Металлизация отверстий в домашних условиях

[Stas555]

Посмотрите на это с такой стороны: теме уже больше года, у многих процесс давно налажен и стабильно работает. При этом очень многие пользуются электролитом вместо серной кислоты и все замечательно работает. Тут появляетесь вы, и рассказываете, что электролит это не то. IMHO стоит аккуратнее с подобными обобщениями. Тот электролит, который вы слили, и тот, которым пользуются все остальные - две разные вещи. Вполне возможно, что слитый вами электролит действительно "не то". Но это вовсе не значит, что и остальной электролит "не то".

В точку.

[Ruzik]

По поводу патента 779432
Попробовал. Предварительно - раствор работает, что приятно - при комнатной температуре.

Душу не тяните, фото покажите.

Меня больше интересует работа этого раствора с такими реактивами:

1. Попробуйте размешать еще раз сначала так ( на 100 мл. раствора)..

• Хлорид олова
  Кислота
  Тиомочевина
  Хлорид аммония

Кинуть туда платку, что будет?

2. Добавить туда фторид калия, опять кинуть платку, что будет?

У меня нет фторида калия и без него не работает в 1 варианте раствора (я пробовал сегодня, олово садится еле еле, медь видно).

То есть интересует играет ли главную роль здесь именно фторид калия?
Йодид калия и висмут естественно не добавляйте.

Сделаете?

Единственное, азотнокислый висмут растворял в 5%ной азотке, мне показалось так правильнее, потому как в воде он гидролизуется.

Олово тоже гидролизуется, однако его растворяют в воде, потом добавляют кислоту (по патенту).

[skokov]

По поводу патента 779432
Попробовал. Предварительно - раствор работает, что приятно - при комнатной температуре.

Душу не тяните, фото покажите.

Меня больше интересует работа этого раствора с такими реактивами:

1. Попробуйте размешать еще раз сначала так ( на 100 мл. раствора)..
Хлорид олова
Кислота
Тиомочевина
Хлорид аммония

Кинуть туда платку, что будет?

2. Добавить туда фторид калия, опять кинуть платку, что будет?

У меня нет фторида калия и без него не работает в 1 варианте раствора (я пробовал сегодня, олово садится еле еле, медь видно).

То есть интересует играет ли главную роль здесь именно фторид калия?
Йодид калия и висмут естественно не добавляйте.

Сделаете?

Фото не делал.
Попробую. Вот только закончу с первым раствором. Блеска нет, кстати и прекрасно стравилось в хлорном железе.. За полчаса село по 10 микрон на сторону, если верить китайскому штангелю)))

[Ruzik]

Попробую.

Сегодня сделаете, нет? Если будет ок без йодида калия, то нужно заказывать реактивы. Если не трудно, сделайте сегодня. Только сделайте так, как я написал, сначала без фторида, потом со фторидом калия.

Фотки бы желательно.

Блеска нет

Это второстепенно, главное толщина слоя.

[skokov]

Ruzik

там недолго, займусь сейчас. Фотки - попробую найти камеру.

Толщина слоя - не главное, главное отсутствие пористости. А вот наличие ее отсутствия - не факт совсем. Мне к сожалению аммивчно-меднохлоридный раствор не сделать сейчас, так что проверить как металлорезист покрытие я все равно не смогу.

[Ruzik]

Толщина слоя - не главное, главное отсутствие пористости

Думаю, что если при 1 мкм. у меня почти выдержало, то при 10 мкм. все равно шансов больше, пусть даже будут поры. По крайней мере больших протравов не должно быть.

так что проверить как металлорезист покрытие я все равно не смогу

Йодид калия есть, а хлорида меди нет?
Карбонат аммония в принципе не нужен (для опыта), аммиак думаю есть?

Я смогу проверить, когда куплю фторид калия.

Спойлер

Жаль что под пятницу попало дело, съездил бы завтра в магазин. Придется ждать до следующей недели.

За полчаса село по 10 микрон на сторону, если верить китайскому штангелю)))

Я не до живу до понедельника.

[skokov]

Толщина слоя - не главное, главное отсутствие пористости

Думаю, что если при 1 мкм. у меня почти выдержало, то при 10 мкм. все равно шансов больше, пусть даже будут поры. По крайней мере больших протравов не должно быть.

Счас поглядим. что у нас получится. Кстати, олово вроде не травится персульфатом?

Йодид калия есть, а хлорида меди нет?

)))) а вот хлорида меди увы....и готовить его ради одного травителя мне сейчас очень лень...

Погоди ехать, давай посмотрим, что получится.

[Ruzik]

Кстати, олово вроде не травится персульфатом?

Травится, растворяется как сахар в воде.

Микроскопа нет, чтобы посмотреть пористость?

Я только не могу понять за счет чего 10 микрон нарастает (и почему максимально 10, а не 15 например), вроде обычный классический раствор лужения с тиомочевиной. То есть как только раствор перестает контактировать с медью из за осажденного олова, то процесс лужения прекращается и максимальная толщина должна быть порядка 1 мкм.

[skokov]

За полчаса село по 10 микрон на сторону, если верить китайскому штангелю)))

Я не до живу до понедельника.

Я бы сильно не доверял китайскому штангелю...надо микрометр найти...так что не торопись радоваться)

UPDATE. Раствор без фторида калия вроде бы работает.
Готовил так.
отдельно растворил 0.3 г хлорида олова (II) в 5 мл воды, 2.5 г хлорида аммония в 5 мл воды, 3.5 г тиомочевины в ~45 мл воды. К раствору хлорида олова добавил 5 мл конц. соляной кислоты. Затем в этот раствор потихонечку влил сначала раствор тиомочевины, затем раствор хлорида аммония. Довел до 100 мл.

Кусок текстолита промыл абразивной губкой с кометом, декапировал в 5%ной азотке, промыл и сунул в раствор. Олово начало садится сразу же. никаких отличий от первого, кроме более светлого цвета покрытия во втором растворе не заметил. Время, к сожалению не засек.

Сейчас поищу еще текстолита и микрометр, попробуем померить, сколько сядет за 15 мин в обоих растворах.

[Ruzik]

Даже не в этом дело, у меня без фторида процесс не пошел. У вас получилось повторить раствор полностью, получилось осадить олово и если пишут в патенте 10 мкм, то так и должно быть. Это же все таки СССР был, туфту всякую "думаю" тогда не регистрировали.

[mr_kot]

Электролит это разбавленная серная кислота, при чем в неизвестной пропорции.

Ну почему же в неизвестной? Плотности 1,27(+- 0,005)г/мл соответсвует 35-36% содержание кислоты серной в электролите. Плотность можно измерить ареометром (денсиметром). Или взвесить сначала пустой шприц на 10 мл, а потом с кислотой. Вес кислоты должен быть около 13 г

так как не могу купить серной кислоты.

В таком случае придется делать самому:

Спойлер

давайте подведем итог, сколько нужно электролита, чтоб получить 100 мл концентрированной серной кислоты(вдруг у когонить нет посуды больше/меньше):

дано:
V(H2SO4 98%) = 100мл
w(H2SO4 в электролите) = 35% или 0,35
p(H2SO4) = 1,8 г/мл.
p(H2SO4 35%) = 1,27 г/мл.
______
найти:
m(электролита) = ?
V(электролита) = ?
______
Решение:
1) m(H2SO4 конц)= V * p = 100 * 1,8 = 180 г.
2) m(электролита) = 180 / 0,35 = 514,29 г.
3) V(электролита) = m / p = 514,29 / 1,27 = 404,95 мл.
Ответ: m(электролита) = 514,29 г.
V(электролита) = 404,95 мл.

то есть, дорогие мои, если у вас есть емкость, которую хочется полностью заполнить концентрированной серкой высчитывайте массу/объём электролита сами по формуле:
m(электролита) = V(объем сосуда) * 514,29 / 100 (более точно)
или
m(электролита) = V * 5,14

а по объему:
V(электролита) = V(объём сосуда) * 404,95 / 100 (более точно)
или
V(электролита) = V * 4,05

только учитывайте потерю кислоты, а она зависит только от вас!

[skokov]

Даже не в этом дело, у меня без фторида процесс не пошел. У вас получилось повторить раствор полностью, получилось осадить олово и если пишут в патенте 10 мкм, то так и должно быть. Это же все таки СССР был, туфту всякую "думаю" тогда не регистрировали.

Еще как регистрировали. Чего стоит одно лишь отсутствие точной рецептуры в большинстве патентов))))

Как ты делал раствор, напомни плс...

ЗЫ. Ко мне, пожалуйста на "ты".

[Ruzik]

Как ты делал раствор, напомни плс...

1. Растворил хлорид олова в воде.
2. Прилил серку (конц).
3. Растворил в воде тиомочевину, прилил к раствору.

Попробовал платку кинуть, лудит отлично.

4. Растворил в воде хлорид аммония, влил в это раствор.

Кинул платку, не лудит.

Фторида, йодида нет, дальше не делал.

ЗЫ. Ко мне, пожалуйста на "ты".

Ок.

[skokov]

4. Растворил в воде хлорид аммония, влил в это раствор.

Кинул платку, не лудит.

Фторида нет, дальше не делал.

Может быть, дело в серной? я делал с солянкой, серную мне жалко)))

Мне вот что не нравится - в обоих моих растворах взвесь...причем она образовалась когда добавил тиомочевину. может быть порядок смешения все же не тот? и надо к тиомочевине добавлять олово потихоньку? Хотя - работает.

[Ruzik]

Мне вот что не нравится - в обоих моих растворах взвесь...причем она образовалась когда добавил тиомочевину.

Знаем, проходили, это из за солянки http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1497621 (не понятно до сих пор, как размешивать тот раствор с солянкой, все сворачивается после добавления тиомочевины. Смешивал реактивы в разных в разных вариациях, бесполезно ).

Так я не понял, с хлоридом аммония без фторида калия работает?

[skokov]

Мне вот что не нравится - в обоих моих растворах взвесь...причем она образовалась когда добавил тиомочевину.

Знаем, проходили, это из за солянки http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1497621 (не понятно до сих пор, как размешивать тот раствор с солянкой, все сворачивается после добавления тиомочевины ).

Так я не понял, с хлоридом аммония без фторида калия работает?

Я когда-то давненько делал этот раствор, которыый с тиомочевиной солянкой и хлористым натрием, помню, что осадок был, но не настолько много как у тебя, и раствор работал вполне нормально. вот только как делал - не помню.

Да, с хлоридом аммония и солянкой - работает.Вопрос в том, сколько там оседает.

[Ruzik]

Вопрос в том, сколько там оседает.

Микрометром померить можешь? У меня с серкой, при добавлении хлорида аммония, раствор становится безжизненным.

Думаю что фторид калия играет здесь решающую роль, так как написано, что ускоряет процесс осаждения.

Stas555
Нет таких реактивов? Можешь повторить на 100 мл. раствора?

[skokov]

Че-то я нихрена не пойму, что я там намерил микрометром...фигня получается какая-то...завтра нарежу текстолита, приготовлю растворы свежие, и посмотрим.

На самом деле, нужно пробовать все ж травление...потому как толщина нас по большому счету мало интересует.

[Ruzik]

В общем попробовал с солянкой. Первый раз все свернулось (хлорида олова на 100 мл. раствора взял 0,8 гр).

Затем сделал по рецепту, на 100 мл. раствора.
Хлорид олова 0,4 гр.
Соляная кислота 4 мл. (или 5 грамм).
Тиомочевина 3,6 гр.
Хлорид аммония 3 гр.

Получилось без осадка и работает.



Но это рецепт такой же как здесь..



Только вместо хлорида натрия используется хлорид аммония. 10 мкм. тут не будет.
Не понятно, даст ли фторид калия прирост толщины или нет?

[skokov]

Только вместо хлорида натрия используется хлорид аммония. 10 мкм. тут не будет.
Не понятно, даст ли фторид калия прирост толщины или нет?

Есть идеи, как померить толщину покрытия без особых извращений?