lee vlad465 правильно заметил, можно случайно вылить/выкинуть "нужное".
Цитата:
В чем основная идея очистки? Pd в соединении с чем-то и надо его на дно опустить, чтобы плотность нового соединения или чистого палладия больше стала?
Да, надо его очистить от этой зеленной массы.
Цитата:
Себе он т.е. тяжелее подавляющего большинства веществ в конденсаторах, или там будет соединение с цинком и его потом перекись поможет в хлорид перевести.
После реакции с цинком, получится вот такой осадок, его нужно аккуратно промыть в воде и растворить в солянке плюс перекись, затем выпарить. Получится более менее чистый реактив для активатора (хлорид палладия).
едкий жёлтый дым это тот который закись или двуокись азота вызывающий отёк лёгких?
судя из википедии, медь растворяется...
и ещё из википедии:
Цитата:
Двуокись азота воздействует в основном на дыхательные пути и легкие, а также вызывает изменения состава крови, в частности, уменьшает содержание в крови гемоглобина.
В специальной литературе также указывается на то, что воздействие на организм человека диоксида азота снижает сопротивляемость к заболеваниям, вызывает кислородное голодание тканей, особенно у детей. Усиливает действие канцерогенных веществ, способствуя возникновению злокачественных новообразований.
Образующаяся в результате взаимодействия диоксида азота с водой азотная кислота является сильным коррозионным агентом.
Немного полазив по форумам химиков вычитал что при растворении металлического палладия в царской водке образуется h2[PdCl6] который потом при выпаривании выделяет хлор и переходит в h2[PdCl4]
Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.
Чернь палладия (осадок на фото в банке) это и есть металлический палладий. Чтобы растворить его (её) в соляной кислоте, нужно присутствие кислорода. Для этого и растворяют чернь в солянке плюс перекись. Причем тут вообще водород?
Можно конечно растворить эту чернь в азотке, затем выпарить, затем выпаренный порошок растворить в солянке (чтобы перевести в хлорид), затем опять выпарить. Но это дольше по времени, чем в солянке.
Насчёт водорода, да он же лёгкий должен улететь. А вот мысль про растворимость прошла мимо, наверное потому что Pd без проблем растворялся в царской водке и горячей азотке.
Да, растворение в солянке выглядит опрятно
2 Pd + O2 + 8 HCl = 2 H2PdCl4 + 2 H2O
Наверное так и сделаю, а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?
Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить
3Pd + 12HCl + 2HNO3 → 3H2[PdCl4] + 2NO + 4H2O Оксид азота газ, должен улететь, вода выпарится хотя наверное тут проблема в том что ещё это образуется 3 Pd + 18 HCl + 4 HNO3 = 3 H2[PdCl6] + 4 NO + 8 H2O А потом газообразный хлор, значит растворять палладий в царской водке лучше не стоит, если можно это сделать без хлора в солянке,
А если вернуться к азотной кислоте Pd + 4HNO3 → Pd(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O Pd(NO3)2 + 4HCl → H2[PdCl4] + 2HNO3
То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,
Верен ли ход размышлений?
А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:
Розоватый оттенок раствора после 60 гр солянки, Жёлтый дым двуокись азота, бывает также при растворении азотной кислотой меди это понятно белый порошок скорее всего хлорид серебра а болотная жижа, есть ли примерное хотябы представление что там, а то хлор я дома похоже получил, хочется примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен, вроде не опасно если меры предосторожности соблюдать, так ради научного интереса
а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание? Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить
Как удобнее, но с царской вони больше.
Цитата:
То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него, Верен ли ход размышлений?
В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.
lee писал(а):
А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:... ...примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен
Я не могу ответить на этот вопрос, это к производителям конденсаторов, что они туда положили.
Палладий не реагирует с солянкой, он реагирует с хлором. Чтоб получить хлор в солянке, нужно добавлять окислитель - кислород (в т.ч. и перекись), азотку, гипохлорит и т.д. Окислителя в солянку не надо бухать сразу много(чтоб потом не дышать лишними газами при выпаривании), добавлять надо по каплям, по мере прекращения реакции. В "царской водке" реакция идет веселее, т.к. азотка сильнейший окислитель, плюс она сама по себе реагирует с палладием. В "болотной жиже" будет много чего: палладий, платина, медь(если хорошо не повыбирал выводы после обжига), остатки олова, свинец, серебро, в ц.в. даже титанат бария немного подтравливается. lee, раствори свой порошок и дай отстояться раствору пару дней, потом аккуратно слей раствор с осадка, в растворе не должно быть мути. Потом можно сделать как советует Ruzik - цементация цинком или алюминием. Осадок обработай солянкой. В итоге получишь грязный палладий, но чище, чем был до этого. Этот порошок можно опять растворить, выпарить и пробовать делать на нем активатор, наверное, будет работать. Если хочешь получить чистый палладий, то делай через палладозамин. В этом процессе есть некоторые "тонкости", но ничего невозможного. В этой ветке этот процесс уже описывали, поищи. Если что будет непонятно, спрашивай, подскажем. Если все правильно сделаешь, конечно, потеряешь немного, зато получишь чистый палладий.
Да жив я, жив То ли когти тупые, то ли лыжи не едут, начинал с 1.5мл солянки и 1.5 мл перекиси, сейчас уже в пробирке 10 мл(перекись подливаю), а кусочки как были в размерах так и остались. Проверил, в солянке растворяю, не как в прошлый раз попробовал серебро в серке растворить... раствор грел до 75*С как перекись прорабатывается, газовыделение прекращается, раствор больше не темнеет. кипятить ?
Почитал Афгана, азотки добавить? или поздно уже ? я полагаю что если в пробирке уже 10 мл жижи, то концентрация солянки уже где то 1:7
psychos, ты кусок чистого палладия растворяешь? Если нет, то зачем эти мучения с перекисью? Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл. Черезмерный нагрев ведет к быстрому разложению перекиси, держи температуру ниже, чтоб не было обильного газовыделения, иначе замучаешься перекись доливать. В идеале, там реакции должны идти вообще без пузырения. P.S. Азотки добавить никогда не поздно, совсем немного. С ней можно греть сильнее, смело, градусов до 90, растворится очень быстро. Растворение будет идти с выделением водорода, по этому критерию можно будет судить, идет ли реакция или нет. Если пузыриться перестало, прикапай еще азотки.
чистый растворяю, по совету Рузика, дабы потом не очищать от азотки - решил без азотной кислоты растворить, но чую что всё таки придётся азотки капать, т.к. перекиси уже 10 мл влил..., и 2.5 мл солянки
перекись до воды разлагается ? может маленько выпарить ? или уж прикапать солянки азотки, как металл растворится, дальше выпаривать уже до порошка ?
Последний раз редактировалось psychos Вс дек 06, 2015 13:36:48, всего редактировалось 1 раз.
Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл
Ruzik писал(а):
В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.
Я хотел это тогда еще сказать, но думал догадаешься.
psychos, тут тебе самому решать, какой дорогой идти. Вариант 1: Добавь немного концентрированной солянки и продолжай с перекисью. Как я говорил, не грей сильно( может градусов 40), по мере того, как реакция будет останавливаться, добавляй перекись по каплям. Раствор должен становиться темнее. Свои железки будешь растворять 1,5-2 дня. Вариант 2: Добавь немного солянки и прибавь азотку. На твою емкость, буквально 3-5 капель. И ощути разницу! Если перестали выделяться бурые пары и пузыри, прикапай 3 капли азотки. Растворишь за час. Правда, при выпаривании, придется избавляться от азотки.
решил пока выпарить часть жижи, а то чую 50 мл ёмкости не хватит . Вопрос о потерях хлорида палладия при выпаривании: за счёт чего он теряется ? с парами кислот уносится ?
В общем посчитал что утро ночи мудренее, оставил на мешалке(других нагревателей, которых к вытяжке можно поставить пока нет) греться на ночь, за 5 часов всё растворилось и высохло. Сейчас добавил несколько капель солянки, растворил хлорид, потом ещё столько же добавил солянки, поставил выпариваться. Далее я как понимаю надо ещё раз выпарить, опять солянки подлить, выпарить и уже к рецепту активатора приступать, без возни с подкисленной водой viewtopic.php?p=2563996#p2563996 п.6-8, правильно ?
Резина в шприцах съедается концентрированной азоткой!
psychos А палладий как все-таки растворил, в солянке плюс перекись или азотки добавил?
В любом случае достаточно выпаривать, п.6..8. не нужны.
Шприцы нужно брать не резиновые, а пластмассовые, пока новые хорошо работают. Б/у раза 2 начинают как бы "стрелять" - для кислот не используй... viewtopic.php?p=2552763#p2552763
По какому рецепту будешь делать активатор? Про концентрат омывателя понял что я написал?
Ruzik Прикапал чуть азотки(где то 0.5 мл), остальное в шприце с резиной растворилось, шприц выбросил промыв водой. Размешал, поставил на ночь выпариваться, за 5 часов выпарилось, потом 2 раза выпарил добавляя 1.5 мл солянки и размешивая до полного растворения осадка. далее по рецепту http://whoby.ru/page/pd_activator как делал: В хлорид палладия(позже отпишусь по полному с фото и массами чего куда добавлял, т,к. сейчас не знаю сколько хлорида палладия получилось. Колбу вымою, взвесим сухую и чистую) добавил согласно рецепта 4. мл солянки, в 15гр хлорида олова - 9мл солянки, поставил на баню. Пока бегал искал колбы, засыпал Соль в воду, Олово растворилось при 75*С бани. далее в NaCl добавил 20 мл солянки. поставил размешиваться. Покапал в палладий 9мл дист. воды, в олово 3 мл дист. воды. поставил дальше греться на баню.
upd: пока писал первую часть - баня закипела, накрыл полотенцем, оставил открытую только нижнюю часть, на доске горячую баню поставил на пол на балкон остывать. температура на полу -2. Соль разведёную поставил в морозилку остывать, в морозилке температура -15. Как остынет до 0 -поставлю на балкон, туда же притащу мешалку и сниму процесс вливания палладия в олово.
Процесс начал снимать, на половине введения(на 10й минуте) сел аккумулятор, осталось ввезти 7.5 мл хлорида палладия. раствор мешается, читаю https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 2#p1731572 (где savvey описывает IBM патент) Продолжение следует.
Вы не можете начинать темы Вы не можете отвечать на сообщения Вы не можете редактировать свои сообщения Вы не можете удалять свои сообщения Вы не можете добавлять вложения
Вход
Регистрация
Правила
FAQ
Поиск
