Металлизация отверстий в домашних условиях

[Karavan]

Палладий добывал как здесь:
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=8&t=2647&start=1383
конденсаторы были безкорпусные и для начала я сварил их в солянке, чтобы смыть припой.
Потом промыл, высушил, размолол в порошок. Сварил порошок в азотке в несколько заходов.
Далее по тексту.
С первого раза активатор не получился. Дело в хлориде олова. У меня желтоватый безводный. В него солянки надо лить больше.

[Ruzik]

Попробую еще раз приготовить палладиевый активатор по методе и пропорциям из книги Медведева. Как будет готово, поделюсь результатом.

[Karavan]

Хочу выразить благодарность Ruzik и mial за помощь в освоении технологии.
Ruzik Выпарил вчерашний осадок. Просто окрасилось дно в рюмке. Думаю просто затесавшаяся платина восстановилась до черни.

[Ruzik]

Здесь был рецепт палладиевого активатора в картинках, на следующий день он отсекнулся и стал полностью не рабочим. Поэтому я его удалил отсюда. Буду дальше экспериментировать.

[mial]

Ruzik
Добавлю от себя. Я после кипячения концентрата перед смешиванием его с раствором NaCl не охлаждал. Раствор соли всегда вливал холодный в концентрат только что снятый с водяной бани. Кипячение только что приготовленного активатора не делал, это в принципе нужно только со временем для улучшения активирующей способности. Раствору который я сейчас использую уже 6 мес., хранится в стеклянной бутылке из темного стекла в шкафу. Сколько нибудь заметного ухудшения работы нет. Цвет раствора так же не изменился. Раствор за это время ни разу не прогревался. Думаю что приготовленного 0.5 литра активатора хватит на ооочень много плат

[Ruzik]

mial
Тут я не все договорил.

Я тоже не хотел греть раствор, хотел смешать холодный NaCl с концентратом олово/палладий и на этом закончить приготовление активатора, но..
Тест на кафель не прошел, следа нет. Раствор после смешивания с холодным NaCl стал приобретать зеленоватый оттенок.
Нагрев его (все эти 0,5 литра) потом на бане, раствор приобрел знакомый коричневатый цвет, но почему то светлее.

У меня изначально при смешивании с холодным NaCl не получался активатор, что и произошло сейчас. Если греть, то все получается как нужно, поэтому и предложил такой вариант еще раз (только грея немного по другому).

Не знаю почему это происходит, палладия не так много чтобы выяснить это, поэтому для себя остановился на именно на этом варианте (греть раствор NaCl перед смешиванием).

И позеленел раствор возможно из за того, что пропорции кислот Медведева по отношению к хлоридам не совсем корректны.

Попробую потом еще раз приготовить с холодным NaCL, по рецепту где 60 гр. хлорида олова, если не получится, то значит только греть с моим хлоридом палладия.

[vlad465]

Ruzik как всегда на высоте, все разжевано, проиллюстрировано.
Хочу поделиться своей пичалькой по приготовлению активатора.
Mial любезно поделился со мной своим активатором, но летом решил заняться небольшой добычей палладия, в итоге на стенках баночки осталось немного добра, решил чтобы не пропадало замесить активатор, проверить как он будет работать.
Делал по рецепту mialа, старался точно следовать технологии.
Активатор получился, прошел тест на кафель и реальную металлизацию, не далее как пару месяцев назад я им тоже успешно воспользовался.
Каково же было мое удивление, когда я на этой неделе увидел вместо активатора прозрачный раствор с черным осадком.
В принципе меня это сильно не удивило, судя по более темному цвету моего активатора там палладия было больше нормы, на это неудачу и списал.
Почитав последние сообщения, призадумался, может и есть и технологические отклонения.
Но при этом активатор работал и достаточно долго сохранился.
И заодно вопрос Ruzik, по какой технологии проще восстановить палладий из этого осадка?
Уж больно много по этому вопросу писалось в теме, какой вариант проще?

[Ruzik]

И заодно вопрос Ruzik, по какой технологии проще восстановить палладий из этого осадка?
Уж больно много по этому вопросу писалось в теме, какой вариант проще?

В общем надежный, но долгий вариант это.

1. Берем активатор, кидаем в него алюминий, начнет образовываться губка металлического олова и палладия, когда раствор станет прозрачным и бесцветным, вынимаем алюминий (алюминий берем только от проводов, ни какие алюминиевые радиаторы и тп даже не пытаемся, будет плохо).
2. Далее, важно, отделяем губку от раствора, и весь осадок в виде черни и подобного, тоже складываем к губке.
3. Раствор уже не нужен, можно вылить.
4. Промываем осадок и губку в слабом растворе солянки от солей алюминия, затем в воде.
5. Растворяем губку и осадок в концентрированной солянке, процесс долгий, около суток.
6. В результате получаем более менее чисты раствор хлорида олова (не выливаем его, можно использовать для лудилки) и все то что в осадке - это палладий в виде черни.
6. Отделяем осадок от хлорида олова, промываем в слабой солянке от солей олова, затем в воде.
7. Растворяем осадок в горячей азотке.
8. Выпариваем кислоту.
9. Растворяем сухой нитрат палладия в солянке и выпариваем (можно еще раз растворить в солянке для надежности и выпарить).
10 Получаем хлорид палладия.

[vlad465]

У меня уже есть осадок в чистом растворе, пункты 1-4 можно пропустить или нет?
Если не ошибаюсь, видел вариант получения черни через цинк. Вопрос к тому, что чистота алюминия неизвестна (провод например), к цинку доверия больше.
Или чистота алюминия не очень важна?

[Ruzik]

vlad465
На данном этапе нет разницы, цинк или алюминий. В растворе присутствует олово, и оно тоже будет восстанавливаться.
А вот когда растворен грязный хлорид палладия в соляной кислоте без олова, то да, цинк лучше.

Пункт 1-4 не надо пропускать, так как в растворе может быть еще растворенный палладий. Нужно отделить этот осадок от раствора (понятно что это палладий) и сделать всю операцию начиная с 1 пункта с раствором активатора без этого осадка, тогда оставшийся палладий восстановится до черни и выпадет в осадок вместе с губкой олова.

[vlad465]

Т.е. прозрачность раствора не означает отсутствия в нем палладия?
Я предполагал что палладий окрашивает раствор, и наоборот надеялся что в этом растворе присутствует олово.

[Ruzik]

vlad465
Я не знаю о какой прозрачности конкретно идет речь, я только предположил, что в растворе может остаться растворенный палладий и лучше сделать так, как я описал, думаю лишним не будет.

**************************************
Приготовил сегодня еще один активатор на 1 литр, 0,25 гр. хлорида палладия, 40 гр. хлорида олова. Раствор NaCl приливал холодный. По цвету вроде получилось, тест не кафель не прошел и соответственно платки тоже пролежав 30 минут в хим.меди не покрылись медью.



Вот такие пироги, из цикла "Активатор на удачу" (получится/не получится).

Stas555
Давай колись как делал? и интересует как у вас на предприятии делают (разводят) активатор?

Мелащенко и Медведев что то не то пишут.

Буду искать оптимальное соотношение кислоты к хлоридам (путем проб) и количество воды, для растворения хлоридов, тоже имеет значение.

Кстати, золотой активатор viewtopic.php?p=1355527#p1355527 тест не прокипяченного концентрата на кафель был термоядерный. Следы от активатора я пытался смыть около недели (жена ругалась).
Вот они..



Таких следов с палладием я так и не добился. Походу с золотом просто повезло с пропорциями. То есть если бы взял чего то больше/меньше, то могло не получится вообще.

[Stas555]

Ruzik гальваника у нас закрылась в 2005г , раствор активации готовил по рецепту из Мелащенко http://yadi.sk/d/ljsfIk0p15JwN стр 52 раствор 2, хлорида палладия брал 0,2 г остальных компонентов по максимуму. Порядок приготовления активатора брал отсюда http://yadi.sk/d/70Q4Sxpj15Jxi стр 15.

[Ruzik]

Stas555
А что значит по максимуму?
Если я правильно понял из этой таблицы, то если берем палладия 0,2 гр, то олова 30 гр., кислоты 140 мл. и тд.. Если берем палладия 1,2 гр., то соответственно олова 70 гр., кислоты 180 мл. и тд. Если берем палладия между 0,2 и 1,2 гр., то соответственно и олова берем относительно между 30..70 гр. и тд.



В книжке одно написано, может все равно чуть по другому сделал? (в смысле последовательности).

Тест на кафель работает?

Хотелось бы по пунктам как конкретно делал?

[Stas555]

Ruzik хлорида палладия брал 0,2г, олова двухлористого (ч.) - 70г, соляной кислоты (Х.Ч.) - 180 г, хлористого натрия (Х.Ч.) - 140г, готовил строго по госту. На раковине проверить не могу-по башке надают .

[Ruzik]

В общем развел еще раз, тест не прогретого концентрата, след остается.



Прогрел, цвет изменился на коричневый, тест на кафель еле виден. Добавлять NaCl смысла нет, так как активирующие свойства станут еще меньше.



Мда..

Кстати, когда цвет меняется на коричневый, то концентрат становится как бы прозрачным, напоминающим кока-колу, хотя должен быть не прозрачным.

Эти опыты проводил с хлоридом олова из новой банки, может левый какой (хотя покупал там же).
Попробую сделать с другим хлоридом олова (с безводным, раньше обсуждали).

И не понятно то, что делаю по своим рецептам и последовательности, которые раньше получались, сейчас ни в какую, бред.

Stas555
Все равно не понятно как был приготовлен активатор.
Берем 0,2 гр. хлорида палладия, растворяем его в ? кислоты, и до какого объема этого раствора разбавляем водой?
В книге по ссылке Госта берется 0,8 гр. хлорида палладия и соответственно для этого количества были взяты соотношения кислоты и воды, а для 0,2 гр. сколько было взято?

На счет олова:
Берем 40 грамм хлорида олова, растворяем в 20 мл. кислоты и доводим до 50 мл. общего раствора.. так?

[Stas555]

Ruzik 0,2 г PdCl2 растворяю в 6 мл HCl при температуре 60-70ºC. Раствор охлаждаю, разбавляю водой до 20 мл. 70 г SnCl2 растворяю в 20 мл HCl (соляную кислоту добавлял до полного растворения SnCl2) при температуре 30-40ºC. Раствор охлаждаю, разбавляю водой до 50-100 мл, даю отстоятся затем сливаю с осадка (если он есть). Раствор SnCl2 медленно вливаю в раствор PdCl2 (раствор сразу потемнеет) и выдерживаю при температуре 90-100 ºC в течение 10-15 минут. В полученный раствор добавляю 800-900 мл раствора, содержащего остальную кислоту и хлористый натрий (140г) (хлористый калий 200г).
Самое главное что в растворе не было никакого осадка и мути, цвет раствора обусловлен исключительно PdCl2.
Периодический прогрев раствора способствует его стабилизации, поэтому рекомендуется его прогревать при температуре 60-90ºC в течение 20-30 минут после каждого корректирования и по мере снижения каталитической активности.

[mial]

Ruzik
Обрати внимание на такой момент, возможно это и не имеет большого значения, но все же. Ты не выдерживаешь температуру базовых растворов при их приготовлении. Хлористый палладий 50-60 градусов, хлористое олово 40-45 градусов. Я так понял ты их греешь сразу оба на водяной бане. Я при приготовлении температуру замерял и выдерживал как задано в рецепте.

Ruzik 0,2 г PdCl2 растворяю в 6 мл HCl при температуре 60-70ºC. Раствор охлаждаю, разбавляю водой до 20 мл. 70 г SnCl2 растворяю в 20 мл HCl (соляную кислоту добавлял до полного растворения SnCl2) при температуре 30-40ºC. Раствор охлаждаю, разбавляю водой до 50-100 мл, даю отстоятся затем сливаю с осадка (если он есть). Раствор SnCl2 медленно вливаю в раствор PdCl2 (раствор сразу потемнеет) и выдерживаю при температуре 90-100 ºC в течение 10-15 минут.

[Ruzik]

mial
Пробовал по разному (температура), результат одинаков, то есть ни какой. Что интересно, стоит 3 активатора и все работают, а сейчас не могу повторить.
Попозже фото отчет.

В общем попробовал так.

Хлорид палладия 0,25 гр. растворяю в 3 мл. кислоты при 40..50 градусах, добавляю 6 мл. воды.
Хлорид олова 40 гр. растворяю в 6 мл. кислоты при 40..50 градусах, добавляю 18 мл. воды.
Остужаю растворы, смешиваю.

Спойлер

Пробую тест на кафель не кипяченного концентрата, следа нет.



Грею 15 минут, пробую тест, тест не прошел (там что то видно чуть чуть, но это не то, еще ведь нужно разбавить это дело до 1 литра).

******************************************************************************
Меня это окончательно зацепило, решил сделать с безводным хлористым оловом.

Хлорид палладия 0,25 гр. растворяю в 5 мл. кислоты при 100 градусах, добавляю 5 мл. воды.
Хлорид олова 20 гр. (так как оно безводное, взял в 2 раза меньше) растворяю в растворе 22 мл. кислоты и 18 мл. воды при 100 градусах (растворялось примерно 30 минут).

Спойлер

Остужаю растворы до 16...18 градусов, смешиваю, тест на кафель не кипяченного концентрата, тест нулевой.



Цвет холодного концентрата с этим безводным оловом фиолетово-синий, грею на бане 30 минут, цвет изменился на коричнево черноватый, тест на кафель. Отлично!!!



Далее растворил 220 грамм NaCl в 900 мл. холодной воды, добавил туда остаток соляной кислоты 10 мл. Перемешал и соединил с концентратом олово/палладий. Потом тест готового активатора на кафель, тест получился.



Проверка активирующих способностей, тоже все хорошо.



Где собака зарыта, почему с нормальным водным хлористым оловом не получается?

mial
У тебя готовый активатор оставляет такие же следы как у меня не разбавленный прогретый концентрат.

Спойлер

Я даже не могу предположить, какой след останется от твоего не разбавленного прогретого концентрата?

[mial]

Ruzik
Тогда не знаю в чем может быть проблема. Я в принципе могу попробовать замутить поллитра активатора и посмотреть как у меня будет. Сделал тест на кафель старого активатора, вроде ухудшений нет, след остается термоядерный, пришлось пару минут тереть жесткой губкой. Картинка слева после смыва холодной водой.

Спойлер