Металлизация отверстий в домашних условиях

[Ruzik]

lee
vlad465 правильно заметил, можно случайно вылить/выкинуть "нужное".

В чем основная идея очистки? Pd в соединении с чем-то и надо его на дно опустить, чтобы плотность нового соединения или чистого палладия больше стала?

Да, надо его очистить от этой зеленной массы.

Себе он т.е. тяжелее подавляющего большинства веществ в конденсаторах, или там будет соединение с цинком и его потом перекись поможет в хлорид перевести.

После реакции с цинком, получится вот такой осадок, его нужно аккуратно промыть в воде и растворить в солянке плюс перекись, затем выпарить. Получится более менее чистый реактив для активатора (хлорид палладия).

азота вызывающий отёк лёгких?

Он самый.

[psychos]

едкий жёлтый дым это тот который закись или двуокись азота вызывающий отёк лёгких?

судя из википедии, медь растворяется...

и ещё из википедии:

Двуокись азота воздействует в основном на дыхательные пути и легкие, а также вызывает изменения состава крови, в частности, уменьшает содержание в крови гемоглобина.

В специальной литературе также указывается на то, что воздействие на организм человека диоксида азота снижает сопротивляемость к заболеваниям, вызывает кислородное голодание тканей, особенно у детей. Усиливает действие канцерогенных веществ, способствуя возникновению злокачественных новообразований.

Образующаяся в результате взаимодействия диоксида азота с водой азотная кислота является сильным коррозионным агентом.

Короче очень вредный он.

[lee]

Немного полазив по форумам химиков вычитал что при растворении металлического палладия в царской водке образуется h2[PdCl6] который потом при выпаривании выделяет хлор и переходит в h2[PdCl4]

Ссылка http://www.alhimik.ru/MASTR/mast12.html последний комментарий

Так что нужно быть осторожным, хлор газообразный все таки, хотя у меня противогаз 2степени защиты от неорганических с-й и тяга в окно.

По поводу восстановления пд до металлического, насколько я понял цинк даёт с соляной кислотой водород

Zn+2HCl=ZnCl2 + H2

А он в свою очередь восстанавливает хлорид до металла.
,H2 + H2[PdCl4] = Pd↓ + 4HCl

А хлорид цинка уходит в раствор

А тот белый порошок что я вылил похоже был хлорид серебра

Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.


По действиям я процесс понял вроде, хотелось разобраться что там и зачем происходит, попробую очистить то что есть

[Ruzik]

Перекись только не совсем понял зачем, наверное что убрать излишки водорода чтобы палладий не восстанавливался и выпарить затем хлорид.

Чернь палладия (осадок на фото в банке) это и есть металлический палладий. Чтобы растворить его (её) в соляной кислоте, нужно присутствие кислорода. Для этого и растворяют чернь в солянке плюс перекись. Причем тут вообще водород?

Можно конечно растворить эту чернь в азотке, затем выпарить, затем выпаренный порошок растворить в солянке (чтобы перевести в хлорид), затем опять выпарить. Но это дольше по времени, чем в солянке.

Можно еще так, через палладозамин.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p1430008
Но тут можно потерять много без сноровки.

psychos
Что то ты затаился.

[lee]

Причем тут вообще водород?

Ага все становится на свои места, спасибо,

Насчёт водорода, да он же лёгкий должен улететь. А вот мысль про растворимость прошла мимо, наверное потому что Pd без проблем растворялся в царской водке и горячей азотке.

Да, растворение в солянке выглядит опрятно

2 Pd + O2 + 8 HCl = 2 H2PdCl4 + 2 H2O

Наверное так и сделаю, а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?

Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить

3Pd + 12HCl + 2HNO3 → 3H2[PdCl4] + 2NO + 4H2O
Оксид азота газ, должен улететь, вода выпарится
хотя наверное тут проблема в том что ещё это образуется
3 Pd + 18 HCl + 4 HNO3 = 3 H2[PdCl6] + 4 NO + 8 H2O
А потом газообразный хлор, значит растворять палладий в царской водке лучше не стоит, если можно это сделать без хлора в солянке,

А если вернуться к азотной кислоте
Pd + 4HNO3 → Pd(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Pd(NO3)2 + 4HCl → H2[PdCl4] + 2HNO3

То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,

Верен ли ход размышлений?

А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:

Розоватый оттенок раствора после 60 гр солянки,
Жёлтый дым двуокись азота, бывает также при растворении азотной кислотой меди это понятно
белый порошок скорее всего хлорид серебра
а болотная жижа, есть ли примерное хотябы представление что там, а то хлор я дома похоже получил, хочется примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен, вроде не опасно если меры предосторожности соблюдать, так ради научного интереса

[Ruzik]

а интереса ради почему предложенная последовательность растворения именно в азотке, выпаривании + солянка выпаривание?
Например если его в царской сразу растворить и один раз выпарить

Как удобнее, но с царской вони больше.

То тут опять диоксид азота, т.е. зачем если можно без него,
Верен ли ход размышлений?

В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.

А ещё такой вопрос, когда конденсаторы растворяем впервые как отличить внешне такие вещи:...
...примерные прогнозы хотябы делать если хотябы примерно состав известен

Я не могу ответить на этот вопрос, это к производителям конденсаторов, что они туда положили.

[Афган]

Палладий не реагирует с солянкой, он реагирует с хлором. Чтоб получить хлор в солянке, нужно добавлять окислитель - кислород (в т.ч. и перекись), азотку, гипохлорит и т.д. Окислителя в солянку не надо бухать сразу много(чтоб потом не дышать лишними газами при выпаривании), добавлять надо по каплям, по мере прекращения реакции. В "царской водке" реакция идет веселее, т.к. азотка сильнейший окислитель, плюс она сама по себе реагирует с палладием.
В "болотной жиже" будет много чего: палладий, платина, медь(если хорошо не повыбирал выводы после обжига), остатки олова, свинец, серебро, в ц.в. даже титанат бария немного подтравливается.
lee, раствори свой порошок и дай отстояться раствору пару дней, потом аккуратно слей раствор с осадка, в растворе не должно быть мути. Потом можно сделать как советует Ruzik - цементация цинком или алюминием. Осадок обработай солянкой. В итоге получишь грязный палладий, но чище, чем был до этого. Этот порошок можно опять растворить, выпарить и пробовать делать на нем активатор, наверное, будет работать. Если хочешь получить чистый палладий, то делай через палладозамин. В этом процессе есть некоторые "тонкости", но ничего невозможного. В этой ветке этот процесс уже описывали, поищи. Если что будет непонятно, спрашивай, подскажем. Если все правильно сделаешь, конечно, потеряешь немного, зато получишь чистый палладий.

[psychos]

psychos
Что то ты затаился.

Да жив я, жив
То ли когти тупые, то ли лыжи не едут, начинал с 1.5мл солянки и 1.5 мл перекиси, сейчас уже в пробирке 10 мл(перекись подливаю), а кусочки как были в размерах так и остались.

Проверил, в солянке растворяю, не как в прошлый раз попробовал серебро в серке растворить...
раствор грел до 75*С как перекись прорабатывается, газовыделение прекращается, раствор больше не темнеет. кипятить ?



Почитал Афгана, азотки добавить? или поздно уже ? я полагаю что если в пробирке уже 10 мл жижи, то концентрация солянки уже где то 1:7

[Афган]

psychos, ты кусок чистого палладия растворяешь? Если нет, то зачем эти мучения с перекисью? Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл.
Черезмерный нагрев ведет к быстрому разложению перекиси, держи температуру ниже, чтоб не было обильного газовыделения, иначе замучаешься перекись доливать. В идеале, там реакции должны идти вообще без пузырения.
P.S. Азотки добавить никогда не поздно, совсем немного. С ней можно греть сильнее, смело, градусов до 90, растворится очень быстро. Растворение будет идти с выделением водорода, по этому критерию можно будет судить, идет ли реакция или нет. Если пузыриться перестало, прикапай еще азотки.

[psychos]

чистый растворяю, по совету Рузика, дабы потом не очищать от азотки - решил без азотной кислоты растворить, но чую что всё таки придётся азотки капать, т.к. перекиси уже 10 мл влил..., и 2.5 мл солянки

перекись до воды разлагается ? может маленько выпарить ? или уж прикапать солянки азотки, как металл растворится, дальше выпаривать уже до порошка ?

[Ruzik]

psychos

Будешь очень долго растворять, надо было хотя бы измельчить металл

В принципе да, но не стоит забывать, что кусок металлического палладия лучше растворять в азотке или в царской. Солянка плюс перекись наверно больше подходит для черни.

Я хотел это тогда еще сказать, но думал догадаешься.

[Афган]

psychos, тут тебе самому решать, какой дорогой идти.
Вариант 1: Добавь немного концентрированной солянки и продолжай с перекисью. Как я говорил, не грей сильно( может градусов 40), по мере того, как реакция будет останавливаться, добавляй перекись по каплям. Раствор должен становиться темнее. Свои железки будешь растворять 1,5-2 дня.
Вариант 2: Добавь немного солянки и прибавь азотку. На твою емкость, буквально 3-5 капель. И ощути разницу! Если перестали выделяться бурые пары и пузыри, прикапай 3 капли азотки. Растворишь за час. Правда, при выпаривании, придется избавляться от азотки.

[psychos]

решил пока выпарить часть жижи, а то чую 50 мл ёмкости не хватит .
Вопрос о потерях хлорида палладия при выпаривании: за счёт чего он теряется ? с парами кислот уносится ?

[mr_kot]

А кто сказал, что при упаривании теряется?
Теряется часть палладия при восстановлении до металлического через палладозамин.

[Афган]

Теряется часть палладия при восстановлении до металлического через палладозамин

Этого тоже можно избежать, если восстанавливать палладий из палладозамина муравьиной кислотой.

[psychos]

Получил я драгоценный реактив!

В общем посчитал что утро ночи мудренее, оставил на мешалке(других нагревателей, которых к вытяжке можно поставить пока нет) греться на ночь, за 5 часов всё растворилось и высохло. Сейчас добавил несколько капель солянки, растворил хлорид, потом ещё столько же добавил солянки, поставил выпариваться.

Далее я как понимаю надо ещё раз выпарить, опять солянки подлить, выпарить и уже к рецепту активатора приступать, без возни с подкисленной водой http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 6#p2563996 п.6-8, правильно ?


Резина в шприцах съедается концентрированной азоткой!

UPD, Удивительно, солянка выпарилась за минут 30.

[Ruzik]

psychos
А палладий как все-таки растворил, в солянке плюс перекись или азотки добавил?

В любом случае достаточно выпаривать, п.6..8. не нужны.

Шприцы нужно брать не резиновые, а пластмассовые, пока новые хорошо работают. Б/у раза 2 начинают как бы "стрелять" - для кислот не используй... http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p2552763

По какому рецепту будешь делать активатор? Про концентрат омывателя понял что я написал?

UPD, Удивительно, солянка выпарилась за минут 30.

Правильный подход к делу - дает свои результаты.

lee
Как успехи?

[psychos]

Ruzik
Прикапал чуть азотки(где то 0.5 мл), остальное в шприце с резиной растворилось, шприц выбросил промыв водой. Размешал, поставил на ночь выпариваться, за 5 часов выпарилось, потом 2 раза выпарил добавляя 1.5 мл солянки и размешивая до полного растворения осадка.
далее по рецепту http://whoby.ru/page/pd_activator как делал:
В хлорид палладия(позже отпишусь по полному с фото и массами чего куда добавлял, т,к. сейчас не знаю сколько хлорида палладия получилось. Колбу вымою, взвесим сухую и чистую) добавил согласно рецепта 4. мл солянки, в 15гр хлорида олова - 9мл солянки, поставил на баню. Пока бегал искал колбы, засыпал Соль в воду, Олово растворилось при 75*С бани. далее в NaCl добавил 20 мл солянки. поставил размешиваться.
Покапал в палладий 9мл дист. воды, в олово 3 мл дист. воды. поставил дальше греться на баню.


upd:
пока писал первую часть - баня закипела, накрыл полотенцем, оставил открытую только нижнюю часть, на доске горячую баню поставил на пол на балкон остывать. температура на полу -2.

Соль разведёную поставил в морозилку остывать, в морозилке температура -15.

Как остынет до 0 -поставлю на балкон, туда же притащу мешалку и сниму процесс вливания палладия в олово.

Процесс начал снимать, на половине введения(на 10й минуте) сел аккумулятор, осталось ввезти 7.5 мл хлорида палладия.
раствор мешается, читаю https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 2#p1731572 (где savvey описывает IBM патент)
Продолжение следует.

[lee]

lee
Как успехи?

Я к сожалению уехал на неделю из города, руки чешутся, пока читаю, ещё весы вот вот доехать должны уже полтора месяца идут

Как доделаю отпишусь

[Ruzik]

lee

Мы ждем, а пока..