Металлизация отверстий в домашних условиях

[Ruzik]

Фото своего двухлористого олова прилагаю.

Это безводное или водное? При растворении в солянке, цвет раствора какой?

[Stas555]

ссылка. Так лучше?

Да

[Dimon8956]

Фото своего двухлористого олова прилагаю.

Это безводное или водное? При растворении в солянке, цвет раствора какой?

Это SnCl2*2H2O (Олово двухлористое двухводное). В солянке плохо растворяется, с осадком.
Но тем не менее, с ним я делал опыты описанные тут: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... 0%B5&st=20
Так же, металлизация с серебром удалась ( http://vrtp.ru/index.php?showtopic=16042&st=0 тут я под ником Amid)

[Ruzik]

Это SnCl2*2H2O (Олово двухлористое двухводное). В солянке плохо растворяется, с осадком.

Вот я растворил в азотке, слева (это тот, который у меня был изначально) реакция была бурная и с выделением бурого дыма и раствор стал прозрачным. Справа (это тот, который желтого цвета и воняет), дыма почти не было и цвет мутный.



Попробуйте растворите свой, если не трудно, если у вас в азотке будет мутным, то будем считать что у меня, тот который стал прозрачным - это безводный SnCL2, а тот который мутный - это SnCL2*2H2O.
Если у вас будет прозрачным, то значит у меня этот желтый вообще не хлорид олова.

[tvmaster1975]

А никто не пробовал "Водный раствор для химического осаждения сплава олово-свинец"?
ссылка

[mial]

Вставлю свои 5 копеек. Я всегда делал все растворы с 2х водным. Оно прекрасно растворяется в подкисленной солянкой воде. Раствор прозрачный как слеза. Проблем никаких не было.

[Ruzik]

mial
Выглядит как и должно, то есть также как все мои предыдущие покупки. А последнее купленное, что то не понятное.

Кстати ТУ на твоей банке и на моей одинаковые, а вот внешний вид разный.




В горячей солянке этот желтый порошок растворяется и становится как слеза. Но вот если его взять и капнуть в банку с водой, то гидролиза не происходит, то есть не мутнеет. А правильное олово сразу мутнеет, если капнуть такой раствор в воду.

[Dimon8956]

К сожалению азотной кислоты нет под рукой.
Растворил в дист. воде

Спойлер

Осадок

Спойлер

Добавил серной кислоты 98%, все естественно нагрелось, но изменений внешних не произошло.
Далее добавил тиомочевины и вот что вышло.

Спойлер

[Dimon8956]

К сожалению азотной кислоты нет под рукой.
Растворил в дист. воде двухлористое олово двухводное.

Спойлер

Осадок

Спойлер

Добавил серной кислоты 98%, все естественно нагрелось, но изменений внешних не произошло.
Далее добавил тиомочевины и вот что вышло.

Спойлер

[Ruzik]

Dimon8956
Блин, азотку надо, потом как найдете сделаете?

А где брали олово? Может мы в одном месте берем?

Вы говорите нужно прокалить его, какая температура и сколько по времени? Хочу попробовать, потому что в том виде как сейчас, не пойдет для приготовления растворов (если это вообще хлорид олова у меня).

Далее добавил тиомочевины и вот что вышло.

Как мне это знакомо.. , но у меня так происходит с нормальным оловом, а с этим желтым вообще ужас, как кисель получается.

[Dimon8956]

Блин, азотку надо, потом как найдете сделаете?

Да, сегодня сделаю.

А где брали олово? Может мы в одном месте берем?

Я с Украины, беру соответственно у местных ЧП.

Вы говорите нужно прокалить его, какая температура и сколько по времени? Хочу попробовать, потому что в том виде как сейчас, не пойдет для приготовления растворов (если это вообще хлорид олова у меня)

1. Безводный препарат удобно получать из кристаллогидрата. В фарфоровой чашке нагревают (под тягой) 200 г SnCl2-2H2O (ч. д. а.); соль плавится около 40 °С. Часто перемешивая жидкость, температуру
постепенно повышают до 120—125 °С, при этом жидкость густеет, превращается в тестообразную массу и затем в комочки, которые следует периодически измельчать. Далее температуру повышают до 130 °С и соль нагревают при этой температуре до получения совершенно сухого продукта. Затем соль измельчают пестиком и сушат в термошкафу при 130—135 °С до постоянной массы (около 2 ч). Высушенную соль охлаждают в эксикаторе и переносят в банку с притертой пробкой.
Выход 165 г (—100%). Полученный препарат (обычно имеет сероватую окраску) содержит ~99,6% SnCl2 и по чистоте соответствует реактиву квалификации ч. д. а.
Совершенно белый препарат можно получить, выдерживая SnCl2 •2H2O в течение 10 дней в вакууме над конц. H2SO4 при комнатной температуре.

Я больше склоняюсь к вакууму. Взять бутыль, туда серной кислоты на дно и емкость под двухводное хлористое олово, желательно что то типа чашек петри. Можно попробовать вакуум не создавать т.к. идея все в гигроскопичности серной кислоты, хотя если есть возможность, то лучше сделать вакуум.

Как мне это знакомо.. , но у меня так происходит с нормальным оловом, а с этим желтым вообще ужас, как кисель получается.

У меня так получилось т.к. процесс по переходу хлорида в сульфат (по моему) длится долго и желательно с нагреванием. Вот тут об этом я уже писал http://forum.xumuk.ru/index.php?showtop ... 0%B5&st=20

[Ruzik]

соль плавится около 40 °С. Часто перемешивая жидкость, температуру
постепенно повышают до 120—125 °С,

Что то тут не догнал, что значит плавится около 40 градусов?

[Dimon8956]

соль плавится около 40 °С. Часто перемешивая жидкость, температуру
постепенно повышают до 120—125 °С,

Что то тут не догнал, что значит плавится около 40 градусов?

При 40 градусах начинает плавится, я так понял.

[Ruzik]

В общем ни при каких 40..50..60.. и т.д. градусах ни чего не расплавилось, шел немного дымок. Вот что получилось.



Далее растворение этого порошка, слева на право, солянка, азотка, вода, аммиак. Ни в одном растворе не растворяется, возможно если нагреть, то раствориться, но суть опыта была не в этом.



У меня на банке написано Олово (2) хлорид.



Отсюда делаю вывод, что возможно мне продали безводный хлорид олова (дальше его не куда обезвоживать).

Теперь естественно нужно сделать (попробовать) из него водный, то есть SnCL2*2H2O. Думаю растворить в горячей солянке, затем выпарить. Или есть другие варианты? (солянку жалко).

[Ruzik]

Не знаю на сколько корректна информация с надписи на банке, но факт остается фактом. На первой фотке именно безводный хлорид олова, на второй гидрат хлорида олова.

Нет, исходя из нижеследующего опыта, как раз наоборот.

Взял тот хлорид, который вы назвали безводным, нагрел и высушил..



В результате получилось безводное олово. Растворил (слева направо) солянка, азотка, вода, все растворилось. В воде осадка нет, только мутный, гидролизованный. Добавил потом туда солянки и раствор обесцветился.



В азотке была бурная реакция с бурым дымом.

В общем у вас, как и у меня, скорей всего не хлорид олова, а какая то другая соль олова (что скорей всего).

[Dimon8956]

Вот растворы Двухлористого олова в кислотах.

Спойлер

[Dimon8956]

Не знаю на сколько корректна информация с надписи на банке, но факт остается фактом. На первой фотке именно безводный хлорид олова, на второй гидрат хлорида олова.

Нет, исходя из нижеследующего опыта, как раз наоборот.

Взял тот хлорид, который вы назвали безводным, нагрел и высушил..



В результате получилось безводное олово. Растворил (слева направо) солянка, азотка, вода, все растворилось. В воде осадка нет, только мутный, гидролизованный. Добавил потом туда солянки и раствор обесцветился.



В азотке была бурная реакция с бурым дымом.

В общем у вас, как и у меня, скорей всего не хлорид олова, а какая то другая соль олова (что скорей всего).

Почитал Ю.В.Карякина "Чистые химические вещества", и безводное и водное двухлористое олово растворяется в воде без проблем. Единственная соль, которая не растворяется, это оксид олова. http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9E%D0% ... B0%28IV%29
Причем ни в воде, ни в кислотах, ни в щелочах.

[Ruzik]

Почитал Ю.В.Карякина "Чистые химические вещества", и безводное и водное двухлористое олово растворяется в воде без проблем.

Возможно у вас не хлорид олова тоже, а другая соль олова.

В общем растворил этот кремово-желтый порошок в горячей солянке, выпарил, растворил разведенной 1:1 холодной солянке, растворилось, цвет прозрачный.
Затем добавил воды, олово как положено гидролизовалось, затем добавил солянки, раствор обесцветился.




Но это не вариант так делать, кислота нужна да и выпаривать нужно. Может найду другой способ или скорей всего в мусорку выкину.

В догонку..
Сделал раствор хим.лужения, тиомочевина новая, получилось без осадка, как положено. Добавил туда висмут и моющее средство.
Вот так получилось, посмотрим как будет паяться через месяц.

[Dimon8956]

Сделал раствор хим.лужения, тиомочевина новая, получилось без осадка, как положено. Добавил туда висмут и моющее средство.
Вот так получилось, посмотрим как будет паяться через месяц.

Какую соль висмута добавляли и сколько?

Выкидывать не стоит, т.к. можно спокойно применять для хим. лужения. Если мало соляной кислоты, то есть смысл использовать рецепты на основе серной кислоты, переводя это соединение олова в сульфат без выпаривания. У меня таким образом все сработало.

[Ruzik]

Dimon8956
Найти бы качественный анализ, просто интересно что подсунули.

Безводный сделал здесь http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 4#p1502014, растворяется легко в чем угодно, также и водный тоже растворяется в чем угодно. А вот мой, только в горячей солянке. Не понятно что это такое вообще.

Висмута, верней нитрата висмута (растворил 0,4 грамма сплава Розе в 10 каплях азотки, получилась бело-серая мутная жидкость) добавил 1 каплю на 0,5 литра раствора лужения. Сначала добавил много, и было как у вас, черное покрытие потом, переделал все и получилось как надо.

Если мало соляной кислоты, то есть смысл использовать рецепты на основе серной кислоты

Сегодня параллельно делал раствор хим.лужения с соляной кислотой..



тиомочевина новая, хлорид олова правильный (то есть не этот желтый порошок, а другой, который еще остался у меня). Все свернулось. В дистиллированную воду добавил соляной кислоты, затем растворил хлорид олова, затем тиомочевина..



В общем или размешивать этот рецепт (с солянкой) нужно в другой последовательности или я не знаю. С серной кислотой все получилось без хлопьев и осадка.