В общем путем проб и ошибок извлек чистый хлорид из не работавшего активатора. Так как солянки практически нет, то делал на минимальном количестве раствора, что бы показать как это делается, может все таки кому пригодится.
Ту губку, что получилась не стал растворять соляной кислотой, из за двух причин, солянки нет, и этот процесс растворения очень долгий, но метод рабочий, по нему тоже можно сделать.
Итак, кинул в активатор алюминий, примерно через час бурления и газовыделения раствор обесцветился и получилось вот такая оловянно-палладиевая губка. Аккуратно изымаем ее из раствора, здесь нужно стараться не мять ее, так как ее нужно промыть, а смятая не промоется. Наливаем в стакан слабый раствор солянки и кидаем в нее губку, солянка вымоет остатки солей алюминия. Затем кидаем эту губку в дистиллированную воду и промываем в ней.
Далее кидаем эту губку в азотку разбавленную 1:1, также нужно выбрать термо-устойчивую емкость (тепла выделяется много) и размеров в 3..4 раза больше чем раствор, так как идет обильное газовыделение, а в конце пузырение раствора, что бы не выкипело (как с волшебного горшочка
). Процесс займет 30.. 60 минут. Будет также выделяться коричневый дым, делать нужно на улице или с вытяжкой. Когда реакция закончится, доливаем дистиллированной воды раза в 4..5 больше, чем было разбавленной азотки. Отстаиваем и в результате получаем вот такой раствор. Олово в осадке, палладий растворен в азотке. Далее нужно отделить от осадка раствор и работать с ним дальше. Осадок тоже промыть слабым раствором азотки, и этот раствор тоже долить к основному.
Так как у меня мало солянки, то для дальнейшего процесса, использовано маленькое количество получившегося раствора -что бы показать ход дальнейших операций. Естественно все это делать нужно со всем раствором сразу.
Разбавляем раствор таким же количеством дистиллированной воды (это нужно для того, что бы снизить концентрацию азотки). Доливаем в раствор солянки из расчета 50 мл на 1 литр раствора (цифры примерные, возможно соляной кислоты и 20 мл хватит).
Кидаем туда алюминий, лучше электротехнический из любых проводов. Пошел процесс восстановления палладия и растворения алюминия в раствор. Если процесс пошел бурно, то доливаем воды, тут торопится не нужно, если слабо, то доливаем немножко солянки. В общем процесс выделения газа должен быть как в стакане с шампанским.
Дальше фотки данного этапа не сделал (увлекся
). Как только раствор обесцветился, ждем еще минут 10, извлекаем алюминий из раствора (кисточкой с него смываем осадок, если есть), на дне и в самом растворе плавает палладиевая чернь, ждем когда отстоится и аккуратно сливаем раствор (он не нужен) следя за тем, что бы чернь осталась в емкости, добавляем туда слабый раствор солянки 10:1 для промывки от солей алюминия. Далее также аккуратно сливаем ее и добавляем дисциплинированной воды (чем больше тем лучше). Затем опять удаляем воду всеми доступными способами, я делал шприцем (полностью до дна выкачал через ватку,), в общем как угодно, главное чтобы чернь осталась в емкости.
Как все сделали, добавляем в емкость с чернью царскую водку. Можно не греть, все раствориться. Теперь осталось упарить всю кислоту до сиропа или порошка, и потом опять прилить чуть чуть солянки и выпарить (можно не выпаривать, так как известно сколько палладия изначально было в не работающем активаторе, и замесить новый, но скорей всего на меньший объем воды, так как немного хлорида палладия потеряли в олове). В результате получится более менее чистый хлорид палладия.
После реакции губки с азоткой, в осадок выпал нитрат олова, что с ним делать решайте сами.
, в результате большую часть хлористого серебра очень трудно от фильтра отскоблить.
