[uquote="xronik",url="/forum/viewtopic.php?p=3563054#p3563054"]Каким образом боретесь с угольной пылью ? Приработкой ?[/uquote]
Фильтрую через женские ватные диски, пыли нет вроде
Материалы:
Бумага индикаторная (Желательно LACHEMA, та что на картинках ЭКРОС не очень)
Бумага йод-крахмальная. (в наших магазинах не продается, быстро портится, поэтому делаем сами)
1 грамм крахмала растворяем в 200 мл холодной дистиллированной воды (я это делал в пластиковом 200 мл одноразовом стаканчике). Ставим на водяную баню. Греем. Получаем жидкий клейстер. Добавляем 1 грамм иодида калия (KI) в горячий раствор на водяной бане. Хорошо перемешиваем до растворения иодида калия. Иодид калия можете сделать сами из аптечного йода и КОН. У меня готовый. После растворения иодида калия снимаем с водяной бани, охлаждаем до комнатной температуры. Далее в этом растворе нужно пропитать и высушить фильтровальную бумагу. Я использовал обычную от принтера А4. Разорвал на 8 частей и пропитал в растворе. Потом высушил. Остальной раствор вылил. Если надо проще приготовить по новой. Бумага боится солнечных лучей, поэтому храним в книжке.
Инструменты:
Плитка
Измеритель температуры.
Поначалу пользовался термопарой от тестера. Сущий ужас. Потом мне дали попользоваться пирометром. Что и вам рекомендую. Это то, что надо. Увидите на картинках.
Посуда:
Одноразовые стаканчики на 200, 500 мл. Банка 1 литр, 3 литра. 0,3 литра (я использовал от кофе). Все банки чисто моем и споласкиваем дистиллированной водой. Одноразовые ложечки.
Начинаем.
Одним словом файлик из-за картинок большой. Качаем с яндекс диска.
zmulian Очень интересно +. А можно поподробней с йод-крахмальной бумажкой, что мы делаем по результатам пробы? Мы ждем пока реакции на азотистую кислоту не будет? Или мы подливаем нитрит натрия до тех пор, когда проба будет устойчива и значит уже вся сульфаниловая кислота прореагировала??? Я ещё год назад купил все реактивы на этот блеск, но руки так и не дошли.
[uquote="ВячеславX",url="/forum/viewtopic.php?p=3576153#p3576153"]zmulian Очень интересно +. А можно поподробней с йод-крахмальной бумажкой, что мы делаем по результатам пробы? Мы ждем пока реакции на азотистую кислоту не будет? Или мы подливаем нитрит натрия до тех пор, когда проба будет устойчива и значит уже вся сульфаниловая кислота прореагировала??? Я ещё год назад купил все реактивы на этот блеск, но руки так и не дошли.[/uquote]
Азотистая кислота должна быть всю реакцию диазотирования. Все полтора часа. Наличие ее мы проверяем йод-крахмальной бумажкой. И еще, азотистая кислота образуется только в присутствии минеральной (в данном случае серной). При температуре выше +5 градусов азотистая разлагается. То есть положительная реакция йод-крахмальной бумажки показывает достаточный уровень минеральной кислоты и температуру при которой азотистая кислота еще существует в растворе. Добавки БЭСМ и ЛТИ - одинаковые по формулам, но разные по технологии изготовления. У ЛТИ есть существенный недостаток. Она делается на соляной кислоте. И побочный продукт натрий хлор. Которого в ЛТИ может быть до 30%. У БЭСМ такого нет. Эта добавка делается на серке. Опять же не обошлось без небольшого НО. Реакция диазотирования с солянкой протекает за 20 - 25 минут, а с серкой полтора - два часа. Это из учебников по органической химии.... Нитрит натрия не подливаем. Количество его вычислено и взято с 10% запасом. Все существующие блескообразователи (и отечественные и импортные) состоят из трех компонентов. Замедлитель (в данном случае полиэтиленгликоль), ускоритель (в данном случае БЭСМ) и выравниватель (в данном случае отсутствует). Полиэтиленгликоль входит во все составы, с небольшими вариациями по количеству и молекулярной массе. Данный ускоритель является одним из предпочтительных во всех зарубежных патентах. Доступный выравниватель нужно искать. Хоть он и не так обязателен. Синтезировать больно гемморойно (по времени). Если учесть, что его нужно мизерное количество. Так что данный рецепт - практически классический.
Оба существующих патента правильны только технологически. В них, как специально допущены грамматические ошибки в названиях веществ, пропущены запятые и некоторые цифры. Неправильно указаны пропорции.
zmulian - Спасибо за развернутый ответ. Скажите, а как влияет на осадок меди полиэтиленгликоль? Я встречал в сторонних патентах применение его как выравниватель, который позволяет наращивать медь в отверстиях более равномерной толщины. Но там был ПЭГ-1500. ПЭГ-1500 допустимо применять вместо ПЭГ-4000?
[uquote="ВячеславX",url="/forum/viewtopic.php?p=3576341#p3576341"]zmulian - Спасибо за развернутый ответ. Скажите, а как влияет на осадок меди полиэтиленгликоль? Я встречал в сторонних патентах применение его как выравниватель, который позволяет наращивать медь в отверстиях более равномерной толщины. Но там был ПЭГ-1500. ПЭГ-1500 допустимо применять вместо ПЭГ-4000?[/uquote]
ПЭГ не входит в структуру осадка и не расходуется, поэтому на качество меди не влияет. Вообще по разным патентам рекомендуемая молекулярная масса ПЭГ в диапазоне 750 - 50000. ПЭГ с малым числом должен еще часть блексообразующих функций на себя брать. ПЭГ-1500 хороший вариант. Открыл один из патентов, предпочтительное число 2000. Чистый я не заказывал. Аптечный вполне нормально работает (пахнет при разведении апельсинками, на электролит ароматизатор не влияет). Рекомендуемые диапазоны по количеству 0,001 до 10 грамм. Это гигантский разбег. 0,25 - 0,5 гр. работают примерно одинаково. 10 грамм на литр я не рискнул добавить.
[uquote="zmulian",url="/forum/viewtopic.php?p=3576154#p3576154"]Оба существующих патента правильны только технологически. В них, как специально допущены грамматические ошибки в названиях веществ, пропущены запятые и некоторые цифры. Неправильно указаны пропорции.[/uquote] Это я уже давно понял и на других рецептах. Могу добавить, что многие патенты, особенно "улучшающие" являются пустышками в 95% случаев, особенно те, которые после 80х годов. Они нужны были авторам для карьеры или докторской или чсв. Поэтому я думаю, что добавление ОС-20 для увеличения выхода в известном патенте тоже пустышка, хотя патент полезен раскрытием нюансов самой методики. Я тоже уже перелопатил кучу литературы, выписал растворимости, молярные массы, формулы, нормальности всех используемых реактивов, и разобрался в каждой из рекций отдельно используя разную литературу.
[uquote="mial",url="/forum/viewtopic.php?p=3576638#p3576638"]А не проще купить готовый блеск.
Сейчас вроде проблем с этим нет.[/uquote]
Блеск пришел. Завтра заберу. Сравню заводской с тем, что получилось. Купить может проще, но так интересней. А дешевле то насколько... Для примера. Комплект купрацида в невареатив стоит около 3 тыр. Если покупать реактивы не в невареактив, а подешевле, то можно будет получить 1,2 - 1,5 кг сухого реактива за эти деньги. Это 500 - 600 литров на разведенный блеск минимум. Некоторое время назад вы описывали путешествие в Москву за блеском... Проще и быстрее было бы сварганить самому..
ВячеславX писал(а): Поэтому я думаю, что добавление ОС-20 для увеличения выхода в известном патенте тоже пустышка, хотя патент полезен раскрытием нюансов самой методики.
В данном случае это правда. Хоть и создает некоторое количество проблем. При отсутствии ОС-20 реакция проходит легко и просто, без пены, без вычерпывания ее ложкой. Можно сразу делать не на 0,2 моля, а на 1 моль в 3х литровой банке за один раз. Но выход будет реально меньше 60-70%.
[uquote="zmulian",url="/forum/viewtopic.php?p=3576669#p3576669"]Блеск пришел. Завтра заберу. Сравню заводской с тем, что получилось. Купить может проще, но так интересней.[/uquote] Из "подводных камней" надо проверить пластичность получаемых осадков меди. При нагреве печатные платы сильно расширяются в поперечной плоскости. Значительно сильнее чем медь. Поэтому если пластичность (удлинение) меди не достаточное, при пайке (при нагреве) будут рваться металлизация внутри отверстий. Надо отметить трудность выявления этого дефекта, потому что при охлаждении платы контакт восстанавливается. Но такая плата через некоторое время выходит из строя, по причине образования окислов в трещине и потери контакта уже навсегда.
Необходимо чтоб удлинение осадков меди было не менее 4%, оптимально 5% и более. Многие блескообразователи очень склонны к осаждению хрупкой меди. Даже качественный блескообразователь по описанной методике, со временем образует хрупкие осадки меди по причине накопления продуктов разложения блескообразователя.
Пластичность пробовал только на ощупь и методом перегиба. По моим ощущениям лучше чем у советского текстолита 30 летней давности. А вообще то нужно пробовать. Греть и так далее. Одним словом нужны инструментальные методы...
Получил блеск, ЦКН-74. Испытал. Ну, что сказать. Ожидал большего. Намного большего.
Самодельный
Заводской
Нда. Верхний предел токов меньше практически в 2 раза (с 10-12 до 6 - 7). Ну ладно верхний для плат не особо важен.
Нижний стал чуть побольше (до 0,2 - 0,4 с 0,4 - 0,6). Хотя тоже, как посмотреть. Ну хоть в этом небольшой плюс.
Расширение нижнего предела в заводском блеске, объясню только отсутствием выравнивателя в самодельном.
Добавлю еще немного про компоненты ЦКН-74. НПАВ скорее всего тот-же - ОС-20 (как самый дешевый и доступный). Подавитель какой-то другой (или вообще отсутствует). Один из пластификаторов - метиленовый голубой, другой еще не выяснил. Выравниватель не выяснил.
zmulian Я думаю, что электролит имеет не линейную поляризационную характеристику и теоретический расчет тока в ячейке (точнее распределение его по длине) сильно не соответствует реальному. Для данного электролита с блеском заявляется хорошая рассеивающая способность, что позволяет покрывать медью отверстия 1:5. А это означает 2 варианта: 1 - там где большая плотность тока сильно снижается выход по току и мощность тратится на нагрев. 2 - электролит имеет пологий участок на поляризационной кривой, что означает есть длинный участок в ячейке Хулла на котором плотность тока мало изменяется. Не по закону Ома.
Поэтому, надо обращать внимание на площадь качественного покрытия на образце. Вроде на фото самодельный блеск немного больше рабочую площадь показывает. Ещё самодельный блеск работает при большем токе, что тоже хороший +, можно быстрее покрывать медью. Возможно продажный блеск меньшей концентрации. Интересно, как ложится медь если добавки мало?
Magister007 писал(а):zmulian Расскажи про 2-Нафталинсульфокислоты натриевая соль
Ничего не могу сказать. Нафталин имеет сдвоенное бензольное кольцо. У полученного реактива два одиночных.
Структурная формула NaO3S-C6H4-S-S-C6H4-SO3Na.
ВячеславX писал(а):zmulian Я думаю, что электролит имеет не линейную поляризационную характеристику и теоретический расчет тока в ячейке (точнее распределение его по длине) сильно не соответствует реальному. Для данного электролита с блеском заявляется хорошая рассеивающая способность, что позволяет покрывать медью отверстия 1:5. А это означает 2 варианта: 1 - там где большая плотность тока сильно снижается выход по току и мощность тратится на нагрев. 2 - электролит имеет пологий участок на поляризационной кривой, что означает есть длинный участок в ячейке Хулла на котором плотность тока мало изменяется. Не по закону Ома.
Поэтому, надо обращать внимание на площадь качественного покрытия на образце. Вроде на фото самодельный блеск немного больше рабочую площадь показывает. Ещё самодельный блеск работает при большем токе, что тоже хороший +, можно быстрее покрывать медью. Возможно продажный блеск меньшей концентрации. Интересно, как ложится медь если добавки мало?
Я думаю, что вариант 2. В ячейке Хулла нагрева не заметил (на ощупь), хотя гонял долго.
Пока эксперименты с блесками отложу. Делаю новую ванну. С фильтрами, насосами и.т.д. Количество анодного шлама сами видели (при использовании обычной меди).
Кстати. Дли фильтрации (и от угля тоже) использую бутерброд из полипропиленовой ткани (нетканки) и белой ленты. Кислые электролиты бумагу разъедают, а на медных бумага держится. В кислых электролитах кислоты ~20%, в медных 6-8%. Хотя на постоянную фильтрацию лучше использовать черную ленту, а на очистку от угля красную ленту.
[uquote="xronik",url="/forum/viewtopic.php?p=3585466#p3585466"]Извлекаете аноды из ванны при долгом простое или нет ?[/uquote] Нет. Но электролит сливаю. Иногда опрыскиваю аноды дист. водой.
