USV писал(а):Я из 500мл раствора хлорида палладия и лопнувшей банки получил 3л которые пришлось выпаривать . Вот это спасать ситуацию .
Гидролизоваться не успел при выпаривании? Или кислоты было достаточно, даже с учетом разбавления?
PS: Ну вот и нашел себе увлекательных приключений с теми 50 мл "случайно обретенного" оранжевого раствора неизвестного содержания, с изрядной дозой свободной азотки...
Так как вариантов выпаривания для избавления от кислот, прокаливания и прочих "ароматных" процессов я себе сейчас позволить не могу, решил попробовать сделать ход KOHем...
В смысле высадить щелочью сумму оксидов/гидроксидов всего, что там в растворе болтается, а потом обработать осадок солянкой, при этом все, у чего хлориды растворимы и гидроксиды реагируют с кислотами окажется в растворе а Ag2O конвертируется в AgCl...
Для Pd(OH)2 во многих местах написано, что свежеосажденный гидроксид с разбавленной солянкой реагирует с образованием PdCl2, и далее в тетрахлоропалладиевую(II) кислоту H2[PdCl4]... Собственно то, что и происходит при растворении сухой соли в солянке при приготовлении активатора. При упаривании должен получиться сухой хлорид - как раз то, за чем я охочусь, но если бы знал сколько металла было - можно было бы и не упаривать наверное, а использовать как есть. А вот про "лежалый" гидроксид написано, что даже в хлорной разваривается очень плохо...
Надеялся приливая по чуть чуть поймать момент когда щелочи будет достаточно по обесцвечиванию раствора. Но ни один план сражения не выдерживает столкновения с реальностью.
Один раз дрогнула рука и вместо нескольких капель улетело изрядно... Испугался, дождался пока сверху после перемешивания осадок осядет, увидел чайный цвет (подумалось мне, что это на фоне бурого объемного осадка такой "обман здрения") и продолжал прикапывать. Понял, что что то пошло не так только когда KOHская доза приготовленного с приличным запасом раствора щелочи оказалась в стакане, а цвет никуда не делся.
В результате имею стакан в котором в 200 мл воды (последствия попыток смыть побольше с фильтра) МЕЕЕДЛЕННО оседает взвесь черно-бурого осадка, и колбу с фильтратом чайного цвета, объемом тоже 200 мл (последствия промывок осадка на фильтре) без осадка. Интенсивность цвета примерно сопоставима с тем, что было в тех 50 мл с которых все начиналось. Ph в колбе - около 11...
Подозреваю, что "удостоился знакомства" с мало описанным в инете соединением Na2[Pd(OH)4] (тетрагидроксопаладат(II) натрия), и все мои надежды на то, что в стакане Pd не осталось совсем (только оксид серебра и гидроксиды прочего мусора) а то, что в колбе, сядет гидроксидом при осторожнейшем подкислении, по каплям, до Ph = 7... Жаль Ph-метра в кулацком хозяйстве нет.
PPS: Щелочь приливал очень горячую (как разогрелась при растворении - рука еле терпела), все на дистилляте делалось. И осадок сначала (в щелочи) садился на дно очень бодро после перемешивания. Но после того как я смыл его с фильтра промытый раза 4 дистиллятом - часть осела на дно а часть висит в виде мути и садится очень медленно. Чую пятой точкой, что несколько капель солянки - и оно "свернется" быстро...
Но не хочется рисковать получить 200 мл совсем жиденького раствора PdCl2 если все же гидроксид там остался еще в осадке.
Подожду еще пока почти все сядет и откачаю пипеткой как можно больше, чтобы не потревожить осадок, а потом уже дымящей солянки в это дело...
PPPS: И опять все оказалось не так, как ожидал.
Отсифонил излишек воды над осадком в стакане (были следы не осевшей мути, но похоже можно было ждать до второго пришествия полного оседания), долил солянки (сейчас там 50 мл примерно 10% концентрации над осадком). Осадок из черно-бурого стал грязно-белым. Кислота начала окрашиваться в оранжевый, постепенно "набирая" интенсивность цвета (через пару часов уже довольно густой красно-коричневый, а осадок стал чисто белым). Часть осадка "окомковалась", при побалтывании плавает плотными "кусками". Так что гидроксид палладия точно не ушел со щелочью, его осталось немало. Хлорида олова для теста содержимого колбы пока нет, ответа на вопрос что же так густо окрасило щелочной фильтрат в колбе пока тоже нет. Кстати, при искуственном освещении казалось что цвет чая с отливом в красный, сейчас при дневном кажется что отлив в зелень.
