Металлизация отверстий в домашних условиях

[Lecter2017]

[uquote="xronik",url="/forum/viewtopic.php?p=3526142#p3526142"]Созрело у меня два вопроса.
1. Пользовался кто-то итальянским блескообразователем TECHNIC CU 2300 ? Как в работе и результаты ?
2. Был приготовлен р-р хим. меднения, отлито немного в другую емкость и добавлено формалина. Медь на тестовом образце осаждалась.
Везде пишут, что р-р пропадает и желируется. У меня же он простоял 2 месяца на свету и не густеет. Что не так ?[/uquote]

А меднит до сих пор? Я вот тоже сделал раствор химмеднения, по рецепту на литр надо 20 мл формалина. Я отливаю в мерную емкость по 250 мл раствора и по идее туда должен добавить 5 мл формалина. Так и сделал, плата покрылась медью за 5 минут, и стала очень темной. Бросил в гальванику - медь ложится с пятнами, адгезия отличная но ровного блеска по всей плате нет, местами блеск, местами матовость.

Оказалось раствор получился термоядерный и для нормального меднения и хорошей ровной последующей гальванике нужен всего 1,5 мл формалина на 250 мл раствора. Теперь хочу провести эксперимент по выживаемости раствора с формалином

[mial]

Ты его лучше разбавь 1 к 1, медь розовая и хранится дольше.

[Lecter2017]

Чем же его разбавить?

[mial]

Водой
Может не совсем понятно написал. Берем 250 мл раствора, добавляем 250 воды, добавляем 5 мл формалина. После длительного простоя, неделя и больше, перед меднением добавляем 2 - 3 мл формалина. Готовый раствор хранить в полипропиленовой посуде, желательно без углов. Типа обычной бутылки. В шкафу.

[Lecter2017]

А теперь понял))) Попробую

[DMUTPUUM]

добрый день.
интересует как лучше восстановить хлорид палладия из активатора, нашел 2 способа, автор Ruzik
1

Спойлер

Пошевелить нужно тему немного.

В общем путем проб и ошибок извлек чистый хлорид из не работавшего активатора. Так как солянки практически нет, то делал на минимальном количестве раствора, что бы показать как это делается, может все таки кому пригодится.

Ту губку, что получилась не стал растворять соляной кислотой, из за двух причин, солянки нет, и этот процесс растворения очень долгий, но метод рабочий, по нему тоже можно сделать.

Итак, кинул в активатор алюминий, примерно через час бурления и газовыделения раствор обесцветился и получилось вот такая оловянно-палладиевая губка. Аккуратно изымаем ее из раствора, здесь нужно стараться не мять ее, так как ее нужно промыть, а смятая не промоется. Наливаем в стакан слабый раствор солянки и кидаем в нее губку, солянка вымоет остатки солей алюминия. Затем кидаем эту губку в дистиллированную воду и промываем в ней.




Далее кидаем эту губку в азотку разбавленную 1:1, также нужно выбрать термо-устойчивую емкость (тепла выделяется много) и размеров в 3..4 раза больше чем раствор, так как идет обильное газовыделение, а в конце пузырение раствора, что бы не выкипело (как с волшебного горшочка ). Процесс займет 30.. 60 минут. Будет также выделяться коричневый дым, делать нужно на улице или с вытяжкой. Когда реакция закончится, доливаем дистиллированной воды раза в 4..5 больше, чем было разбавленной азотки. Отстаиваем и в результате получаем вот такой раствор. Олово в осадке, палладий растворен в азотке. Далее нужно отделить от осадка раствор и работать с ним дальше. Осадок тоже промыть слабым раствором азотки, и этот раствор тоже долить к основному.



Так как у меня мало солянки, то для дальнейшего процесса, использовано маленькое количество получившегося раствора -что бы показать ход дальнейших операций. Естественно все это делать нужно со всем раствором сразу.

Разбавляем раствор таким же количеством дистиллированной воды (это нужно для того, что бы снизить концентрацию азотки). Доливаем в раствор солянки из расчета 50 мл на 1 литр раствора (цифры примерные, возможно соляной кислоты и 20 мл хватит).



Кидаем туда алюминий, лучше электротехнический из любых проводов. Пошел процесс восстановления палладия и растворения алюминия в раствор. Если процесс пошел бурно, то доливаем воды, тут торопится не нужно, если слабо, то доливаем немножко солянки. В общем процесс выделения газа должен быть как в стакане с шампанским.



Дальше фотки данного этапа не сделал (увлекся ). Как только раствор обесцветился, ждем еще минут 10, извлекаем алюминий из раствора (кисточкой с него смываем осадок, если есть), на дне и в самом растворе плавает палладиевая чернь, ждем когда отстоится и аккуратно сливаем раствор (он не нужен) следя за тем, что бы чернь осталась в емкости, добавляем туда слабый раствор солянки 10:1 для промывки от солей алюминия. Далее также аккуратно сливаем ее и добавляем дисциплинированной воды (чем больше тем лучше). Затем опять удаляем воду всеми доступными способами, я делал шприцем (полностью до дна выкачал через ватку,), в общем как угодно, главное чтобы чернь осталась в емкости.



Как все сделали, добавляем в емкость с чернью царскую водку. Можно не греть, все раствориться. Теперь осталось упарить всю кислоту до сиропа или порошка, и потом опять прилить чуть чуть солянки и выпарить (можно не выпаривать, так как известно сколько палладия изначально было в не работающем активаторе, и замесить новый, но скорей всего на меньший объем воды, так как немного хлорида палладия потеряли в олове). В результате получится более менее чистый хлорид палладия.



После реакции губки с азоткой, в осадок выпал нитрат олова, что с ним делать решайте сами.

2

Спойлер

Настало мое время выступить.

Итак, в наличии было 3 банки с плохо работающими активаторами общей емкостью примерно 2 литра. На них был потрачен весь хлорид (примерно 0,5 грамма), который я извлек из резисторов (в самом конце будет сравнение, фото с 2 рублевой монетой).

Начнем:
В активаторы был добавлен алюминий, я настоятельно рекомендую использовать электротехнический провод. Началась реакция в виде выделения пузырей и алюминий стал обрастать губкой. Как только раствор обесцветился, извлек из него губку и весь осадок и опустил в слабый раствор соляной кислоты для промывки от солей алюминия.



Растворил губку в концентрированной азотке (реакция бурная с бурым дымом и сильным нагревом, осторожно). Как только губка растворилась, прилил в банку воды. В результате получилось, что олово выпало в осадок, а палладий остался растворенным в растворе. Замечу, что раствор должен нагреется, иначе палладий может не растворится, а если будете по понемногу класть губку, то нагрева не будет и палладий возможно останется в осадке вместе с оловом!!! На следующих фото процесс отделения раствора от осадка. Конечно можно это все дело профильтровать, но попробовав я отказался от этой затеи (фильтр моментально забивался и капало по капле в час).
Сначала отстоял раствор, откачал шприцем основную часть раствора, затем залил водой, дал отстоятся и опять откачал шприцем, и так далее, делал до того пока раствор не стал почти прозрачным.



Как только растворы отстоялись, слил их в одну банку. Затем кинул в нее алюминий и добавил 2 чайные ложки поваренной соли. Тут самое главное не переборщить, если началось газовыделение, то соли больше класть не нужно (если есть соляная кислота, то можно ее вместо соли добавить немного, до появления газовыделения на алюминии).
Еще нужно следить за температурой в банке, если она стала больше 50 градусов, то нужно подлить немного воды для успокоения реакции. В конце процесса цвет раствора становится серым, дальше держать алюминий в банке не имеет смысла. На дне раствора выпадает осадок солей алюминия и чернь палладия.





Раствор в трехлитровой банке отстоялся, отлил из нее основную массу жидкости, а остальную размешал и перелил в полулитровую банку и дал отстоятся (на фото слева). Приготовил слабый раствор солянки, на 300 мл налил 40 мл из шприца (фото справа).



Далее промываем этой солянкой осадок. Я делал так, переливал из банки в банку, дал отстаиваться, потом опять переливал и осадок собирал шприцем с иголкой и сливал в отдельную емкость. Раствор не выливайте, так как в нем чернь палладия находится во взвешенном состоянии и через сутки можно еще будет путем переливания отделить еще осевшую чернь. Банка с раствором у меня до сих пор стоит, возможно еще осядет. Можно также все это дело профильтровать, потом фильтр сжечь и работать дальше с этим, но у меня фильтра нет и я делал именно так, как описал. После промывки солянкой, промываем водой.



Откачиваем лишнюю воду и добавляем аммиак, после чего сливаем его и шприцем откачиваем весь осадок и сливаем его в маленькую емкость для удобства в дальнейшем процессе. Промываем осадок водой, затем опять солянкой. Откачиваем всю жидкость шприцем с иголкой и получилась чистая чернь палладия для дальнейшего процесса - последнее фото.



Растворяем чернь в царской водке. Чернь была сырой и во время растворения она не полностью почему то растворилась, думал какой то осадок примесей - залил его отдельно царской водкой и он растворился. Так что наверно на этом этапе чернь нужно высушить перед растворением в царской водке, так как вода не дала растворится черни полностью из за этого.



Засунул потом рюмку в духовку, все испарилось примерно за час.



И вот он кульминационный момент, на фото слева хлорид палладия восстановленный из раствора активатора, справа на фото, тот хлорид, который я добыл из резисторов и из которого были сделаны эти три активатора. Даже по внешнему виду видно, что осаждение чернью дало более чистый результат. Взвесить не чем, но по фото видно, что потерь практически нет.



Далее развел этот порошок солянкой, добавил воды, смыл все со стенок. Потом выпарю и положу в баночку.



Метод извлечения я думаю простой, так что если активатор не правильно размешаете или испортится со временем, то все поправимо ребята!!!


В следующих сериях:

У меня осталась банка с промывными водами (фото слева) и я еще раз измельчил конденсаторы и поварил в горячей азотке, еще одна баночка получилась (фото справа), результат меня радует, но это потом.



И в заключении.. я еще эти конденсаторы не испытывал на предмет наличия в них платины. Попробую еще их прокипятить в царской водке, возможно отдадут немного.

и как лучше намешать новый. мой отработал меньше года, потом посветлел, выпал осадок в виде черных мелких хлопьев.

последний что видел
https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php ... 1#p1352921

сам делал вот по этому рецепту
http://whoby.ru/page/pd_activator

[Ruzik]

DMUTPUUM
Восстанавливать по 1 или по 2 не надо, там губка растворяется азоткой, что неправильно. Ruzik тогда не осознавал что делал, хотя получилось (с потерями)

Губку нужно растворять солянкой в тех вариантах, да и в теме есть как это делается, просто надо найти.

Или можно попробовать так:
https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php ... 4#p2872124
https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php ... 5#p2872365

По активаторам, вот еще рецепты.. https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php ... 4#p1844154

[DMUTPUUM]

я уже получил губку алюминием...

[Ruzik]

https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php ... 7#p1656947

[DMUTPUUM]

Ruzik, спасибо, остался один вопрос, там везде пишется в разбавленной солянке промывать, а как разбавлять ее?

[vsteshak]

я делал 5-10%

[Ruzik]

потом разбавленной 1:4 солянке

Там же написано, можно и более разбавленную сделать.

[jagdpanzer55]

[uquote="Lecter2017",url="/forum/viewtopic.php?p=3525369#p3525369"]Народ, а где реально купить хлорид палладия? Помню кто то брал на ибее, только не помню кто и чем закончилось. Вообще кому нужен хлорид палладия? Есть вариант в складчину купить слиток 5 гр и сделать из него хлорид. Цена слитка 17,5 тыс. Есть желающие? Получается вроде 8,5 гр хлорида[/uquote]
Зачем так мучаться? Во первых как я понял металл продают не повсеместно, во вторых придется готовить его
Проще купить тут http://forum.xumuk.ru/

[jagdpanzer55]

Всем привет, я тут новенький можно сказать) больше читал, в общем благодаря этому форуму и ещё одному у меня получилось сделать металлизацию диэлектриков, адгезия правда пока хромает, но главное активатор работает, смысла пихать картинки наверное нет, все как у всех)) вот какой нюанс я выяснил: по крайней мере мне не попадалось, изготовленный активатор на основе хлорида серебра отлично работает как электролит серебрения, правда там расчёт на литр, я сделал 1/4 то есть 0,25л водой потом не разбавлял просто, серебрит шикарно, разницы с тем что я покупал у частного лица нет совсем.
[img][url=http://img.radiokot.ru/files/131855/med ... rro5vb.jpg][/img]
рецептуру активатора использовал эту http://whoby.ru/page/pd_activator
Активатор на серебре http://whoby.ru/page/aktivagam

[ВячеславX]

[uquote="jagdpanzer55",url="/forum/viewtopic.php?p=3532876#p3532876"]вот какой нюанс я выяснил: по крайней мере мне не попадалось, изготовленный активатор на основе хлорида серебра отлично работает как электролит серебрения, правда там расчёт на литр, я сделал 1/4 то есть 0,25л водой потом не разбавлял просто, серебрит шикарно, разницы с тем что я покупал у частного лица нет совсем.[/uquote]
Ну так это и есть электролит серебрения. Как активатор его попробовал Ruzik в опытах создать активатор на серебре, который не выделяет серебро на меди реакцией замещения. Но потом прошла информация, что со временем он перестает работать как активатор.

[aquabar]

Eсть два рецепта хим лужения - олово и олово-свинц с ацетатом свинца, относительно них кардинально разные отзывы. Какой из них пригоден для смд пайки без свинцовой припоем?

[Ruzik]

Какие такие рецепты? И где отзывы?

[mr_kot]

[uquote="aquabar",url="/forum/viewtopic.php?p=3535693#p3535693"]Eсть два рецепта хим лужения - олово и олово-свинц с ацетатом свинца, относительно них кардинально разные отзывы. Какой из них пригоден для смд пайки без свинцовой припоем?[/uquote]
Я думаю, что ответ уже содержится в самом вопросе.

[aquabar]

smacorp СообщениеДобавлено: Вс авг 23, 2015 23:02:53
Паял сегодня платку, залуженную оловянной лудилкой пару месяцев назад, и поимел проблемы - совершенно не паялась даже отличными флюсами (безкислотными). Но потом догадался затереть пады ластиком, они заблестели и начали паяться не хуже залуженных свинцовой лудилкой.

smacorp СообщениеДобавлено: Пн авг 24, 2015 13:25:18
Ruzik писал(а):
Оловянно-свинцовой или просто оловянной лудилкой?
Не паялась плата, заслуженная по твоему рецепту с висмутом из сплава Розе. За 2 месяца дорожки стали грязно серыми, покрылись окислом. Но ластик полностью устранил проблему. И, честно говоря, мне показалось, что эта плата паялась лучше, чем плата, покрытая по рецепту JIN - сейчас паяю здоровую УФ матрицу, облуженную свинцом, и что-то не могу сказать, что в восторге от лёгкости пайки.

smacorp СообщениеДобавлено: Пн авг 31, 2015 21:59:24
Народ, а у кого как свинцовая лудилка по рецепту JIN продолжает лудить со временем?
Моя вот начала лудить почему-то пятнами:

[smacorp]

aquabar, это уже почти история с оттенками некромантии. В остальном - лужение с ацетатом свинца проигрывает совершенно по всем параметрам.