Ну магазин как бы еще пару лет назад открыт, обращайтесь ежели чего надо.

Конечно водой, при приготовлении перекись не нужна.

Как-то интересно, у всех раствор лудилки получается немного разный.

Горячий раствор, без аммониев и висмута. Свежеприготовленный был менее мутный.

Раствор остыл, стали расти кристаллы.

На следующий день. Кристаллы стали распадаться, раствор желтоватый прозрачный. Ни на одном этапе ничего красного не замечал.

Так он у всех действительно разный.

JIN не считается - он автор раствора. Да и вдруг забыл какой-нибудь незначительный, но существенный момент?
У mial полный рецепт - с висмутом.
У Ruzik без роданида аммония, но, кажется, с висмутом.
У Вас и без висмута, и без "аммониев".
У меня с "аммониями", но без висмута.

Кроме того, у всех разная чистота реактивов и разная вода. Да и раствор температуро-зависимый - у всех разная температура приготовления, так как JIN указывал только примерные температуры.

Главное лудит у всех. Ещё бы вонял поменьше.

Ради интереса капните на пол - могу поспорить, что высохшие капли будут иметь красные края.

А точно лудит олово-свинцом после остывания/нагревания и различиях растворов, а то мож первый раз все ок, а потом после повторного нагревания - кажется что лудит, а лудит просто оловом, а не олово-свинцом. Кто нибудь проверял?

Я ещё только жду реактивы, но наверное особо не отличил бы на вид - просто олово или олово-свинец. Я к тому, что тут все говорят, что покрытие более стойкое, но ведь это не означает что это именно олово-свинец, может просто олово ложится более толстым слоем. Надо бы как нибудь проверить состав покрытия. Тем более в химии тут все сильно шарят (видимо кроме меня ).

Кстати, а воняет чем? - тут проскакивала фраза, что сероводородом, чет я не пойму откуда там сероводород взялся - там же солянка?

Если бы почитали хотя бы несколько последних страниц темы, то заметили бы что был сделан анализ и что он показал.

Чём наличие солянки противоречит появлению сероводорода? Сера же входит в состав роданистого аммония - NH4SCN. Без него, думаю, такого запаха не будет.

Тогда наверно будет пахнуть солянкой - хлороводородом. А у меня воняет уксусом.

Не поверите, слежу за этой темой уже давно, ещё раз пробежался по последним страницам - не нашел - ткните носом пожалуйста. Последнее, что помню кто-то хотел электронным микроскопом, что-то там померить и на этом все.

Кстати, а ведь Вы получали ацетат из свинца и уксусной кислоты - занимаюсь сейчас тем же самым уже неделю - пока без результатов. Свинец - дробь 2 мм - мельче не нашел. уксусная к-та обычная из магазина. Перечитал Ваши посты, но вопросы остались - можт подкорректируете.


Что я делал:
1) положил в колбу 20-30 гр свинца
2) добавил 25-30 мл кислоты + сверху 75 мл перекиси 3% аптечной - раствор становился почти черный - т.е. абсолютно не прозрачный - весь в черной взвесе
3) кипятил пока не прекратится пена и не начнется обычное кипение - сливал в отдельную емкость.
4) не меняя свинец в колбе - делал опять новый раствор к-ты с перекисью в тех же пропорциях.(перевел перекиси немерено )
5) Наконец раза с 4го смены раствора эти несчастные 20-30 гр растворились
6) Такого раствора получил аж 350 мл (аптечная перекись реагирует лениво)
7) Отфильтровал от черной взвеси - раствор стал мутно белесый
8 ) Начал выпаривать - раствор пожелтел
9) ща выпарил уже >250мл - т.е. осталось 100мл - раствор стал сильно желтый - но карамелизоваться не желает - полностью жидкий - зато уксусом воняет как АД!
10) планирую выпаривать до 50мл - не знаю, что дальше.... выпаривать до конца или в холодильник?

В промежутках пробовал ставить растворы в морозилку(до 0 градусов) - никаких осадков нет и в помине - наверное концентрация была слишком мала.

Можно уточнить - сколько Вы брали свинца, сколько перекиси, сколько к- ты? Кипятили - или просто ждали? Раствор получался такой же черный как у меня или нет? Упаривали до конца или часть сливали?

Если можно - прям инструкцию пошаговую в подробностях и граммах.

PS
Параллельно пробую 2 способ - медленный
Поставил сейчас бутылку на 0.5 в нее слил 180мл к-ты - положил 2 столовые ложки свинцовой дроби (~90 гр) - наделал в крышке дырок - хз - буду ждать.

Тоже хотелось бы уточнить сколько брали свинца и к-ты - для медленного способа Вы?

PS2
Здесь пролетала фраза, что ацетат свинца просто купить - живу в Моск. области - облазил все хим базы нигде нет. В русхиме тоже не нашел. Местный магазин медтехники обещался привезти, но только кг по 950 руб. По 100 грамм они не продают - а я так понимаю если на 100мл лудилки его 1 гр надо - то нафиг мне целый килограмм - да и дорого это выходит - почти 1тр.

PS3
Можт есть какой нибудь быстрый способ из говна и палок свинца и кислоты уксусной сделать ацетат. Прочитал где-то на пиротехническом форуме, что берут свинец, кислоту и капают пергидроль(перекись 30% - типа для бассейнов или, что-то в этом роде) прям по каплям - и быстро все растворяется - чуть ли ни за несколько часов.

Извольте - http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?p=2424922#p2424922

А тут с картинками - http://vrtp.ru/index.php?showtopic=16042&view=findpost&p=619028

ОО, Спасибо - действительно проглядел - значит все ок.

Не так сложно найти - viewtopic.php?f=8&t=2647&p=2424922#p2424922
Сообщение от JIN 02.07 этого года, 11 страниц назад.
в общем так,первым вам сообщаю,исследование на электронном микроскопе и методом рентгенографии,хим покрытие олово-свинец,толщина 1-1,5 мкм,содержание свинца 10-20%, содержание свинца меняется по толщине,пучок дошибает до подложки и видит медь,покрытие качественное,в общем,имхо, весьма неплохо для декоративного покрытия:)
Раствор в котором покрывался образец,конца марта..то есть 3 месяца
Да,самое главное,чуть не забыл,боржоми из Эстонии настоящее,на атомном масс спектрографе смотрели,все что у нас в магазах подделка голимая
По другим вопросам - ацетат в уксусе получал по рецепту который здесь выкладывал, горсточку (наверно 100-200гр., не взвешивал) на 150мл уксусной кислоты. За неделю более половины свинца растворилось, готовилось на улице, на солнце температура иногда превышала 60гр.С.
Потом решил попробовать с перекисью, чуть большее кол-во свинца и те же 150мл. уксусной кислоты, при добавлении небольшого количества (10-30мл.) перекиси водорода 30% (аптечная наверно не подойдет, слишком разбавленная) реакция активизировалась, появлялись пузырьки и некоторое бурление, но быстро затихала, доил перекиси до стабильного выделения пузырьков, и в этом была моя ошибка - раствор саморазогревается, реакция становилась все бурнее вплоть до почти фонтана (как описывал Ruzik), в результате чего осталось мало чего кроме свинца.
Повторил процесс добавляя перекись понемногу, растворилось все достаточно быстро, черная взвесь была (без перекиси ее не было, наверно перекись сильно окисляет свинец и это какой-то его оксид), но взвесь оседает на дно и раствор легко слить с осадка. При выпаривании - да, раствор становится желтоватый, но высушенная соль белая, даже с синеватым или голубоватым оттенком.
Морозилку пробовал, без упаривания осадка никакого, раствор замерзал, после выпаривания в морозилке становился более желеобразным, кристаллов получить не удалось, в результате просто выпарил и высушил.
P.S. Про анализ опередили.

Понятно, спасибо, а 30% перекись покупали чистую или какую-то для бассейнов?

Добавил:

А при выпаривании кристаллы начинают выпадать прям в горячем растворе? Короче прям до конца выпаривать или нет - я все равно не понял?

Перекись водорода медицинская, наверно 30 или 35%, точно не помню, покупаю как раз для бассейна.
При выпаривании никаких кристаллов не образуется, процесс примерно как при выпаривании раствора сахарного песка - получается что-то наподобие патоки с желтоватым оттенком, затем это нужно высушить при невысокой температуре.

Чую, завтра пойду искать магазины для бассейнов в нашем подмосковном городишке



Раствор стал темно желтым - надеюсь скоро начнет превращаться в патоку.

PS
Не смотрел плотности кислоты и перекиси(скорее воды), но видимо сначала выпаривалась вода - ибо почти не пахло, а ща по ходу пошла концентрированная кислота - ещё немного и я сдохну здесь от ароматов

Вот для бассейнов как раз не советую - дороже, могут быть примеси, хотя для такого дела наверно и сойдет, но магазинов химреактивов в среднем не меньше чем для бассейнов.
Можно наверно поспрашивать еще в аптеках, может и у них есть в небольших фасовках, просто я покупаю много, 10л. (12кг.) на год.

В моем городе их нет совсем - это в мск надо пилить - а город почти на окраине МО - день терять - ну если быстро то пол дня, но все равно этот день считай потерян(не люблю в мск. ездить - приезжаешь как будто мешки грузил - даже ради хобби не в радость)


скорее в зоо магазинах, коих предостаточно у нас - говорят они тоже перекись 30% используют, то ли для муравьев то ли для рыбок - можт отольют бутылек .

Короче, не знаю как там на счет патоки, но на поверхности начали образовываться характерные кристаллы, а говорили их не будет....



PS
Да, стакан не огнеупорный у меня - не обращаем внимания, но для выпаривания вполне подходит - проверено

Наверно потому что температура правильная, небольшая, если повысить - то наверно получится как с плавленным сахарным песком.

все время температуру держал 75-80C - когда начала образовываться пленка из кристаллов, а я этот момент пропустил , температура скакнула до 95С - я перепугался опустил опять до 75С - пока стоит - густеет - уже по термометру видно когда болтаешь его там. Видимо все таки что-то типа патоки получается - хотя сверху кристаллическая "пробка", которая утолщается вниз.

Кстати а как сушили потом, когда совсем загустеет? - я просто за стакан боюсь - если там совсем сухо станет как бы не лопнул. Я ж не химик - можно сказать только с готовым всегда работал - не знаю ничего.

PS
Наконец то вонять перестало - это радует