Металлизация отверстий в домашних условиях

[Seriyvolk]

"уж полночь близится, а Германа все нет"

Видимо, цианистый калий у него таки удалось получить.

[JIN]

Видимо, цианистый калий у него таки удалось получить.

Черт,я об этом не подумал
Кто не в теме поясняю,что получить цианистый калий несложно,но вот дома на кухне его делать как это сказать немного опасно чтоли..

[smacorp]

Видимо, цианистый калий у него таки удалось получить

Не, жив курилка.

[miklin]

Подскажите медь АМФ какого цвета.(жолтоватого?)

[tolya2004]

Жив он, жив. Будет все со временем. Я просто сейчас занят экспериментами с другими растворами золочения. Хочу точку поставить для себя. Описание будет, но без фоток. Как то не досуг было их делать. Когда работаешь с опасными веществами, прыгать во круг них с фотиком... Описание процесса получения дицианоаурата я подробно опишу, хотя все очень хорошо описано в руководстве по неорганическому синтезу Бауэра том 4 стр. 1110. Но вот описание процесса получения цианистого калия я считаю что здесь размещать не стоит. Как раз из соображений безопасности. И кто сказал что я его получал на кухне? Самоубийцей стать вроде ни когда не тянуло. Я его получал на открытом воздухе сухим методом. А для этого нужна температура 650С. На кухне я дицианоаурат получал.
Вот он - Слева.

Афган. Раствор по патенту как себя чувствует?

[JIN]

Но вот описание процесса получения цианистого калия я считаю что здесь размещать не стоит. Как раз из соображений безопасности. И кто сказал что я его получал на кухне? Самоубийцей стать вроде ни когда не тянуло. Я его получал на открытом воздухе сухим методом. А для этого нужна температура 650С.

Какой тогда смысл вообще чето говорить если цианистый калий не доступен большинству? а ты даже не хочешь размещать здесь из каких то соображений безопасности,если сделал покажи,и научи всех..Я бы сам показал бы,но у меня даже балкона нет,секретов то нет,пиролиз жкс,или ккс,или роданистого калия,без доступа кислорода..

[tolya2004]

Показать - не покажу. Не снимал процесс. Описание подробное могу написать. Но технология с получением синькали и дицианоаурата в любом случае не народная. Сами об этом выше писали. Как закончу эксперименты - выложу. Но чем больше я экспериментирую с разными растворами золочения, тем больше убеждаюсь что самая стабильная рецептура на дицианоаурате. И относительно безопасная. Сам дицианоаурат не токсичен. Растворы на нем (не содержащие цианистого калия) не пахнут синилкой. Так что все будет, но чуть позже.

[smacorp]

Какой тогда смысл вообще чето говорить если цианистый калий не доступен большинству? а ты даже не хочешь размещать здесь из каких то соображений безопасности

Я вот не уверен, что нужно подобное выкладывать здесь. Причин несколько:

- думаю, мало кто вообще решится повторять подобное. Как показывают 500+ страниц этой ветки, большинство даже относительно несложные рецепты с хлористым палладием и кислотами считает опасными и вредными. А те единицы, что повторяют, кто из нас решится делать цианистый калий? Я лично - пас. Тем более, что для себя вообще не уверен в необходимости золочения.

- рецепт столь опасного яда не возбудит ли борцов за чистоту Интернета? Сами найдут или стуканет кто, и не заблокируют ли всю ветку или даже сайт целиком? Как показывает новейшая история, и не за такое сейчас блокируют - свобода слова на деле, гы. И сколько недель эта блокировка будет длиться? Мне-то вот блокировку обойти - два клика и IP западный, но для кого-то это может стать проблемой.

- и, даже если я заблуждаюсь по первым двум пунктам, вдруг кто начнёт повторять и траванётся? Не говоря уже о разных психах, кому до золочения и дела нет.

Если уж выкладывать, то максимум на 1-2 дня - кому нужно увидит и скопирует себе - потом удалить. За это время "кому следует" не прочухают. Или вообще высылать только в личку по запросу - тогда это уже междусобойчик, и каждый сам оценивает нужность риска.

[tolya2004]

smacorp. СОГЛАСЕН!!! И я про тоже. Такие вещи здесь выкладывать не стоит. Это может стоить неприятностей не только ветке, но и мне. Да и о левых гостях и применениях я тоже подумал. Кому очень надо, в инете не проблема найти описание процесса синтеза синькали. А процесс получения дициана, как я уже писал выше, хорошо у Бауэра описан. Его если надо - распишу. Почему я в ветке разговор об этом вообще завел? Потому что эта технология тоже имеет право на жизнь. И главное что при желании возможна в домашних условиях. Я попробовал. Браться за нее решает каждый сам. В меру своих возможностей. 100% безцианистого стабильного раствора пока нет. На дициане пока стабильны и легко приготавливаются. На желтой кровяной соли я например больше делать не буду. Цианом от него прет и в процессе приготовления и в процессе золочения. Тем более что дициан для растворов может кто то и готовый достанет. Да и золочение плат дома, в принципе не особо и не нужно.

[vlad465]

- рецепт столь опасного яда не возбудит ли борцов за чистоту Интернета? Сами найдут или стуканет кто, и не заблокируют ли всю ветку или даже сайт целиком?
- и, даже если я заблуждаюсь по первым двум пунктам, вдруг кто начнёт повторять и траванётся? Не говоря уже о разных психах, кому до золочения и дела нет.

Кому нужно - в инете сам легко найдет, рецепты доступны, гугл поможет.

[smacorp]

100% безцианистого стабильного раствора пока нет

Если задуматься о сакральном, довольно интересна такая плотная взаимосвязь одного из самых ценных металлов и одного из самых страшных ядов.

[karabass]

есть!
я прочел все странички это ветки.
увлекательное чтиво.

[Афган]

Афган. Раствор по патенту как себя чувствует?

Как и ожидалось, самочувствие раствора - не очень .
Та часть, которую я брал для эксперимента, сильно помутнела и начала расслаиваться через час.
На следующее утро все осело и на дне осадок.
Основная часть, которую не использовал пока стоит, раствор уже порядочно мутный, но, пока не расслоился.

Этому раствору 19 дней от роду. Если хранить его в холодильнике, наверное, проживет и месяц и больше, но, как только его нагреваешь, срок его жизни - час. В холодном растворе золочение не идет.
Сделал я еще один вариант раствора.

Уже неделю стоит, на внешний вид вообще не изменился, прозрачный как слеза. Отлил немного, попробовал позолотить еще одну полоску, адгезия никакая. Такое впечатление, что подтравливает никель в начале процесса, может плохо обработал заготовку перед золочением, торопился (времени совсем нет с моей работой ). После работы, раствор тоже расслаивается.
Завтра попробую профильтровать старый раствор и попробую позолотить еще две полоски, в старом и новом растворах.

[tolya2004]

Афган. Вот и у меня не очень. Я делал уже пять разных растворов. Одни в течении часа-двух мутнеют и выпадает осадок, другие живут сутки-двое. Вообще патент какой то странный. Что то в нем явно не дописали. Меня смущают несколько моментов в патенте.
1. Не указан pH раствора. По составу компонентов он щелочной. Такой и получается. Ph около 10-11, во всех растворах. А трехвалентные соединения золота не любят сильно щелочную среду. Чтоб трехвалентный комплекс жил, ему нужен pH не выше 8. Либо должен каким то образом образоваться одновалентный комплекс. У вас какой pH? Можете замерить, хотя бы индикаторными полосками.
2. Не сказано какой тетраборат (безводный, пяти, десятиводный). В растворах они по разному себя ведут. Да и масса чистого вещества разная будет.
3. Ну и самое интересное. В патенте написано - наиболее близким к данному изобретению является патент US3230098. А в его составе дицианоаурат!!! Т.е. в принципе стандартный дицианоауратный раствор. Одновалентный! И каким боком он близок к нашему. Можно допустить что в нашем должен образоваться какой то одновалентный комплекс. Но как? Я пытался расписать хим. уравнения реакций. Не получается. И ни где не нашел чтоб золото образовывало с мочевиной комплексы. С тиомочевиной - может. А вот мочевиной??????? Ни где не встречалось?

[Афган]

Афган. Вот и у меня не очень. Я делал уже пять разных растворов.

Это ты тот-же патент, что и я мучаешь? Чтож ты раньше не написал, я уже все возможные варианты приготовления этого раствора испробовал. Выводы такие: мочевина - комплексообразователь, цитрат - комплексообразователь и восстановитель, бура - регулятор РН. В патенте так и сказано. Мочевина там "темная лошадка", она способна образовывать комплексы с солями металлов, а таковых в растворе три. Что там с чем связывается - трудный вопрос, по крайней мере, моих знаний в химии недостаточно, чтоб полностью понять весь механизм происходящего, органическая химия- наука сложная. Скорее всего, образуется сложный комплекс мочевина-цитрат-золото.
Достойных внимания вариантов приготовления раствора, имхо, всего два. Первый я описывал, когда выкладывал первые фото. Второй (последний раствор на фото в последнем моем сообщении) золотохлористоводородная кислота+мочевина+бура+цитрат.
Мочевина однозначно реагирует с золотокислотой, последняя заметно меняет цвет. После добавления туда буры, цвет раствора опять меняется, становится светлее - ярко-лимонный(может тут и образовывается комплекс золотаI). Когда добавляем цитрат, опять темнеет и больше не меняется. Если к золотокислоте первым добавлять любой компонент, кроме мочевины, то золото начинает восстанавливаться, с бурой-медленно(сначала обесцвечивается,потом становится серым,а далее выпадает чернь золота), с цитратом- практически мгновенно. Причем, последующее введение мочевины ситуацию уже не спасает, она должна среагировать с золотокислотой первой, одна или вместе с цитратом.
Уровень РН я не замерял, как раз потому, что в патенте он не указан. Индикатора нет, могу померять полосками, но это будет очень не точно. По идее должен быть умеренно щелочной.
По реакционной способности мочевины с солями металлов информация очень скудная. Сказано, что образуются комплексные соединения и все. Кроме того, может гидролизоваться, причем обратимо.
P.S. Померял кислотность моих растворов, чуть больше десяти.
Тетраборат у меня десятиводный.

[Афган]

Упрямый я однако.
Попробовал сегодня четыре раствора.
№1 - отфильтрованный от осадка раствор, в котором золотил в прошлый раз (тот, в котором через час появился осадок),
№2 - отфильтрованный мутный раствор, который стоит 19дней,
№3 - нефильтрованный мутный раствор, который стоит 19дней,
№4 - второй вариант раствора, прозрачный, которому 8 дней.

Все растворы работают . Но во всех случаях одна проблема, на некоторых участках адгезия к никелю нулевая, позолота легко соскабливается (видно где позолота снялась). Думаю, что дело в плохой подготовке никеля. Первые три образца я перед золочением протирал губкой с порошком Comet, потом 30-секундная обработка в солянке 1:1 и золочение. Четвертый образец я, перед кислотой, дополнительно обезжирил Fairy, результат почти идеальный. Думаю раствор на тринатрийфосфате+ горячая промывка полностью решат проблему, надо будет попробовать в следующий раз.

На фото, ниже моих образцов, заводская позолоченная платка, для сравнения цвета золота.
Все заготовки золотились 15 минут. В этот раз, я четко следил, чтоб температура была 65-75 градусов.
Растворы 1,2,3 после золочения помутнели, по мере остывания выпал осадок. Наверное, если их опять профильтровать, то сработают еще раз. Но самое приятное, что раствор 4 остался прозрачным, он стал чуть светлее, но это понятно, ведь часть золота из него израсходовалась. Раствор остыл, стоит уже 3 часа, ни малейших признаков разложения . Пусть постоит еще, фильтровать его не стал. Думаю, что правильный вариант раствора именно этот, он самый стабильный, дальнейшие эксперименты буду делать только с ним.
P.S. И никаких тебе цианидов!

[Ruzik]

Афган
Второй по содержанию в граммах какой?

Второй (последний раствор на фото в последнем моем сообщении) золотохлористоводородная кислота+мочевина+бура+цитрат.

[Афган]

Состав у рвствора такой же, другой порядок приготовления. Сначала смешиваем золотохлористоводородную кислоту с мочевиной, раствор нагреваем градусов до 40-50, потом туда тетраборат (раствор становится ярко желтым), и в конце - цитрат (раствор опять темнеет).

[tolya2004]

Во общем то Афган мы с вами идем параллельными курсами. У меня те же результаты по растворам. Разведенный 3 дня назад раствор мочевина+тетрахлороаурат+тетраборат+циртат так же не мутнеет, как у вас. Единственная разница в том, что мой после золочения сегодня он не посветлел как у вас, а чуточку потемнее стал. По-насыщеннее что ли. Живучим так же оказался раствор мочевина+тетраборат+тетрахлороаурат+цитрат. То же, и до золочения (3 дня выдержки), и после не мутнеет и цвет не меняет. Он почти бесцветный, чуть с желтоватым оттенком. С адгезией все нормально. Золотил по свеже осаженному Ni-Co-P. Без активации в разбавленной солянке. Никелированные тест-полоски кончились. И раствор никелирования. Теперь только время покажет сколько растворы проживут. На днях попробую еще парочку вариантов смешивания.
За одно проверил и дицианоауратные растворы. 2 недели. Оба живы и работают. Вот как то так.

[Афган]

tolya2004, весьма приятно, что я не одинок в своих опытах! Кстати, обращайся ко мне на "ты", я не обижусь.
Про варианты приготовления раствора из патента, я могу уже ,наверное, книгу писать . Поверь, стабильней варианта, чем тот, на котором я остановился, не будет. Обесцвечивание раствора говорит о том, что золото восстанавливается и получается мельчайший коллоид (наночастицы), он как раз безцветный. Безцветного комплекса там получиться не может. Я пробовал этот вариант, со временем, из этого раствора выпадет чернь, по крайней мере, у меня было так. Пробую я все время только раствор №3 из патента, он там самый перспективный.
Подслой в каком растворе делал? Рецепт от JIN несколько раз приподносил сюрпризы, слой никеля был с каким-то налетом, может это фосфор так садится? Кто-нибудь какой другой рецепт химникеля пробовал?
А по цианистым растворам,tolya2004, бросал бы ты это дело - дициан на кухне делать и других этому учить, пока все живы...