vsteshak писал(а):С муравьиной кислотой (там формиат натрия работает) я делал так. Сначала раствор с солью палладия нагревается до примерно 80-90 градусов, к нему добавляется гидроксид натрия до слабощелочной среды, по чуть-чуть. В полученный горячий раствор добавляем по чуть-чуть, я брал шприцем, муравьиную кислоту, до нейтральной среды. Оставляем. При остывании выпадает в осадок палладиевая чернь. Чем горячее был исходный раствор, тем крупнее чернь. Это если в растворе только соль палладия...
А если сажать сразу формиатом натрия в слабокислой среде? Есть какие то особенности?
И умные люди советовали сажать половину раствора, потом в раствор с чернью при помешивании вливать вторую половину и остаток восстановителя. Садиться из второй порции будет в основном на центры кристаллизации (т.е. на самую мелкую взвесь, которая "висит" в толще раствора после перемешивания) и в результате мелкая проблемная фракция черни будет гораздо меньше по объему.
PS: Я тут (ввиду отсутствия возможности делать дома сильно "пахучие" операции) поставил вялотекущий эксперимент по постепенному "выщелачиванию" интересующей субстанции из SMT конденсаторов (пока без дробления) солянкой с периодическими приливками перекиси. Третий месяц полета, результаты занятные...
Внизу на фото видно, что с конденсаторов облетели торцевые контакты, но сами корпуса не развалились.
Была еще маленькая баночка с другими конденсаторами - там еще и сами конденсаторы рассыпались на чешуйки через пару месяцев. Но пришлось потом "объеденить" содержимое в одну банку.
Первая "промывка" была без перекиси, и с минимальным перемешиванием (поменьше кислорода, чтобы не растворяло много полезного) чтобы смыть олово и свинец. Потом сменил кислоту и подержал еще с месяц без перекиси - стало появляться зеленоватое окрашивание и облетать контакты (растравило видимо никелевый барьерный слой). После очередной смены кислоты начал добавлять окислитель - тут уже "красноту" начало набирать не по детски. Сливаю, заливаю свежей солянки и бутылек перекиси - и через несколько дней снова как на фото. Но похоже в основном пока вытаскивает из облетевших контактных чешуек.
Да, белый осадок - это вовсе не хлорид серебра, как я надеялся. Если он там и есть, то меньшая часть. Попытка восстановить цинком "молоко", получившееся после фильтрации, привела к получению небольшого количества сероватого раствора с взвесью похоже серебра, и нетронутого ярко белого осадка, который гоняло пузырьками водорода. Есть у меня подозрение, что это оксид титана. Или оловянка - но менее вероятно. Или смесь и того и другого. То, что брал из первого "замеса" - выкинул, надо было стакан срочно освободить.
