Металлизация отверстий в домашних условиях
я вчера вечером прокипятил еще раз активатор последний (тот что с омывайкой), мути, пленки пока не заметил
- Реклама
- Сообщения: 94
- Зарегистрирован: Вт ноя 26, 2013 08:07:13
Первый активатор я делал по посту mialа в 2013г. Какой пост сейчас наверное уже не найдешь. Потом обнаружил что он 100% совпадает с приготовлением активатора в книгах Ильина и Федуловой. Вот по Ильину и делаю.
Делаю на 0.33л -
PdCl - 0.2 гр
SnCl - 15 гр
HCl - 22мл
KCl - 45 гр.
вода - 330 мл.

Делаю как у него описано. Растворяю навеску палладия в 2 мл солянки, когда растворится добавляю 7 мл воды. Т=40-50С. Растворяю олово в 7 мл солянки, Т=не выше 50С!!! Как олово раствориться (прозрачный раствор) вливаю воды 10 мл. Охлаждаю оба раствора до 12-15С. Набираю в 20 куб шприц олово и тонкой струйкой вливаю в палладий при интенсивном перемешивании. Раствор идет от синего к зелено-желтому. Дальше баня (с холодной до кипения), кипение 15-20 минут. Цвет концентрата меняется от зелено-желтого до красно-коричневого. В это время готовлю раствор соли с остатками кислоты. Как время бани закончилось выливаю горячий концентрат в емкость и сразу в него вливаю раствор соли. Все живет и работает.
P.S. Несколько дней назад делал 2 активатора. Нужен был один знакомому, но почитав тут байгу с вливанием чего-куда решил проверить и сделать 2 раствора. Оба готовились и делались одновременно и с одних и тех же химикатов. Только первый как положено я олово вливал в палладий, а второй палладий в олово. Оба активатора получились нормально. Цвет одинаковый. На платах еще не проверял, но на раковине след тоже одинаковый, мощный. Через 30 секунд губкой уже не смывается, только кометом.
Делаю на 0.33л -
PdCl - 0.2 гр
SnCl - 15 гр
HCl - 22мл
KCl - 45 гр.
вода - 330 мл.
Делаю как у него описано. Растворяю навеску палладия в 2 мл солянки, когда растворится добавляю 7 мл воды. Т=40-50С. Растворяю олово в 7 мл солянки, Т=не выше 50С!!! Как олово раствориться (прозрачный раствор) вливаю воды 10 мл. Охлаждаю оба раствора до 12-15С. Набираю в 20 куб шприц олово и тонкой струйкой вливаю в палладий при интенсивном перемешивании. Раствор идет от синего к зелено-желтому. Дальше баня (с холодной до кипения), кипение 15-20 минут. Цвет концентрата меняется от зелено-желтого до красно-коричневого. В это время готовлю раствор соли с остатками кислоты. Как время бани закончилось выливаю горячий концентрат в емкость и сразу в него вливаю раствор соли. Все живет и работает.
P.S. Несколько дней назад делал 2 активатора. Нужен был один знакомому, но почитав тут байгу с вливанием чего-куда решил проверить и сделать 2 раствора. Оба готовились и делались одновременно и с одних и тех же химикатов. Только первый как положено я олово вливал в палладий, а второй палладий в олово. Оба активатора получились нормально. Цвет одинаковый. На платах еще не проверял, но на раковине след тоже одинаковый, мощный. Через 30 секунд губкой уже не смывается, только кометом.
tolya2004 Получается ты готовишь по классике с 0,8-1гр/л палладия и 40-45гр/л олова. А mial делал 0,25гр/л палладия с 40-60 гр/л олова. Что то я окончательно запутался в разнообразии соотношений (хотя уже проходил через это).
urez83 может конечно я не прав. Писал уже об этом на страницах темы. Избыток олова здесь не помеха, оно выступает в качестве дополнительного стабилизатора раствора. ИМХО.
Прототипы печатных плат на заказ https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=54&t=122701
- Сообщения: 94
- Зарегистрирован: Вт ноя 26, 2013 08:07:13
urez83. Фактически -да. Получается 0.7 гр PdCl на 45 гр SnCl. Я просто не стал от классики отходить, палладий есть. Первый раз нормально получился, попробовал еще раз. Опять нормально. Ну и ладненько. Как говориться - лучшее враг хорошего. Думаю что вполне можно уменьшить его (PdCl2) количество. У меня иногда (по моему пару раз) было такое что при кипячении на бане концентрата выпадало не много осадка-черни. Но на работу активатора и его жизнеспособность это не повлияло. Один такой с осадком уже 2 года живет. Мне кажется это происходило из-за хлорида олова, вернее его чистоты.
- Реклама
mial Понятно что олово выступает в роли стабилизатора. Непонятно вот что.... Готовил я 0,25гр/л палладия и 60 и 50 и 40 и 30гр/л олова, но чем меньше количества олова было использовано для приготовления концентрата, тем меньше было осадка в итоговом растворе и дольше он жил. Ведь это противоречит тому, что олово выступает в роли стабилизатора ?
Так вот и не понятно, если мы уменьшаем количество палладия до mial'овских 0,25гр/л (хрен уже с активирующей способностью) то разве олово не нужно пропорционально уменьшать ? Писали что при количестве олова 6гр/л на реакцию восстановления палладия уходит около 4% это около 0,24гр/л. Остальное на поддержание стабильности раствора.tolya2004 писал(а): Получается 0.7 гр PdCl на 45 гр SnCl. Думаю что вполне можно уменьшить его (PdCl2) количество....
- Сообщения: 94
- Зарегистрирован: Вт ноя 26, 2013 08:07:13
Думаю что стабилизатором в активаторе выступают солянка и соль. Они служат поставщиками хлор-ионов для поддержания коллоидной системы в равновесии. Для этого мы и делаем предактивацию в растворе солянки или насыщенном растворе соли. Чтоб не допустить разбавления активатора водой и не нарушить устоявшуюся систему. А хлорид олова служит для создания именно коллоида и его необходимое количество зависит от размера образуемых мицелл. Если олова не хватило для всего палладия, то часть палладия просто выпадет в осадок чернью, и ни чего страшного не будет. Большой избыток олова может со временем деградировать из двух-валентного в четырех-валентное и вызвать крах активатора. Но это лично мое мнение, могу и ошибаться. 
Вроде так и есть "входящий в состав раствора активирования натрий кислый сернокислый (около 65 г/л) необходим для создания кислой среды, препятствующей гидролизу солей двухвалентного олова", "соляная кислота требуется для перевода в раствор солей PdCl2 и SnCl2 при приготовлении концентрата, используемого для составления и корректировки раствора активирования", "двухвалентное олово в растворе активирования играет роль стабилизатора, удерживая частички металлического палладия от слипания и выпадения в осадок. Обладая восстановительными свойствами, двухвалентное олово предохраняет металлический палладий от окисления".
- Сообщения: 5725
- Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
У меня соль в активаторе с избытком. При 20 градусах ативатора, на дне лежит немного не растворенной.urez83 писал(а):По соли вроде понятно, она создает нужную плотность раствора, которая не дает коллоиду осесть на дно и количество ее вроде как устаканилось в голове.
Соль не только для плотности раствора, но еще чтобы хлорид олова не переходил в четырехвалентный (желтоватый осадок на дне и цвет раствора желтоватый). Вот, раствор хлорида олова, делал для активации серебром..
Фото сделал сегодня..
Эти банки отсюда..
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1971461
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p2373883
Два с половиной года, хлорид олова не испортился.
- Сообщения: 59
- Зарегистрирован: Вс апр 03, 2011 20:59:11
Не кипятил ни тот ни другой, но не используемый отсекнулся, а которым пользуюсь- нет.urez83 писал(а):Вот это уже интересно. Активатор не кипятил, это тот который стоял не использованный ?
К стати мой активатор похож на активатор который под номером 4, я палладия брал 0.15 г/л, олова 15г/л, NaCl 220г/л и солянки 35мл.
- Сообщения: 5725
- Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
urez83
Вроде делал, не помню уже. На счет солей NaCl и KCl, наверно дополняют друг друга.
Вроде делал, не помню уже. На счет солей NaCl и KCl, наверно дополняют друг друга.
Перечитав литература остановился на следующем варианте для пробы...
- отмеряем 0,25гр. PdCl2 и растворяем, прогревая до 50-80гр. в 1,6мл. HCl, затем остужаем, добавляя 2,5мл. H2O
- отмеряем 30гр. SnCl2*2H2O и растворяем, прогревая до 40-50гр. в 15мл. HCl, затем остужаем, добавляя H2O до объема 36мл.
- отмеряем 115гр NaCl и растворяем его в 500мл H2O, затем доливаем в раствор 120мл HCl, перемешиваем и доливаем H2O до объема примерно 920мл.
- потихоньку выливаем раствор олова в раствор палладия при комнатной температуре и тщательно перемешивая
- прогреваем то что получилось на водяной бане 10-15 минут при 90-100гр.
- выливаем смесь солей в получившийся концентрат
- отмеряем 0,25гр. PdCl2 и растворяем, прогревая до 50-80гр. в 1,6мл. HCl, затем остужаем, добавляя 2,5мл. H2O
- отмеряем 30гр. SnCl2*2H2O и растворяем, прогревая до 40-50гр. в 15мл. HCl, затем остужаем, добавляя H2O до объема 36мл.
- отмеряем 115гр NaCl и растворяем его в 500мл H2O, затем доливаем в раствор 120мл HCl, перемешиваем и доливаем H2O до объема примерно 920мл.
- потихоньку выливаем раствор олова в раствор палладия при комнатной температуре и тщательно перемешивая
- прогреваем то что получилось на водяной бане 10-15 минут при 90-100гр.
- выливаем смесь солей в получившийся концентрат
- Сообщения: 5725
- Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Я бы согласился с таким, но хлорид олова обычно при такой температуре растворяется мутным и нужно греть выше и держать при этой температуре дольше, до наступления прозрачности.urez83 писал(а):- отмеряем 30гр. SnCl2*2H2O и растворяем, прогревая до 40-50гр. в 15мл. HCl
- Сообщения: 5725
- Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Рецепт рассчитан на новые реактивы. Свежий хлорид олова растворяется прозрачным, даже при 20 градусах.
Хмммм... Значит я уже не сильно свежий купил, так как и новым его очень тяжело удавалось растворить. Хотя выглядел он как хороший, был белым и кристаллическими хлопьями.
- Сообщения: 5725
- Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
У меня растворялся прозрачным.
Не, так и у меня он становится прозрачным, но растворяется туго, надо температуру хорошую набрать на водяной бане.
UPD Замесил активатор строго по рецепту, но на 0,5 литра.
И сравнил с тем, что готовит mial.
В принципе почти все одинаково, но во втором солянки больше. Посмотрим какой дольше проживет....
Раковина перед смачиванием была вымыта щеткой с мылом и протерта салфеткой.
NEWS Металлизацию поверхности текстолита новый активатор проходит на ура.
Проверял в разбавленной 1:1 химмеди.
UPD Замесил активатор строго по рецепту, но на 0,5 литра.
И сравнил с тем, что готовит mial.
В принципе почти все одинаково, но во втором солянки больше. Посмотрим какой дольше проживет....
Раковина перед смачиванием была вымыта щеткой с мылом и протерта салфеткой.
NEWS Металлизацию поверхности текстолита новый активатор проходит на ура.
Проверял в разбавленной 1:1 химмеди.
Вчера попробовал начать делать первую осознанную плату с металлизацией, до этого все время какие-то проволочки были, то времени не было, то блеск ждать, то активатор стух.
Когда надо было делать платы запаивал витой парой.
Офтоп про фоторезист
Еще возьму ORDYL Alpha 340 у SmaCorp, китайский взял ради интереса, на качество посмотреть про альфу наслышен. Впринципе платы я много на фоторезисте делал (МПФ ВЩ 50) но повторяемость низкая. Ламинатор есть, лампы e27 3 штуки Chamelion (лампа вуду 26 вт) 20-25 см, резист светится где-то 1.5м, маска 7-10минут. Самая большая проблема - адгезия, проявляется вроде хорошо, но иногда дорожки рвутся (0.2мм). после засветки жду мин 10., скорее всего экспозиции не хватает, но если передержать то уже плохо смывается и недотравы. Заказал 400 UV светодиодов 395-400nm, и 6 шт. драйверов TLC5940NT попробую матрицу сделать, мб проблема с неравномерным засветом на лампах. Шаблоны на струйинке эпсон на прозрачной пленки lamond без density тонера.
Вообщем фотки металлизированной меди:
выгрузил DRL с помощью pcb2gcode в LinuxCNC, поправил проблему с DRL G85 (поддержка слотов - фрезирования), запустил, просверлил, там есть на слотах небольшое расхождение - т.к. пришлось на второй день заного искать home position на глаз, хорошо хоть догадался на штифты плату посадить.

подготовил плату, кинул на 10 мин в активатор (3 раза кипяченный за последнюю неделю, с омывайкой, про который писал, мути нет, пленки нет)





Заросло оч. хорошо на мой взгляд, к хим. меди претензий сам не имеею, дырки 0.5 мм самые маленькие, бока платы тоже полностью заросли, глазом пустых мест заметить не смог.
Потом промыл и кинул в электролит, ток 3.4А (размер платы 84 х 84 мм^2), Получилось для первого раза думаю хорошо, блеск есть но не такой какой бы мог быть, возможно перед добавлением 60 мл JPlate остался уголь или немного перекиси, еще когда разлагал в ванне перекись с нагревателем, немного воды испарилось, долил дистилятом до 10 литров (где-то 0.8 л), профильтровал убрал уголь, на несколько раз, приработал в течении часа на 0.2 А токе, ничего там кроме меди, клеевого стержня и распылителя вроде нету, ванну мыл. Думаю могла ли соль испариться, добавлял туда 1.25 гр чистого хлорида натрия, попробовать еще 0.2 досыпать, но не уверен. Попробую еще 5-10мл наверное блеска добавить в след раз.
Еще для себя понял что шкурить плату не надо, остаются риски после гальваники






Потом как и советовал SmaCorp сразу после электролита на 30-50 секунд погрузил в 15% раствор серной кислоты (15% по массе, если взять 1 кг, то 150 грамм серной кислоты
; 1.84/0.15
~12.26666666666666666667
; 1/ 12.26666666666
~0.08152173913047908790
или примерно 80 мл + 850мл дистилята)
Если кидать туда медь (после окислов) светлеет быстро и хороший цвет, потом в дистилят, но все таки не получается пока чистой ее сделать, надо сушить пылесосом, чтобы вода разводы не оставляла и не окислялась, вот такой она стала пока я ее нес после протирания сухой ветощью через 50 минут

По результату гальваники, дырки вроде все заросли, заусенцев вокруг отверстия на ощупь вроде не замечаю, шкурить не нужно перед резистом. Наверное качеством на 100% доволен кроме блеска, фактуры платы (царапины) и окисления после гальваники.
Даже не верится, судя по всему эпопея по подготовке растворов и всего хим. технологического процесса подошла к концу, можно спокойно себе металлизировать платы.
Ощутил на себе легкость этой работы - пополоскал, 10мин активатор, переложил 15-20мин хим. медь, переложил 40 мин гальваника готово, до сих пор помню как 17 часов паял витую пару в ~ 1000 переходных отверстий
Когда надо было делать платы запаивал витой парой.
Офтоп про фоторезист
Спойлер
Буду дальше фоторезист катать, лежит МПФ ВЩ 50 метров 60, впринципе работает, но брака много с ним, заказал китайского с алиэкспресса https://ru.aliexpress.com/item/PCB-Phot ... 31917.htmlЕще возьму ORDYL Alpha 340 у SmaCorp, китайский взял ради интереса, на качество посмотреть про альфу наслышен. Впринципе платы я много на фоторезисте делал (МПФ ВЩ 50) но повторяемость низкая. Ламинатор есть, лампы e27 3 штуки Chamelion (лампа вуду 26 вт) 20-25 см, резист светится где-то 1.5м, маска 7-10минут. Самая большая проблема - адгезия, проявляется вроде хорошо, но иногда дорожки рвутся (0.2мм). после засветки жду мин 10., скорее всего экспозиции не хватает, но если передержать то уже плохо смывается и недотравы. Заказал 400 UV светодиодов 395-400nm, и 6 шт. драйверов TLC5940NT попробую матрицу сделать, мб проблема с неравномерным засветом на лампах. Шаблоны на струйинке эпсон на прозрачной пленки lamond без density тонера.
выгрузил DRL с помощью pcb2gcode в LinuxCNC, поправил проблему с DRL G85 (поддержка слотов - фрезирования), запустил, просверлил, там есть на слотах небольшое расхождение - т.к. пришлось на второй день заного искать home position на глаз, хорошо хоть догадался на штифты плату посадить.
подготовил плату, кинул на 10 мин в активатор (3 раза кипяченный за последнюю неделю, с омывайкой, про который писал, мути нет, пленки нет)
Заросло оч. хорошо на мой взгляд, к хим. меди претензий сам не имеею, дырки 0.5 мм самые маленькие, бока платы тоже полностью заросли, глазом пустых мест заметить не смог.
Потом промыл и кинул в электролит, ток 3.4А (размер платы 84 х 84 мм^2), Получилось для первого раза думаю хорошо, блеск есть но не такой какой бы мог быть, возможно перед добавлением 60 мл JPlate остался уголь или немного перекиси, еще когда разлагал в ванне перекись с нагревателем, немного воды испарилось, долил дистилятом до 10 литров (где-то 0.8 л), профильтровал убрал уголь, на несколько раз, приработал в течении часа на 0.2 А токе, ничего там кроме меди, клеевого стержня и распылителя вроде нету, ванну мыл. Думаю могла ли соль испариться, добавлял туда 1.25 гр чистого хлорида натрия, попробовать еще 0.2 досыпать, но не уверен. Попробую еще 5-10мл наверное блеска добавить в след раз.
Еще для себя понял что шкурить плату не надо, остаются риски после гальваники
Потом как и советовал SmaCorp сразу после электролита на 30-50 секунд погрузил в 15% раствор серной кислоты (15% по массе, если взять 1 кг, то 150 грамм серной кислоты
; 1.84/0.15
~12.26666666666666666667
; 1/ 12.26666666666
~0.08152173913047908790
или примерно 80 мл + 850мл дистилята)
Если кидать туда медь (после окислов) светлеет быстро и хороший цвет, потом в дистилят, но все таки не получается пока чистой ее сделать, надо сушить пылесосом, чтобы вода разводы не оставляла и не окислялась, вот такой она стала пока я ее нес после протирания сухой ветощью через 50 минут
По результату гальваники, дырки вроде все заросли, заусенцев вокруг отверстия на ощупь вроде не замечаю, шкурить не нужно перед резистом. Наверное качеством на 100% доволен кроме блеска, фактуры платы (царапины) и окисления после гальваники.
Даже не верится, судя по всему эпопея по подготовке растворов и всего хим. технологического процесса подошла к концу, можно спокойно себе металлизировать платы.
Ощутил на себе легкость этой работы - пополоскал, 10мин активатор, переложил 15-20мин хим. медь, переложил 40 мин гальваника готово, до сих пор помню как 17 часов паял витую пару в ~ 1000 переходных отверстий


