В общем меня достала эта не стабильность в работоспособности при приготовлении палладиевого активатора и решил еще раз попробовать.
Как я писал выше, думаю причиной неработоспособности при изготовлении, является избыток хлорида олова при смешивании с хлоридом палладия. Сам избыток олова должен быть в готовом растворе активатора, но на мой взгляд при смешивании с палладием его не должно быть.
Итак: Взвесил 0,25 гр. хлорида палладия и 30 гр. хлорида олова.
В емкость с хлоридом палладия налил 3 мл. соляной кислоты, в емкость с хлоридом олова налил 6 мл. кислоты и поставил обе емкости на баню, выдержал при 100 градусах 5 минут. Затем добавил в емкость с хлоридом палладия 3 мл. воды, в емкость с хлоридом олова 12 мл.воды, и грел на бане еще 5 минут.
Снял с бани и остудил до 16..18 градусов на балконе (естественным способом).
Дальше, на мой взгляд, самый важный момент. Взял 3 мл. раствора хлорида олова (видно в шприце) и добавил его к раствору хлорида палладия. Хорошо перемешал, цвет изменился на зеленовато синий.
Тест на кафель этого не прогретого комплекса. След есть, хотя в предыдущем опыте mial у него нет следа.
Грел на бане этот концентрат не менее 20 минут с момента как вода закипела, потом остудил до комнатной температуры.
Тест на кафель этого прокипяченного концентрата. Дас ист фантастиш!! След трудно удаляемый - получилось!! (мое предположение об избытке олова при смешивании подтвердилось). Если бы я добавил в раствор хлорида палладия все олово, то есть все 30 грамм, то раствор после кипячения стал бы прозрачно коричневым без каких либо активирующих свойств (это делал я много раз, чтобы так утверждать, по крайней мере это происходит с моими реактивами).
Прилил к остывшему прокипяченному концентрату остаток раствора олова, и хорошо перемешал. Тест на кафель, след стал немного слабее проявляться (я тут подумал, может вообще не добавлять остаток олова, и оставить концентрат в таком виде? (потом все равно попробую) или остаток олова прилить вместе с NaCl? В общем нужно экспериментировать).
Нагрел на бане полученный концентрат в течении 20 минут. Тест на кафель, след стал еще слабее (наверно все таки нужно попробовать не добавлять остаток олова на этом этапе, а добавить его с NaCl).
Взвесил 220 гр NaCl, растворил в 850 мл. холодной воды, добавил туда 22 мл.соляной кислоты и смешал этот раствор путем вливания его в концентрат палладий/олово.
Тест на кафель готового активатора, на раковине держал 1 минуту, след остается, но не такой как у mial (точно нужно будет за кусочком раковины к нему приехать ).
Тест активирующих свойств на текстолите. Взял 2 платки, одну подержал в активаторе 1 минуту, другую 5 минут, результат отличный.
На этом не остановился, взял еще один кусочек текстолита и продержал в активаторе всего 10 секунд, все отлично.
В общем еще попробую сделать активатор по другому, то есть добавить остаток хлорида олова в самом конце, вместе с NaCL или после, уже в готовый раствор активатора.
P.S. Вроде все получилось, но след у mial мощней и хочу добиться такого же (думаю все таки не в раковине дело. ).
Последний раз редактировалось Ruzik Чт фев 07, 2013 20:24:32, всего редактировалось 7 раз(а).
Палладий... ну нету у меня конденсаторов! А на новые детальки лапа не поднимается Хочу попробовать ферроцианид серебра. Тут в районе 140 страницы Ruzik приводил рецепт - вроде на медь не выпадало серебро. Ruzik, тот активатор был вылит? разложен на составляющие? в результате ненужности или непригодности со временем? Интересно, сколько он хранится? А то у меня азотнокислое серебро без дела лежит
_________________ Да здравствует всё то, благодаря чему мы не смотря ни на что!
AlexFisher Нашел под ванной 2 активатора. В общем активирующие свойства теряются, но есть плюс, появляется свойство хим.серебрения.
Можно сделать по рецепту Alligator75. Он почему то не захотел делиться полной рецептурой, за него сделаю это я.
1. Взвешиваем металлическое серебро 0,1 гр. Растворяем в разбавленной азотке (1 мл. азотки, 1 мл. воды). 2. Взвешиваем 7 грамм калия едкого (KOH) и растворяем его в 20 мл. воды. 3. Берем 0,5 кубика этого раствора (нитрат серебра) и смешиваем с раствором калия едкого. В результате чего выпадает осадок оксида серебра. 4. Добавляем туда 25% аммиак 20 мл., размешиваем до полного растворения осадка. 5. Выливаем раствор в емкость большего размера и доводим объем раствора до 1 литра дистиллированной водой.
Время активации 15..20 сек.
Если серебро все таки будет выступать на меди, то берем 0,05 гр. металлического серебра и дальше разводим также или попробовать разбавить дистиллированной водой предыдущий раствор до 2 литров.
Спасибо. Попробую этот рецепт. п.1 пересчитаю на азотнокислое серебро сам Просто купил красную кровяную соль, ее для меднения надо совсем чуть-чуть, а фасовка 250 грамм Вот и захотел попробовать второй рецепт. А можно без роданистого калия обойтись (я про химмеднение), только железосинеродистым калием обойтись? или они нужны только вместе?
_________________ Да здравствует всё то, благодаря чему мы не смотря ни на что!
А можно без роданистого калия обойтись (я про химмеднение)..
Можно, только раствор будет работать часа 2 после добавления формалина и сильно газовать. С этими стабилизаторами, раствор более стабилен и осадок меди более качественный.
Цитата:
Спасибо. Попробую этот рецепт. п.1 пересчитаю на азотнокислое серебро сам
Только я не понял железистосинеродистый или с KOH (по мотивам Alligator75) ?? На выходные попробую замутить с KOH, потом отчитаюсь.
первое время было все отлично - потом, начал выпадать желтый осадок. чем дальше - тем больше.
теперь стало совсем ленивое.. первый надет на меди образуется спустя 3-4 минуты. покрытие очень серое. паяется - так себе.. купил и начал пользоваться в середине ноября...
с другой химией не мешал. отдельная ванна для лужения... странно все это. в выходные пойду продавца поспрашаю..
после запуска станка начал пользоваться жидки фоторезистом от голдпата. мажу кистью после сверловки. кроет очень хорошо. думаю и металлизацию должен спасать от раствора, но проверить пока возможности нет. кто то еще пробовал пользовать его?
Вопрос, сколько сохнет этот фоторезист и температура?
я немного писал об этом... аэрографом наносили - просушил 2 часа - засунул в пакет. потом остались разводы - неравномерно испарялся растворитель в пакете.
теперь крашу кистью - мягкой, 1см ширины - ложу в коробку из под обуви.. и под вешалку. ну это, чтобы ни пыли, ни света не было. на следующий день использую.
мне в последнее время жидкий нравиться больше пленочного....
p.s. в первый раз когда аэрографом задули еще фольгу латунную 0.15. моделисты там такой мелочевки повытравливали, что чуть от счастья умом не тронулись...
Вытравил платку, анодов оловянных большой площадью нет, делал по старинке - тентингом Гм, получилось идеально, все тенты целы, края проводников идеально ровные, толщина соответствует шаблону. Когда накатывал резист прогнал на горячую 2 раза, после экспозиции прокатал еще 1 раз. Шаблоны - струйник Epson S22, резист - Alpha 340 от Mister42, при проявки в самом конце прошелся зубной щеткой с легким нажимом, промывка в холодной воде так же с помощью щетки, травление - солянка + перекись. Красивая такая жидкость, зелененькая Надо будет еще потренироваться пока анодов нет.
На выходные попробую замутить с KOH, потом отчитаюсь.
Сделал активатор на серебре. (Alligator75)
Взвесил калия едкого (КОН) 7 грамм, серебра металлического 0,1 гр.
Растворил едкий калий в 20 мл. воды, серебро растворил в разбавленной азотке, 1 мл. кислоты, 1 мл. воды.
Смешал оба раствора, выпал осадок оксида серебра. Затем туда добавил 35 мл. 10% аптечного аммиака. Мешал пока не раствориться осадок оксида серебра (когда все растворилось, цвет раствора стал прозрачным с синеватым оттенком).
Взял 20 мл. этого раствора (видно в шприце) и перелили его в банку, затем налил в банку 0,5 литра дистиллированной воды. Хорошо перемешал, активатор готов.
Тест активирующих способностей и тест на предмет контактного выделения серебра на меди. Взял односторонний фольгированный текстолит.
Сенсибилизация в растворе хлорида олова 1 минута. Затем промывка в проточной воде и активация в только что приготовленном активаторе 1 минута. Как видно, серебро на меди не выделяется (возможно и выделяется, но визуально медь того же цвета, что и до активации).
Ускорение в растворе NaOH 1 минута (если будет плохая адгезия хим.меди к основной меди, то ускорение делаем в разбавленной соляной кислоте, 1 кислота, 4 вода), промывка в воде и хим. меднение. Активатор работает!!
Если активирующие свойства со временем потеряются, то у нас остался еще концентрат, просто добавляем его к основному раствору (понемногу), тестируем активирующие способности и продолжаем работать с этим раствором.
В общем вот. Размешал по той же рецептуре, что и предыдущий палладиевый активатор. Взял 0,25 гр. хлорида палладия, 30 гр. хлорида олова. В емкость с хлоридом палладия налил 3 мл. соляной кислоты, в емкость с хлоридом олова налил 6 мл. кислоты.
Поставил на баню 5 минут, потом добавил к раствору хлорида палладия 3 мл.воды, к раствору хлорида олова 12 мл. воды и грел еще 5 минут, постоянно покачивая емкости.
Снял с бани, остудил до 16...18 градусов. Взял шприцем 5 мл. раствора хлорида олова (в прошлый раз брал 3 мл. - экспериментирую ), и влил в раствор хлорида палладия, постоянно помешивая в течении 5 минут.
Тест на кафель, след есть.
Поставил это концентрат на баню, как вода закипела, с этого момента держал еще на бане 25 минут постоянно помешивая. Цвет с зеленого изменился на коричнево темный, не прозрачный.
Тест на кафель, след убойный.
Взвесил соль NaCL 220 гр., растворил ее в холодной дистиллированной воде, примерно 850 мл. Добавил потом туда остаток соляной кислоты 22 мл. и хорошо перемешал.
Перелил концентрат в банку и затем налил туда раствор NaCl и соляной кислоты. Хорошо перемешал, активатор готов.
Тест на кафель готового активатора (на этом этапе я еще не добавил в него остаток раствора хлорида олова). Тест получился, след виден.
Тест активирующих свойств. В активаторе текстолит был всего 10 секунд, хим.медь начала проявляться буквально через 20 секунд.
Добавил в активатор остаток раствора хлорида олова, тест на кафель, все отлично.
Тест активирующих свойств, тоже все отлично.
Вывод: После добавления остатка хлорида олова к готовому активатору, ни каких существенных изменений не произошло, след на кафеле остался таким же, активирующие свойства такие же (отличные). Возникает вопрос, зачем тогда сыпать хлорид олова в активатор с избытком, если оно и так работает? (в данном случае при смешивании хлорида палладия с хлоридом олова, последнего взято 5 мл, что примерно 5 гр. хлорида олова).
P.S. Если бы я добавил весь хлорид олова при смешивании с палладием (то есть все эти 30 грамм), то ни чего не получилось бы. В общем для себя я нашел некую золотую середину середину при смешивании палладия с оловом.
P.S. Если бы я добавил весь хлорид олова при смешивании с палладием (то есть все эти 30 грамм), то ни чего не получилось бы. В общем для себя я нашел некую золотую середину середину при смешивании палладия с оловом.
Надо было бодяжить параллельно два раствора, только в один добавить хлорида олова немного, а во второй - весь. Вот тогда на 100% была бы уверенность, что баг именно в этом.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 12
Вы не можете начинать темы Вы не можете отвечать на сообщения Вы не можете редактировать свои сообщения Вы не можете удалять свои сообщения Вы не можете добавлять вложения
Вход
Регистрация
Правила
FAQ
Поиск
Пичаль...
