Металлизация отверстий в домашних условиях

FantasyDD

Сейчас сижу подвожу итоги что как намешал, записываю что как мешать. Думаю всем будет интересно.
На счет Тиомочевины:
1) Мешать в холодной воде.
2) Чем больше воды тем лучше. Если мешаем литр лудилки, 700 мл и туда тиомочевину.
Так она лучше растворяется и прозрачнее получается.
Далее опишу как получил чистый медный купорос из "хозмага". Не то ХЧ купорос стоит у нас чуть ли не 4 раза дороже. А чистота медного купороса очень важна в меднении.

Добавлено after 1 hour 53 seconds:
Желательно иметь вот такой прибор ( Воронка Бюхнера ). Купил на али (~80$) думал не понадобится. Нет вещь нужная. Но и без неё тоже можно.

Это ХЧ медный купорос, с хозмага, и мой приготовленный.

Все применительно к лиру дистиллированной воды.
Добываем активированный уголь. Вот купленый в аптеке и БАУ с хим магазина.

С аптеки понравился больше (с лева). БАУ плавает в растворе а с аптеки оседает.
10 пачек таблеток с аптеки. В стакан, и промыть 10% раствором серной кислоты (вода дистилированая) пол литра, дать отстоятся и декантировать (слить раствор) на дне порошок, можно просушить. Все активированный уголь у нас есть.

Медный купорос растворяем в теплой воде, сколько надо можно посмотреть по таблице. Нужно что бы весь растворился.

Добавляем перекись водорода в расчете 10 мл/л (у меня 50% перекись водорода)
Далее нагреваем (почти кипятим) до момента пока не пропадут мелкие пузырьки.
Отложили, дали остыть. Появляются зеленые хлопья, да и всякий мусор в растворе.
Фильтруем через Воронку Бюхнера, фильтруется плохо. Через ватку или тряпку не пойдет именно через хороший филтр.
Получили чистую жидкость.
На этом этапе предлагают добавить (C5H10NS2Na·3H2O Диэтилдитиокарбамат натрия) немного и мешать 6 часов. Я это делал. Нет смысла.
В полученную жидкость засыпаем активированный уголь (тот что получили с таблеток), мешаем пол часа. и опять прочистить через фильтр.
Ставим на плитку и выпариваем полученную жидкость до момента пока по краям жидкости начинают образовываться кристаллы купороса. Все это предел.
Сливаем жидкость в чашу и МЕШАЕМ постоянно, не останавливаться!! начинает оседать купорос кристаллами. Как остынет (где-то 30~40 градусов) то пол чаши будет порошок медного купороса.
Маточный раствор сливаем, насколько можно более сухо. Промываем 100 миллилитрами холодной ледяной водой. Я засыпал в Воронку Бюхнера как маточный раствор высосал, долил 100 мл воды и опять высосал.
Все в Стакане ХЧ купорос.

Два раза перекристаллизовать смысла нет, уже делал.
Да чуть не забыл выход 70% + маточный раствор (можно не выкидывать если жадно, до следующей фильтрации ).

Этот купорос 200 г/л, Серка ХЧ 60 г/л, и спирт (этиловый) 10 мл/л, (анод катод 15 см, ~ 1 А/дм2). Дает даже очень удовлетворительный результат меднения. Держу как запасной вариант если блеска образователей не будет.

Таким же методом можно чистить электролит, только вот добавлять перекись уже не надо.
Активированный уголь ПРОКАЛИВАЕМ В ПЕЧКЕ ПРИ 300 градусов, 30 минут. Промываем 10% серке 10 минут. Сушим. Готов для повторного использования.
Вот такие дела. Круговорот купороса и угля.

Далее опишу как корректирую электролит.

Реклама

Ruzik

FantasyDD
Я так понимаю, эпизодов будет много?

Реклама

PolSerg

Я тут недавно писал про наколеночный способ расклепки переходных отверстий, сегодня расклепал плату и сделал несколько фотографий, возможно, кому-то будет полезно....
Итак необходимый инструмент:
- оправка зажатая в тисках, тиски желательно с плоской поверхностью для того чтобы использовать их как наковальню для оборотной стороны.

оправка делается за пару минут, берем хвостовик сверла диаметром около 2.5мм, отпускаем на газу, разогрев до красна, даем остыть, после чего делам углубление сверлом 0.7 мм буквально на пол миллиметра.
- миниатюрный молоточек из детского набора и маникорные\острые кусачки

- проволока от компьютерной витой пары, предварительно разогретая на газу до бела, медь после отжига становится намного мягче, окислы с проволоки после отжига счищаем мелкой наждачкой.
Порядок действий:
Берем проволоку, просовываем в отверстие, вставляем кончик в углубление оправки и придавливаем платой чтобы лишняя проволока вышла из отверстия и оправка уперлась в плату, пробуем сместить плату в горизонтальном направлении, тем самым убеждаемся что проволока не выскочила из углубления оправки, одной рукой держим плату, другой откусываем проволоку, оставляя на поверхности платы всего пол миллиметра, после чего берем молоток и ударяем по свеже откусанному кончику, стараясь соблюдать перпендикулярность, получаем аккуратный пятачок:

.
Для большего быстродействия не переворачиваем плату, а делаем все вышеописанное с остальными переходными отверстиями, после нескольких отверстий приобретается навык и понимание необходимой длинны для откусывания, время на каждую точку секунд 10-15.
Когда переходные отверстия закончатся убираем оправку, переворачиваем плату и укладываем на ровную металлическую поверхность, наблюдаем не расклепанные кончики:

пробегаемся по ним молоточком, на все про все меньше минуты...
Дальше вариантов несколько, если лудить планируется сплавом розе, то после клепки достаточно просто залудить плату этим сплавом, в моем же случае, плата покрыта хим. оловом, я планирую пройтись по пятакам паяльником.
Как видно из фотографий клепка практически сравнивается со слоем меди, поэтому не мешает делать переходные отверстия под планарными микросхемами и даже прямо на пятаках SMD деталей.
Для удобства пайки рекомендуется при разводке платы добавить переходные отверстия перед деталями которые сложно запаять с двух сторон, например электролиты, сложные разъемы и т.д.
Например вместо того чтобы мучатся с пайкой подстроечного резистора с двух сторон, делаем переходное отверстие:

и паяем только с обратной стороны:

.

mr_kot

PolSerg писал(а):после нескольких отверстий приобретается навык и понимание необходимой длинны для откусывания

Я, когда практиковал этот способ, сделал из латунной полоски толщиной примерно 0,5 мм ограничитель (в одном из торцов V-образный вырез). Вставил проволку в отверстие платы до упора в углублении оправки, сверху накладываю ограничитель, заводя проволку вглубь V-образного выреза и бокорезами отрезаю заподлицо с ограничителем. Длина выступающей проволки над платой у всех заклепок получается одинаковая - не надо "прицеливаться" и никогда не промахнешся.

ЗЫ
Даже молоточек для этих целей выточил напильником из куска стали - меньше, чем 100 г в продаже молотков не нашел.

Реклама

FantasyDD

Ruzik писал(а):FantasyDD
Я так понимаю, эпизодов будет много?

Мокрый купорос не взвесить поэтому я по плотности определяю сколько купороса в электролите.
Это все.

Ruzik Помоги составить раствор третирования электролита, вот сколько там кислоты + купороса знаю по плотности, хочу узнать сколько кислоты серной.
Раствор нужно титровать, это знаю.
Нужно составить такую концентрацию NaOH в воде что бы при титровании 1 грамм был равен 10 грамм/литр серки в электролите, электролита беру для третирования 10 мл.
Сколько нужно разбавить NaOH в воде?
Понимаю задача простая. Но я не хочу ошибаться а считать это не умею, только приблизительно догадываюсь как. Поможешь подсчитать?
Просто будет удобно.
------------
10мл электролита на весы (несколько капель индикатора).
Обнуляем весы.
Капаем раствор NaOH.
Как только поменял цвет, граммы умножаем на 10 получаем сколько грамм серки в электролите.
------------
Я считал и получил, в 100 мл воды нужно растворить 8,1 грамма NaOH. Вот сижу и думаю правильно или не правильно.

Реклама

SDimok

mr_kot писал(а): Я, когда практиковал этот способ, сделал из латунной полоски толщиной примерно 0,5 мм ограничитель

можно на бокорезы снизу приклеить что-нибудь толщиной 0,5 мм
будут специальные бокорезы

Реклама

Ruzik

FantasyDD писал(а):Нужно составить такую концентрацию NaOH в воде что бы при титровании 1 грамм был равен 10 грамм/литр серки в электролите, электролита беру для третирования 10 мл.

А медный купорос у нас как бы не учитывается, он тоже вступит в реакцию с NaOH?

И зачем это нужно?

vsteshak

По идее, чтобы контролировать состав на ходу

upd.

я когда добавки покупал в описании было такое:

АНАЛИЗ ЭЛЕКТРОЛИТА:
Определение содержания меди:
•10 мл медного электролита отмеряются пипеткой в 100 мл измерительную колбу.
•Заполняют дистиллированной водой до отметки и хорошо взбалтывают.
•Из этого раствора отмеряется пипеткой 10 мл в 300 мл колбу Эрленмейера, разбавляется водой до 100 мл и перемешивают с примерно 0,5 г йодида калия (не содержащего йодат).
•Осажденный йод титрируется с 0,1 N раствора тиосульфата натрия до тех пор, пока раствор не станет слабо желтым.
•После добавки 2 мл раствора крахмала титрируется дальше, пока не исчезнет появившийся голубоватый тон цвета.

Расчет:
Потребление 0,1 N раствора тиосульфата натрия х 6,357 = г/л медь

____________________________
Определение серной кислоты в кислых медных ваннах:
•1 мл раствора ванны отмерить пипеткой в колбу Эрленмейера и разбавить до 100 мл воды.
•3-4- капли метилоранжа добавить при перемешивании покачиваем сосуда.
•Титрировать с 0,1 N раствора гидроксида натрия до перехода от фиолетово-красного до зелено-желтого.
•Потребляемые мл 0,1 N раствора гидроксида натрия x 4,9 = содержание серной кислоты в г/л.

Вам это нужно ?

FantasyDD

Когда после перекристаллизации медный купорос сырой, 200 грамм этого купороса это совсем не 200 грамм сухого купороса.
Да и просто знать после долгой работы электролита чего там и сколько.
Несколько раз электролит меня приятно удивил содержанием поле долговременной работы.

Я поступаю просто.
Мензурку на весы (10 мл) обнуляю весы.
Заливаю 10мл раствора.

11,26 грамм.
По таблице:
Плотность – Содержание г/л
1,08-133
1,09-150
1,10-166
1,11-183
1,12-200
1,13-217
1,14-234
1,15-251
1,16-268
1,17-286
1,18-303
1,19-321
1,20-336
1,21-357
1,22-375
1,23-393
-----------
Выходит содержание 1,12=200 грамм купороса на литр воды.
-----------
Если там есть серка, поступить нужно хитро, разбавить этот раствор в 5-10 раз.
Добавить несколько капель Бромтимолового синийнего (да любого индикатора) и титровать его раствором NaOH.
Вот для удобства хочу считать не в мл добавленного NaOH а в граммах. Будет удобно и быстро.

Дело в том что раствор разбавленный и медный купорос не вступит в реакцию а вот серка да.

Удобно, быстро. За 5 минут знаешь сколько чего у тебя в электролите.

PS Тема разделилась на 2 части, думаю мы друг другу не мешаем.
И у меня пока все

Ruzik

FantasyDD писал(а):Выходит содержание 1,12=200 грамм купороса на литр воды.

Это безводный, а водного 312 грамм, тут пересчет..
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p1817807
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 0#p1817820

Там вроде где то ошибка в расчетах, уже не помню.

FantasyDD

Ruzik Терзали меня смутные сомнения что этот электролит все-таки не осаждает никель.
Хлорид олова г/л....8
Хлорид никеля г/л....................4
Серная кислота (H2SO4) г/л......40
Тиомочевина г/л.....45
Гипофосфит натрия г/л..............40
Добавил EDТА и Этиленгликоль, совсем немного, особых изменений не заметил.

Нашел лабораторию, специализация у них анализ в основном металлы. Думал после теста вопросов будет меньше. Нет вопросов стало больше.
У них прибор, лазером выжигают слой и по спектру видит каких металлов и чего там сколько. Запросили дороговато НО!
вот что ответили:
Сказал что слой 1 мкм.
Медь 999 чистая, это подложка.
Далее покрытие:
Cu = 53%
Sn = 38%
Zn = 4%
Ni = 5%
Лазер когда жег поверхность ( 1 мкм) медь тоже попалась это ясно.
ОТКУДА ТАМ ВЗЯЛСЯ ЦИНК НЕ ЗНАЮ!

Шкурил я грязной шкуркой, может в химикатах где-то. У меня цинка негде нет. Подложка гарантировано 999 медь.
В результате не сомневаюсь, лаборатория дала официальный отчет, все было очень серьезно.
Никель там гарантировано есть.

PS Тиомочевина мне не нравится, второй раз купил, другая она немного, не знаю.
Дальше проверять для меня нет возможности. Лаборатория нужна другого уровня

timer32

После химмеди появились не большие разводы

А плата должна получиться такая

FantasyDD

Очень интересный электролит нашел.
-----------
Востановления никеля при помощи диоксида тиомочевины:
На активированную поверхность стекла химически осаждают металлический никель в течение 10-15 мин при 60°С в ванне, содержащей следующий состав, моль/л:
диоксид тиомочевины 0,2-1,0,
аммиачный комплекс никеля 0,1-0,15,
ацетон 0,002-0,02,
дистиллированная вода до 1 л.
-----------
1) Вместо Аммиачного комплекса думаю пойдет Трилоновый комплекс. Ой как любит трилон, никель

2) Можно подумать на счет других металлов и сплавов. (золото......)
3) Диоксид тиомочевины получается если в раствор тиомочевины КАПНУТЬ перекиси водорода, и не дать ей нагреется. (в подкисленной среде H2SO4)
(реакция начинается не сразу и очень бурно! цепная реакция если перекиси много, БУКВАЛЬНО КАПНУТЬ И ЖДАТЬ)
(Вы иногда замечали на дне испорченной лудилки острые прозрачные кристаллы, это скорее всего диоксид тиомочевины, можно не выкидывать)
4) Интересный блескообразователь, Ацетон
5) Просто диоксид тиомочевины и хлорид никеля уже осаждает никель, думаю будет зеркало.
6) Диоксид тиомочевины восстановит олово на поверхности платы. Возможно палладий не понадобится.

PS диоксид тиомочевины: кристаллы во влажном воздухе склонны к самовоспламенению. Хранить в растворе.

psychos

РазвёлСварил сегодня новый активатор палладиевый 03.2017
технологията же только без пропана и с технологическими разрывом(растворы палладия олова и соли пролежали в морозилке 4.5 часов, остыли до -20), что несколько увеличило время приготовления, т.к. соль кристаллизовалась частично, в олове появились кристаллы скорее всего свободной воды, т.к. при чуть прогреве до -5..0 полностью размешались. палладий не замёрз. остался жидким.
Добавил такой вот солидол(по мотивам Ruzika):

Хлорид олова который использовал уже 4х летнего возраста

В соль с солянкой добавил солидол, что выше состав указан. Что то выпало в осадок не растворимый, пришлось фильтровать, отфильтровалось хорошо, фильтрат пенится, похоже мыло какое то. Отфильтрованный раствор снова прозрачный.

Мешал с большим избытком соли, при добавлении солянки выпало где то 2 чайных ложки в осадок, пришлось фильтровать(отфильтровалось вместе "с мылом")... После заморозки(не преднамеренной) ещё часть соли выпала в осадок, не фильтровал, при заливке концентрата осталась в колбе.

Концентрат получился как обычно по цвету

Во варке концентрата получился инцидент, когда кипятил, заканчивалась вода в кастрюле, решил добавить из чайника кипятка, думаю добавлю побольше, чтоб 2 раза недоливать, колба выскочила из рук, шмякнулась в кастрюлю с кипящей водой, я в панике думаю, всё, кранты, не, колба выдержала, резинка не лопнула, плёнка не расплавилась. минуту ловил колбу ложкой пластиковой. В общем обошлось, продукт не убежал.

Единственное что смутило- эта взвесь, вроде бы старался соблюдать чистоту... не могу сказать что за взвесь

Разбавленный концентрат, пойду на кафель проверять, да гальванику доделывать нужно...

Запротоколировал

В тёмном стекле, В чёрный пакет плотный, поставил в тёмное место. Надеюсь успею воспользоваться....

vsteshak

Единственное что смутило- эта взвесь, вроде бы старался соблюдать чистоту... не могу сказать что за взвесь

Может палладий в виде черни... Попробуйте ляпнуть солянки, если ничего не произойдет добавьте перекиси пару капель, если пойдет коричневый окрас точно он.

Палладий из конденсаторов ?

Ruzik

psychos
Ну у меня не такой "солидол", у меня "Концентрат омывателя автомобильных окон". Может из за этого осадок?

psychos

нет, палладий из металла.

коснулся влажной палочкой концентрированной солянки

Это хорошо или плохо(появилось коричневое пятно и убежало в общую лужицу, могу видео снять) ? в смысле не правильно сварил или данный осадок после варки концентрата допустим ?

кстати эта солянка после забора через шприцевую иглу. Короче забор солянки делать или стеклом или пластиком. В активатор не пустил, теперь стоит для опытов

изначально солянка прозрачная была.

Ruzik - нет, это колба из который я выливал сваренный концентрат в колбу большую, уже для того чтобы разбавлять её солью NaCl+HCL+H2O+"Солидол".

FantasyDD

Пытаюсь изменить или дополнить все но не http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... start=6600 от Ruzik, сварено идеально.
Не добавляйте не какой солидол, это органика и не известно что.
Применяйте все ХЧ даже соль поваренную нужно купить ХЧ. Вся соль даже если написано что йода нет, имеет йод и добавки, это не гласно от государства подарки.
Ruzik методику довел до идеала! Добавить просто нечего.
Найти не ионогенный ПАВ который подойдет именно к этому активатору сложно, и не имеет смысла. Я пытался найти.
Ни полиэтиленгликоль атомной массой 200 (он жидкий) ни массой 1500 (как воск) ни этиленгликоль (жидкий) не подойдет (добавлял, изменений не заметил), возможно подойдет ВАНИЛИН в многих патентах именно его встречал в активаторах палладиевых, именно ВАНИЛИН C8H8O3. Я купил но пока не проверил.
Единственное что заметил, я не грел на бане у меня мешалка с термометром, после 95-98 градусов он меняет цвет немного, темнеет немного.
Думаю нужно греть до 98 градусов. Но это тонкости.

psychos

пока не отсекнулся. попробуем видно будет. попользуюсь, потом сделаю без смачивателя, посмотрю на разницу.

Вопос Ruzik'у как к эксперту по восстановлению хлорида палладия

Стоит на столе Чай сломавшийся из-за подржавевшей крышки предыдущий IBM активатор. Дно чистое. С этой жижи цвета бледного чёрного чая что то можно попробовать восстановить ?

Ruzik

psychos
Не можно, а нужно. Сейчас на ютубе видел другие способы восстановления палладия, например муравьиной кислотой. Не знаю, в совокупности с хлоридом олова, прокатит ли этот метод.