. Добавил 40 мл. HCl.
Снял с бани концентрат и прилил его к раствору с NaCl. Приплыли, позеленело!!!!!.
Отлил немного раствора и прогрел на бане 10 минут при 80 градусах, раствор стал коричневым.
Тест на кафель, следа нет.
Хим. медь. - результат нулевой.
Подумал, может с хим. медь что то не так. Взял активатор от 9 февраля, все отлично.
Прогрел 15 минут на бане при 100 градусах этот не работающий активатор. Тест на кафель, след остается.
Хим. медь, все отлично, как будто это совсем другой активатор.
Фотка после хим. меди платок, обработанных в двух разных активаторах.
Кто осмелится повторить, тут по моему желающие были?
Сегодня замешаю активатор. Огорчает изменение цвета на зелёный. По первоисточнику цвет должен быть темно-коричневым. Натрий кислый сернокислый используемый в активаторе приобрести не удалось, не было в наличии. Вместо него приобрел натрий сернокислый, его и буду использовать в растворе.
Нагретый до 40...45°С раствор соли олова очень быстро приливают к нагретому до той же температуры раствору соли палладия, хорошо перемешивают, прогревают 2—3 часа при 40...45°С и разбавляют водой до 1 литра.
При смешении солянокислых растворов в указанном порядке происходит восстановление палладия по реакции:
Pd2+ + Sn2 + Pd0 + Sn4+,
и одновременное образование лиофобного золя. Раствор при этом окрашивается в темно-коричневый цвет.
Дисперсность частиц, характеризующая коллоидные системы, находится между молекулярно-дисперсными системами (истинными растворами) и грубодисперсными системами (суспензиями) ..... При нарушении указанной выше методики получения золя палладия могут протекать следующие побочные реакции: образование окрашенного в зеленый цвет биядерного комплекса [PdCl3(SnCl3)]2-, в котором палладий находится в двухвалентном состоянии [6]; образование осадка палладиевой черни.
Оба продукта никакого участия в данном способе активирования не принимают, а только увеличивают потери драгметалла.
Может какой то момент они и опустили... может всё таки нужно интенсивное перемешивание при быстром вливании.... или всё таки по другому смешивать..
Натрий кислый сернокислый используемый в активаторе приобрести не удалось, не было в наличии. Вместо него приобрел натрий сернокислый, его и буду использовать в растворе.
это легко исправить, нужно смешать натрий сернокислый с серной кислотой моль на моль. причем можно использовать хлорид натрия если в рецепте еще и солянка.
В общем вывод такой, позеленело из за того, что не образовался нужный комплекс в концентрате. Температура прогрева в течении 2..3 часов 40..45 градусов, явно не достаточна или тут все таки нужно присутствие воды.
Если кипятить концентрат на бане при 100 градусах, то он может почернеть (тут 50 на 50, как повезет) и в дальнейшем, в самом активаторе, палладий выпадет в осадок в виде черни.
После этого способа растворения/смешивания стало больше вопросов, чем ответов.
Na2SO4+0,5H2SO4=2NaHSO4 чтобы получить 70 г гидросульфата натрия, надо взять 41,428 г сульфата натрия безводного и смешать с серной кислотой, кислоты взять: в пересчете на чистую безводную - 28,581 г, 36% (электролит всесезонный)- 79,393 г 50% (электролит корректирующий) - 57,163 г 98% (конц.)- 29,1645 г
если в состав входит соляная кислота, то часть ее или даже полностью (зависит от количества в рецепте) можно заменить серной в смеси с хлоридом натрия.
отредактировал-кислоты надо брать не моль к одному а половину к одному, всегда надо писать уравнение, а потом считать, а не наоборот.
Последний раз редактировалось savvey Сб ноя 02, 2013 15:45:13, всего редактировалось 1 раз.
Только сколько чего брать с учетом перекристаллизации?
а смысл? переводить на это щелочь, если сульфат уже есть. только вот не понятно какой в наличии, он бывает в продаже безводный и кристаллогидрат
вот еще что- если сульфат не безводный, а декагидрат, там должно быть написано на упаковке Na2SO4·10H2O, то его надо 93,916 г, вместо 41,428 г для безводного.
Начинаю выкладывать первые фотки подготовки активатора. Активатор пока еще не готов. В настоящее время смешан хлорид палладия с хлоридом олова. В дальнейшем отредактирую. Часа через 1,5 смешаю с солью
Последний раз редактировалось Aleks777 Сб ноя 02, 2013 17:55:00, всего редактировалось 1 раз.
Сейчас этот форум просматривают: Asmodey и гости: 2
Вы не можете начинать темы Вы не можете отвечать на сообщения Вы не можете редактировать свои сообщения Вы не можете удалять свои сообщения Вы не можете добавлять вложения
Вход
Регистрация
Правила
FAQ
Поиск
