Металлизация отверстий в домашних условиях

[mial]

Ruzik
Вообщем замутил я сегодня поллитра активатора. Проблем ни каких не всплыло. Олово открытое уже полгода стоит. Растворялось не очень, раствор сначала какой то мутный был, но после подогрева стал прозрачный. Растворял все сначала в чистой солянке без воды.
Хлорида палладия взял 0.15 гр.

Хлорида олова получилось около 20 грамм. Столько было в остатке, а новую упаковку не хотелось открывать. Думаю олова должно быть в избытке, а плюс минус граммы роли не сыграют.

Температура раствора хлорида палладия.

Базовые растворы после охлаждения естественным способом.

Добавил в палладий 10 мл. воды, в олово 20 мл. После этого влил олово в палладий, вливал медленно, раствор сначала стал темно синий какой то, по мере добавления олова и перемешивания стал обычного грязно зеленого цвета.

Попробовал этот непрогретый концентрат на раковине

После смыва холодной водой следов не осталось, даже намека, хотя раствор держал 2 минуты.

Прогрел раствор на бане, цвет поменялся на темно коричневый

Проверил на раковине, след остался мощный, особенно на пластике, еле отмыл.

Сча разбавил это дело раствором соли, попробую на текстолит. Позднее выложу фото.

[Ruzik]

mial
Понятно (спасибо что сделал), я думаю попробовать немного по другому...

1. Растворю 0,1 гр. хлорида палладия в 3 мл. кислоты, затем разбавлю 3 мл. воды.
2. Растворю 20 гр. хлорида олова в 5 мл. кислоты и затем разбавлю 5 мл. воды.

Дальше пойду по пути танца с бубном (так как у меня ни как не получается почему то)..

Возьму этот раствор хлорида палладия, то есть 6 мл. и добавлю в него 2 мл. раствора хлорида олова (раствор 2).
Нагрею этот концентрат, остужу, потом добавлю в него остаток раствора хлорида олова, то есть где то 8 мл. Снова нагрею, затем растворю раствором NaCl.

Почему так? Думаю что когда льем олово в палладий, то избыток олова не дает образоваться комплексу как положено, вот и хочу сначала сделать комплекс олово палладий, затем добавить остаток олова.

Меня на это натолкнуло то, что когда я делал золотой активатор, то олова добавил кусочек как 1 рубль (думаю грамма 3..4 было) и комплекс у меня получился термоядерным.

Попробую, потом отчитаюсь.

Заодно как восстанавливал хлорид палладия из не работающих активаторов.

Спойлер

Берем активатор, кидаем в него алюминий, начинает выделяться губка палладий/олово. Если очищать постоянно алюминий от губки (1 раз в 15 минут) то процесс займет всего 2 часа. Если это не активатор, а не разбавленный не работающий концентрат олово/палладий, то обязательно его растворить водой до 1 литра.
Если кинете алюминий в концентрат (то есть в эти 40..50 мл раствора), то ни чего не получится, испортите все, имейте это в виду!!



Как раствор станет прозрачным и бесцветным, вынимаем алюминий, промываем губку (внимание, весь остальной осадок, который был в банке, присоединяем к губке) сначала в воде, потом разбавленной 1:4 солянке, затем опять в воде. Сливаем жидкость, получается вот такая губка.



Растворяем ее в соляной кислоте. Если оставить при комнатной температуре, то растворяться будет около суток. Если поставить на баню, то около 2 часов (если накрыть крышкой, то особого запаха нет, но окно лучше открыть или делать это под вентиляцией).



Прошло 2 часа, получили раствор хлористого олова (чистота этого раствора зависит от того, как вы промыли губку перед ее растворением в кислоте) и на дне чернь палладия.
Отделяем чернь от раствора хлорида олова (шприцем), затем промываем ее в воде, затем в разбавленной солянке, затем опять в воде.



Берем емкость для растворения черни, взвешиваем ее. Затем шприцем переливаем в нее аккуратно чернь из банки. Как отстоится, то избавляемся от лишней жидкости опять с помощью шприца.



Наливаем в емкость 2 мл. соляной кислоты и 1 мл. 35% перекиси водорода. Чернь раствориться в соляной кислоте благодаря наличию перекиси. Выпариваем жидкость при 120..140 градусах (я выпарил на утюге, на балконе, за 2 часа, не смотря что на улице минус 5 градусов).



Выпарили, взвешиваем, получилось 134,69-134,15 = 0,54 грамма хлорида палладия.



Растворяем хлорид в 7 мл. соляной кислоты и сливаем в баночку, подписываем ее. Затем раствор используем для приготовления активатора из расчета в 7 мл. содержится 0,54 гр. хлорида палладия. Или в 1 мл. раствора содержится 0,0772 гр. хлорида.



Хочу добавить, этот метод мне понравился больше, чем тот, когда я растворял губку в азотной кислоте. На много чище конечный продукт и потерь меньше.

[mial]

Ruzik
Вроде все без танцев вышло, как то можно сказать на скорую руку. И почему то была уверенность что все будет нормально. Поэтому и рецептуру не сильно точно соблюдал. Провел тест на текстолит. Забыл правда голый сфоткать, так же пролил немного уже разбавленного раствора на раковину. След остался хороший.
Пинцетик которым плата поддерживалась уже не знаю в который раз омеднился

Крупный план.

Раковина

[Ruzik]

mial
Надо кусочек раковины у тебя одолжить.

В предыдущем моем сообщении под спойлером добавил про восстановление хлорида палладия.

[vlad465]

Заодно как восстанавливал хлорид палладия из не работающих активаторов.

Какая концентрация солянки на различных этапах?

[mial]

mial
Надо кусочек раковины у тебя одолжить.

Приезжай, отпилим немного

В предыдущем моем сообщении под спойлером добавил про восстановление хлорида палладия.

У меня наверно литра полтора первых неудачных растворов есть, где то около грамма палладия точно там будет. Но пока лень чистить. Будет потеплее, займусь. Спасибо за мануал.

[Ruzik]

vlad465
При получении губки, солянки должно быть 40..50 гр. на литр в растворе активатора.
Промывка губки в разбавленной солянке 1:4.
Растворение губки в концентрированной солянке.
Промывка черни от хлорида олова в разбавленной солянке 1:4.
Растворение черни в концентрированный солянке + перекись.
Растворение сухого хлорида палладия в концентрированной солянке.

mial
Можно сейчас кинуть алюминий для получения губки, затем промыть ее и отложить до лучших времен. Главное алюминий использовать от проводов (у меня шинка от силового кабеля на 20 мм.кв.).

Главное все, губка, осадок отделить от раствора и хорошо промыть, от этого зависит чистота полученного хлорида олова (его можно будет использовать например для лудилки, а возможно на нем же развести еще раз активатор).
Чернь тоже хорошо промыть путем разбавления и отстаивания.
Метод очень чистый и без потерь (зависит от аккуратности и торопится тут не нужно).

[vlad465]

Хлорид олова добывать выпариванием из раствора?

[Ruzik]

vlad465
Да, но если выпарить полностью, то получится безводный хлорид.
Чтобы получить водное двухлористое олово (SnCl2*2H2O), нужно выпарить этот раствор на половину, затем вынести его на холод. В течении суток в осадке кристаллизуется нужное олово в виде прозрачных иголок. Там же, на холоде отделяем кристаллы от раствора и на промокашку. Оставшийся раствор опять упариваем на половину и на холод... и так до конца.
В результате получим то что надо.

[vlad465]

на холоде отделяем кристаллы от раствора и на промокашку. Оставшийся раствор опять упариваем на половину и на холод... и так до конца.
В результате получим то что надо.

Да , наверно проще купить...
Но попробовать нужно. Холод какой?
Делать наверно буду летом, варианта будет два - холодильник (+2 - +5) и морозилка (-18-28).

[mr_kot]

Холод какой?

Надо посмотреть таблицу зависимости растворимости хлорида олова от температуры. В морозилке, наверное, замерзнет.

[Ruzik]

vlad465

Холод какой?

Чем холодней, тем лучше, морозилка в самый раз, но придется торопиться отделять кристаллы, так как при нагреве раствора они начнут растворяться в нем.

наверно проще купить.

Совсем не обязательно его делать сухим, ведь изначально известно сколько хлорида олова было в активаторе, столько же его будет и в этом растворе. И опираясь на эти данные, брать нужное количество в мл.

mr_kot
В 50 мл кислоты, растворил примерно 10 гр. припоя (делал давно и не помню зачем). На улице было минус 30, раствор не замерз, на дне половина была в кристаллах.

Как из хлористого олова сделал сернокислое и приготовил на его основе электролит лужения:

Сначала сделал такую реакцию:
SnCl2 + 2NaOH = Sn(OH)2↓ + 2NaCl

Взял то хлористое олово, которое получилось при растворении губки. Развел в отдельной емкости раствор NaOH, остудил его. Потом потихоньку начал приливать его к хлористому олову постоянно помешивая. Как только раствор станет похож на кашеобразную субстанцию, прекращаем добавление NaOH.
Самое главное на этом этапе чтобы получился белый осадок Sn(OH)2. Если получится серый или фиолетовый, то это оксид олова SnO2. Это может произойти из за перегрева раствора в процессе реакции. В этом случае нужно будет растворить его солянкой и повторить процесс вливания NaOH (растворы должны быть холодными).



Промыл осадок путем наливания, отстаивания и сливания воды из под крана (делал 8 раз). На этом этапе избавляемся от NaCl.



Следующая реакция, получение сернокислого олова:

Sn(OH)2↓ + H2SO4 = SnSO4 + 2H2O

Для этого прилил к промытому осадку 40 мл. серной кислоты, размешал до полного растворения. В результате получился раствор сернокислого олова.



Потом взял половину этого раствора и размешал раствор для гальванического лужения на 2 литра по этой рецептуре viewtopic.php?p=1527184#p1527184

Тест платок, отлично, блестит.



Теперь можно начинать обкатку технологии металлорезиста.

[mial]

Ruzik
Аноды какие будешь использовать?

[Ruzik]

mial
Вот кусочек, похоже на олово (хрустит) viewtopic.php?p=1533132#p1533132, другого нет все равно (уже переплавил на 2 пластинки).

[mial]

Понятно, у меня что то подобное, только еще в прутке.

[Ruzik]

Сделал методом металлорезиста. Из за не качественного фоторезиста (какие то точки на нем и сам он как апельсиновая корка) на плате есть несколько артефактов, а в общей картине плата получилась хорошо.



Начало есть.

[mial]

Начало есть.

И не плохое
Чем травил? Состав раствора, температура, барботаж?

[Ruzik]

mial
Травил щелочно-хлоридным, как у тебя. Температура комнатная, просто положил платку в раствор и накрыл крышкой чтобы не воняло. Раза 4 покачивал, стравилось за 25 минут.

И еще, мне не понятен смысл предварительной затяжки медью после хим.меди. По моему это лишний этап, который может привести к плохой адгезии из за плохо смытого фоторезиста.

Если взять методу с тентами, там же нет ни какой предварительной затяжки, после хим.меди полная гальваника, потом фоторезист и травление. Металорезист это же тот же самый фоторезист, зачем тогда усложнять?

Если хотим, чтобы слой стравливаемой меди был тоньше, то по моему проще перед металлизацией стравить медь с текстолита до толщины примерно 5 мкм., и делать по циклу металлорезиста, как делаем с тентами, то есть после хим. меди полная гальваника, без всяких предварительный затяжек.

Эту плату делал с предварительной затяжкой, пришлось поплясать с бубном после проявки фоторезиста. Видно было что медь как бы не обезжиренная, вода скатывалась. Обработал аммиаком, прямо по фоторезисту (это конечно не правильно), вроде смачиваемость стала нормальной, затем продолжил гальванику. Адгезия вроде в норме, но следующую плату буду делать без предварительной затяжки.

[mial]

Можно и так как ты пишешь. Но в промышленности делают с предварительной затяжкой и растят потом только там где нужно. Я пробовал катать резист на хим медь, очень трудно потом смывается.
В промышленности растят проводники скорей всего из-за экономических соображений. Также по такой методе можно получить более высокий класс платы. Думаю для норм 0.2/0.2 можно наверно полностью покрывать плату, потом резист и гальваника олова. По большому счету лично меня не сильно напрягает предварительная затяжка, поэтому и делаю.

Эту плату делал с предварительной затяжкой, пришлось поплясать с бубном после проявки фоторезиста. Видно было что медь как бы не обезжиренная, вода скатывалась. Обработал аммиаком, прямо по фоторезисту (это конечно не правильно), вроде смачиваемость стала нормальной, затем продолжил гальванику. Адгезия вроде в норме, но следующую плату буду делать без предварительной затяжки.

Я делаю промежуточное обезжиривание серной с муравьиной кислотой, плюс после обезжиривания еще небольшой подтрав в персульфате, после него хорошо видно если где какой косяк. Платы в последнее время всегда выходили отлично в плане качества осадка меди. Адгезия в норме.

[Ruzik]

еще небольшой подтрав в персульфате

Плохо то, что если прозеваешь, то можно смыть металлизацию с отверстий.