Металлизация отверстий в домашних условиях

[smacorp]

Температура раствора 20-22 градуса, время травления 35 микрон 6 минут, после гальваники 7-8 минут. Но это в ротоспрее

Скажите, а в Вашем ротоспрее полив раствором сразу с 2 сторон идёт? Или вручную переворачиваете? Я помню примерную схему Вашего ротоспрея и на основе чего Вы его делали - там вроде сама плата неподвижна?

[tolya2004]

Во общем товарищи коты бить лапой в грудь и орать "Все получилось" не буду, но свет надежды на рабочий безцианистый раствор золочения появляется.
Отчитываюсь по патенту.
Приготовление раствора 100 мл: В 90 мл воды растворяем 1 гр мочевины, далее в этот раствор всыпаем навеску 2 гр тетрабората натрия. Размешиваем до растворения. Греем до 50С и периодически мешаем минут 40. Можно не греть, а оставить раствор мочевины и тетрабората на 12 часов. Далее, если нагревали даем остыть до комнатной, разводим 0,2 гр тетрахлороаурата в небольшом количестве воды и вливаем в раствор. Раствор сразу мутнеет и выпадают белые хлопья комплекса. Опять греем и мешаем минут 25-30. Раствор становится почти бесцветным, с чуть лимонным оттенком и осадком на дне, напоминающим тополиный пух. Снимает с бани. Теперь отвешиваем 8 гр цитрата натрия и всыпаем в раствор. Мешаем. Осадок растворяется вместе с цитратом. Получается почти прозрачный раствор с легким лимонным оттенком. Даем постоять 3-4 часика и фильтруем. Раствор готов. Рабочая температура 60-70С. 70С предел, не перегревать. Я не проф химик, но по моим прикидкам химия такая. Мочевина с тетраборатом дает аминоборан. Далее аминоборан с тетрахлороауратом дает аминоборатный комплекс золота, который растворается в соли лимонной кислоты, завершая комплекс. Цитрат так же служит и PH буфером. Это мои предположения, могу в чем то и ошибиться. Растворы пока стабильны. Не мутнеют, цвет очень очень медленно меняется в сторону ярко-желтого. Есть правда одна не приятная особенность. На никель садится хорошо, а вот на медь с нулевой адгезией. Почему не знаю. Во общем если сажать на медную полоску, внешне садиться отлично. Но даже ногтем стоит подковырнуть, все золото отстает ровненькой, как сусальное золото пленкой. Но нам главное никель, а с ним все нормально. pH раствора около 10. Если его увеличить, раствор становиться еще стабильнее, но хуже высаживает золото.
Вот растворы. Номер 1 - пототип. Раствору неделя. Стоит, работает, не фильтровался. В нем было сделано 4 пробы, через каждые 2 дня. Номер 2 - раствору сутки. Делался с нагревом при смешивании мочевины и тетрабората. Номер 3 - тоже сутки. Смешивание без нагрева, 12 часов. В него добавлено чуть NaOH до pH=12.

Результаты золочения. Полоски расположены как растворы на предыдущем фото.
Во общем теперь ждем, как будут жить по времени. Желательно чтоб кто-нибудь повторил для чистоты эксперимента. Афган, у тебя что интересненького?

[Афган]

Вот, це дело! И никто на тебя не ругается!
Рецепт сейчас повторю, посмотрим, что там за хлопья выпадают, ни разу такого не было.
Есть некоторые сомнения по химизму реакций. Аргументируй, пожалуйста, может ссылки на литературу. Наверное, правильней будет конкретную химию и промежуточные результаты обсуждать в личке (этими экспериментами все равно только мы вдвоем занимаемся), а сюда выкладывать уже готовые результаты, чтоб наши обсуждения не раздували и без того большую тему.

[Ruzik]

Что то я отстал от жизни.
Тоже нужно по химичить, хотя из перечисленных реактивов в наличии только золото.
Наверно для начала повторю рецептуру JIN.

[Афган]

Тоже нужно по химичить...

Подключайся, только рад буду.
tolya2004, вчера пытался получить выпадение хлопьев при повторении твоего раствора. Делал аж две попытки. Ни чего там не выпадает, только меняется цвет раствора. Скорее всего, у тебя примеси в золоте, они и дают осадок (может цинк плохо вымывается?).
Сделал вчера 3 раствора - мой вариант, твой вариант и вариант золото+бура+моча+цитрат (раствор абсолютно бесцветный, чернь пока не выпадает), сегодня буду пробовать (если успею).

[tolya2004]

tolya2004, вчера пытался получить выпадение хлопьев при повторении твоего раствора. Делал аж две попытки. Ни чего там не выпадает, только меняется цвет раствора. Скорее всего, у тебя примеси в золоте, они и дают осадок (может цинк плохо вымывается?).

Афган. Все может быть. Но я промываю хорошо солянкой и осаживаю 2 раза. Больше грешу на тетраборат. Я не зря чуть раньше о нем разговор заводил. Его даже когда просто в воде разводишь, раствор мутный. Но дело не в этом. Растворы работают нормально. Сейчас стоят, прозрачные, без осадка. Цвет за сутки не изменился ни в одном. Так что пока стабильны. У тебя осадок не выпал, тоже хорошо. Уже статистика. Если и твой и мой будут жить и работать нормально, кто в будущем будет разводить, будут знать что выпадение осадка не катастрофа. Потом постараюсь найти причину, заменив или тетраборат, или тетрахлороаурат. Во общем мы с тобой сделали на данный момент наверное все что можно, теперь только ждем как растворы жить будут.

[Афган]

....я промываю хорошо солянкой и осаживаю 2 раза....

Попробуй второй раз садить сульфитом натрия, все-таки цементация - грязный метод.

tolya2004, хотелось бы сравнить позолоту с наших растворов с позолотой из твоих цианистых растворов (уже мысль ходила сделать дицианоаурат, но нет, чур меня, это от лукавого ). Отличается ли по цвету? Если у тебя есть микроскоп, можно было бы снять с увеличением,посмотреть структуру.
На твоих последних фото, полоска слева как бы с серым оттенком или это так получилось на фото?
И по растворам на фото. "№1 - прототип", это какой прототип, что ты имел в виду?

[tolya2004]

Афган. Прототип - я имел ввиду самый первый свой раствор, с этим порядком смешивания. Который хотел считать неудавшимся, а он живее всех живых до сих пор. Ему больше недели уже. Остальные от него пошли.
Серый оттенок на левом образце - так на фото получилось, свет чуть с боку падал. Визуально он нормальный, только может чуть-чуть темнее остальных двух. Может из за того что правые два на свежий никель осаживались, а этот на старый.
Микроскопа у меня нет, но визуально с дициана цвет позолоты более желтый, как натуральное золото. И мне кажется слой более толстый высаживается или более плотный за 10 минут. А с патента чуть светлее. Если сравнивать с контактными площадками компьютерных плат (память, графические и т.д.) то с патента очень близко к ним по цвету. А с дициана видно что желтее покрытие.

[Афган]

tolya2004, как ты получал стабильную адгезию золота к никелю? Сегодня весь вечер провозился, аж псих накрывать стал
Когда помещаешь никелированную заготовку в раствор, она начинает чернеть пятнами, потом все затягивается, но там, где были пятна, позолота легко снимается.

[tolya2004]

Афган. У меня проблем с никелем не было. С медью были. Я никелированную полоску в солянку 1:1 (у меня 16%, мерял по удельному весу) секунд на 30-40, потом полоскаю в дисцилировке и в раствор. Полоска равномерно покрывается. Пузыречки от нее поднимаются. Адгезия мертвая. Сейчас проверил после твоего сообщения. Поковырял шилом. Позолота сидит как влитая. Ты когда в раствор золочения опускаешь? Я бросаю в него только когда он нагрелся до рабочей температуры, т. е. не ниже 60С.

[Афган]

Не знаю, может у меня с химникелем что то не то.
Каким раствором никелируешь? Сколько по времени (какой слой наносишь)? После химникеля до активации в солянке, какие действия производишь?

[tolya2004]

Химникель стандартный, щелочной. Хлористый никель 25 гр/л, Цитрат натрия - 45 гр/л, Хлористый аммоний - 30 гр/л, Гипофосфит натрия - 24 гр/л. Ну и аммиак до синей окраски (pH~9). Температура 80-90С, время минут 10-15. После никеля только солянка. Если полоска с никелем старая, то чуть мягкой грубкой с фейри, чтоб жир от пальцев убрать и в солянку. Но старых уже нет, сейчас только свежие делаю. Время между никелированием и золочением разное, от 30 минут до 3-4 часов. Действительно, попробуй другой химникель. Рецептов разных куча. Разведи чуть чуть. У меня тоже раствор химникеля заканчивается. Завтра за цитратом схожу, разведу новый.

[Ruzik]

Возвращаясь к напечатанному ©
http://www.radiokot.ru/forum/viewtopic. ... 7#p1355527

Решил повторить еще раз золотой активатор.

Метод активации диэлектрика золотым активатором (дубль 2)

Остался у меня кусочек 583 пробы после заказа цепочки. Взвесил, 0,8 грамма. Растворил его в 7 мл царской водки, грел на водяной бане.



Как только растворилось, остудил и добавил туда 2 мл. этилового спирта, для разложения царской водки (чтобы не воняло).
Добавил воды 50 мл. Затем добавил раствор железного купороса (5 грамм купороса на 15 мл воды). В результате реакции выпал "осадок".



Промыл осадок в солянке, затем в воде и растворил его в 3 мл царской водки. Разбавил водой (40 мл) и кинул в раствор цинк от батарейки.



В результате реакции раствора с цинком, на дно выпал "осадок".



Который промыл в солянке, затем в воде, растворил в царской водке (3 мл) и выпарил в печке при 100 градусах.



В результате получилось 0,7 грамма хлорного золота АuСl3 • 2Н2O. На фото вес пустой рюмки и с содержимым.



Далее взвесил 15 грамм SnCl2 • 2Н2O. Растворил хлорное золото в растворе HCl - 9 мл + H2O - 3 мл. Растворил хлорид олова в растворе HCl - 4 мл + H2O - 9 мл. Поставил растворы на баню до момента, когда хлорид олова станет прозрачным.



Пока растворы греются, приготовил соляной раствор. Для этого взял 110 грамм NaCl, залил его дистиллированной водой до объема 470 мл. Добавил туда 20 мл HCl.



Снял растворы с бани, остудил. Перелил их в другие емкости, поставил охлаждаться на балкон все 3 раствора на 1 час. Температура на балконе была минус 5 градусов.



Смешал растворы резким вливанием хлорида олова в хлорное золото с интенсивным встряхиванием емкости. Раствор приобрел темно коричневый цвет, как кока-кола.
Встряхивал бутылку в течении 5 минут, цвет раствора по мере нагревания раствора не изменялся.



Тест на кафель не кипяченного концентрата. След есть, смывается трудно.



Поставил на холодную баню, до закипания бани прошло 10 минут. После закипания бани, концентрат там находился еще 15 минут. В процессе нагревания и кипячения, бутылка встряхивать 1 раз в минуту, то есть примерно 25 раз.
Тест на кафель кипяченного концентрата, еле смыл.
Цвет концентрата изменился на фиолетово-малиновый.



Далее смешал концентрат с холодным соляным раствором.



Дал нагреться до комнатной температуры в течении 1 часа. Тест на кафель - отлично.
В ложке цвет готового активатора на золоте.



Далее химическое меднение.



Видео химического меднения.



Ну и что получилось.



В итоге такой рецепт на 0,5 литра.
SnCl2 • 2Н2O - 15 гр. HCl - 9 мл, H2O - 4 мл.
АuСl3 • 2Н2O - 0,7 гр. HCl - 3 мл, H2O - 9 мл.
NaCl - 110 гр. HCl - 20 мл.
H2O до 0,5 литра.

Готов выслушать любую критику.

[smacorp]

Готов выслушать любую критику.

Да какая критика, всё отлично! Мастер очнулся от осенней хандры вернулся.

Раствор приобрел темно коричневый цвет, как кака-кола

Опечатка или задумано?

А преимущество перед палладием получается в основном в доступности - золото "на каждом углу" в отличии от палладия?

[Ruzik]

smacorp
Опечатка, исправил.
Да, золото доступней.
JIN хотел хим. палладирование сделать, но золото оказалось доступнее.

Теперь нужно время жизни данного активатора проверить (то есть просто подождать).

[Афган]

Ruzik, такую статью критиковать даже желания не может быть.
Золотить не будешь пробовать?

[uk8amk]

Ruzik
Химмедь заинтересовала. Какая-то совсем адская смесь у вас. Осадок на видео чистый зеркальный.
У меня же с трилоновым р-ром выходил только матовый осадок телесного(иногда кирпичного) цвета.

[Ruzik]

uk8amk
Хим. медь обычная..
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 5#p1431615
Просто текстолит односторонний и поверхность сама по себе зеркальная, поэтому с медью такой эффект получился.

Афган
Желание есть, реактивов нет.

[psychos]

Здравствуйте уважаемые коты!
Вышел я на зимовку, стройка заморожена.
Отчитываюсь по хранению растворов спустя год(то что испортилось, разлилось, осыпалось)
Начну с гипософита меди: раствор хранится около 1.5-2мес, далее банка разбухает, аммиак испарятеся, комплекс ломается- это что касается хранения в стекле.


Что касается хранения гипофосфита в ПЭТ бутылке - тут всё гораздо веселее. Не знаю когда это случилось но серединка бутылки(видать где самая тонкая стенка) превратилась в целофан. протекла и разрушилась. В общем раствор не хранится, и если планируется длительный перерыв, лучше раствор сразу вылить, дабы потом тару не отмывать, ну и мебель


Щелочная травилка не протекла, но бутылка уменьшилась в объёме, наверно тоже испарился раствор. нужно в стекле хранить.



Раствор сенсибилизации для активирования аммиачным серебром: делал без соли(сейчас с солью разведу).

Ну и ктото советовал бросить кусочек олова, бросил, олово превратилось в соль какую то.


Хим олово с осадком на дне, раствор прозрачный. чуть позже проверим работает али нет


Разведёный раствор активатора серебряного(1:10) то же чистый, но чуть на дне осадок. в пэт бутылке что он хранится образовалась дырочка(по типу как алюминиевая посуда проедается в решето),надо перелить в стекло. Концентрат 1:4 в тёмном стекле - тоже чуть выпал осадок, работоспособность проверим. всё хранится в темноте.

Ruzik, у тебя раствор сенсибилизации для активатора серебряного не выпал в осадок ? или раствор утилизировал ?

Вижу вовсю идёт борьба с золочением ?

ещё вопрос по хранению концентрированной солянки:

С тарой всё нормально ? или пора менять? фляжка родная от магазина, завёрнута в 3 слоя целлофана, на дне целлофана какая то жидкость... на химике говорят что имеет место какая то склизкая жижа снаружи тары. Стоит ли уже переливать солянку ? или крапинки на фляге - нормально ? если стоит переливать то во что? стекло из под шомпанского с пластиковой пробкой?

[Ruzik]

Ruzik, у тебя раствор сенсибилизации для активатора серебряного не выпал в осадок ?

Раствор не испортился, на дне соль NaCl. Только немного убавился куда-то (не помню уже куда отлил ).



А вот такой он был изначально.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1971461



1,5 года однако.