Металлизация отверстий в домашних условиях

[Lecter2017]

zmulian, вот теперь понятно, спасибо! Единственно, пропорции на глазок как-то прям в химии не очень приветствуются Может есть какие то конкретные количества например калия, тиомочевины?

КОН это гидроокись калия?

[zmulian]

Ruzik писал(а):

То есть
1. Предактиватор (соль)
2. Без промывки в активатор (хлорид палладия с солянкой)
3. Промываем
4. Химикель.
Поправьте, если где то ошибся....

Предактиватор здесь не нужен, у него совсем другая функция.

Скорее всего так оно и есть. Хотелось как можно более поберечь ценный реактив.... Просто подкисленному раствору хлорида палладия ничего не сделается при попадании посторонних веществ из за некачественных промывок или наличия воды на плате!?

zmulian, вот теперь понятно, спасибо! Единственно, пропорции на глазок как-то прям в химии не очень приветствуются Может есть какие то конкретные количества например калия, тиомочевины?

КОН это гидроокись калия?

Да, КОН это гидроокись калия.

Буду выводить пропорции.

Добавлено after 6 minutes 25 seconds:

mial писал(а):

А маска не металлизируется?

А с какого перепугу
Это же не совмещенный раствор активирования. И в растворе хлорида олова плату предварительно не обрабатываем. Палладий восстанавливается только на чистой меди. В дальнейшем он служит катализатором для осаждения никеля.

То есть просто контактное выделение?

[mial]

Просто подкисленному раствору хлорида палладия ничего не сделается при попадании посторонних веществ из за некачественных промывок или наличия воды на плате!?

Нет. У меня ему уже лет 5. До сих пор работает. Хотя конечно пользуюсь не часто.

То есть просто контактное выделение?

Да, в случае с никелем нам нужны частички палладия по меди как катализатор начала осаждения.

[zmulian]

Всем доброго времени суток. Попался на глаза патент «patent-2382831» (смотрите вложения) про бестоковое нанесение металлических покрытий из органических растворителей. Золото, серебро (БЕЗ ЦИАНИДОВ!!!). Попробовал с имеющимися у меня реактивами, и вот что получилось…… В качестве растворителя использовал аптечный димексид (цена в ближайшей аптеке 47 руб). Когда смешивал растворы в наличии была одна бутылка. Растворов, на пробу, нужно было несколько, поэтому ограничился минимальными дозами 20 мл.(в аптеку бежать не хотелось).

Раствор 1 (Серебрилка)
Димексид – 20 мл
Хлорид серебра – 0,3 гр.
Хлорид аммония – 0,3 гр.

Раствор 2 (Никелировалка)
Димексид – 20 мл
Хлорид никеля – 1,2 гр.
Хлорид аммония – 0,4 гр.

Раствор База Золотилка
Димексид – 20 мл
Тетрахлораурат водорода – ориентировочно 0,2 гр. Высушил в химическом стаканчике феном. Соскребать и взвешивать не хотелось. Такое количество без потерь со стенок стаканчика не соскоблить.

Раствор 3 (Активатор под золотилку)
Раствор 1 – 1,5 мл.
Раствор База Золотилка – 4,5 мл.

Раствор 4 (Золотилка)
Раствор База Золотилка – 6 мл.
Хлорид аммония – 0,04 гр.
Борная кислота – 0,04 гр.
Нитрит натрия – 0,02 гр.

Миллиграммы последнего раствора устал взвешивать, так что не очень точно…

Также использовался раствор химникеля с whoby и палладиевая активация меди под никель.
Подопытные образцы.



Вначале пробуем органическую серебрилку. Кусочки текстолита не обезжиривались, только зашкуривались. Температура комнатная, но лучше 30 – 40 градусов. Серебрилка наносилась ватной палочкой. Процесс длится несколько секунд. Причем на такой мизер даже одного макания ватной палочки много. Результат по меди впечатляет.

Побулькаем в серебрилке несколько секунд полоску текстолита.

Замечательно.
Попробуем органическое никелирование. Кусочки текстолита активируем в хлориде палладия (0,2 гр на литр). И отпустим в никелировалку. Температура примерно 80 градусов.

Полнейшая хрень. Может я что то не так делаю…. Взято с японского патента. В вложении файл с переведенным гуглей (с иероглифов) текстом. Если нужно, сами найдете.
После активатора под золотилку.

После золотилки. Температура примерно 80 градусов.

Все золочение слезло от легкого прикосновения (чуть потер тряпочкой). Медь розовая. Идет реакция. Выделяются пузырики газа. Какой то компонент золотилки разъедает медь через поры, причем очень активно. Состав рабочий, но нужно подбирать компоненты.
Покроем несколько полосок нормальным водным никелем.

Попробуем разные варианты с тестом на паяемость.

Слева кусок платы телефона для вида, как выглядит заводское золочение. Но на телефоне поверхность золочения как бы матовая, а на образцах блестящая и золочения практически не видно. Это не передает фотоаппарат. Будем считать образцы сверху вниз. Внимания заслуживают 1, 2 и 7 образцы. 6 образец – попытка нанести на водный никель орг серебро. Не получилось. Тест паяемости – плохо. Пока никель свежий – припаять еще можно. Через пару дней окислится – уже кроме кислоты наверно ничем не взять.
Подведем итоги.
1 образец – серебро по меди выглядит (свежее) замечательно. Наносится проще некуда. Раствор элементарного приготовления, да еще и копеечный. Если честно говоря я в этих 20 мл посеребрил уже не один дециметр. А он и не думает кончаться. Работает как автомат Калашникова. Думаю, что время жизни у него большое. Там просто нечему портиться. Положу образцы на балкон, на солнце, посмотрю через месяц.

Образцы с золочением. Сфоткал без вспышки. 2 и 7 образец. Вверху золоченый разъем от монитора.
2 образец – (слева) покрытие на вид более желтое, чем на динамике от телефона и на разъеме. Паяется замечательно. Пробовал отковырять пайку с золочением. Не получилось – адгезия хорошая. Режим – на водный никель 1 минута в золотом активаторе, 1 минута в золотилке. Газовыделение в золотилке отсутствует. Водный никель закрыл весь доступ к меди. Золочение не стирается даже грубой тряпкой.
7 образец – (справа) покрытие чуть бледнее, чем на динамике телефона, но ярче чем на разъеме. Режим – на водный никель 1 минута в золотом активаторе. Паяется так же здорово. Адгезия то же на высоте. В этом образце получилось осаждение золотосеребряного сплава.
Сделаем выводы.
Бестоковое осаждение металлов в органических растворителях – самая дешевая, доступная и безопасная технология. Самый токсичный реактив – нитрит натрия, так его в колбасу добавляют, как пищевую добавку. Одним словом – если не пить – не отравишься. Для меня наверно более удобным будет вариант с 7 образцом. Изменяя содержание золота (хоть чуть-чуть его нужно – что бы серебро легло на никель) можно получить любое качество покрытия. Толщина при золочении, по моему, особой роли не играет. Толщина заводского покрытия измеряется сотыми долями микрона.
Критикуйте….

[Lecter2017]

Снимаю шляпу! Отличная работа. Тоже хочу попробовать. Вопрос только где взять или как получить Тетрахлораурат водорода

[zmulian]

Lecter2017 писал(а):

Вопрос только где взять или как получить Тетрахлораурат водорода

Берем золото. Уже аффинажное (999). Растворяем в царской водке. Выпариваем на водяной бане. Подробно про растворение золота описано тут https://vrtp.ru/index.php?showtopic=25837&st=20& .

Провел еще пару экспериментов. Фотки не делал. Придется верить на слово.
Активатор Золота по меди - температура комнатная, время 1 минута. Темный (довольно красивый) желто-сталистый цвет. Паяется замечательно.
Активатор Золота по водному никелю - температура комнатная, время 1 минута. Цвет еще более темный. Я бы сказал что еще более сталистый. Желтизны меньше (чуть желтый). Паяется замечательно. Зато холодный раствор сел на водный никель. Если увеличить количество золота, может холодное золочение можно будет делать???? А вообще оказалось возможным нанесение финишных покрытий при низкой температуре просто кисточкой. Только никель сопротивляется....

[Lecter2017]

Золота 1 грамм хватит или надо больше?

[zmulian]

Lecter2017 писал(а):

Золота 1 грамм хватит или надо больше?

За глаза. Воспользуйтесь любым онлайн калькулятором молярной массы.
В HAuCl4·4H2O

Структура HAuCl4·4H2O
Элемент Символ Атомная масса # атомов Процент массы
Hydrogen H 9.0715 g/mol 9 2.2026%
Gold Au 196.9666 g/mol 1 47.8251%
Chlorine Cl 141.812 g/mol 4 34.4331%
Oxygen O 63.9976 g/mol 4 15.5391%

То есть из одного грамма металлического золота получится 2 грамма с миллиграммами тетрахлораурата.

[Lecter2017]

Понял спасибо. Валяется сережка 585 пробы, другую потеряли давно, вот и пришел видимо ее черед)

[zmulian]

Lecter2017 писал(а):

Понял спасибо. Валяется сережка 585 пробы, другую потеряли давно, вот и пришел видимо ее черед)

Я думаю, что ювелирку придется аффинировать. Там только 58,5 % золота. 8 - 10 % серебра, остальная масса в основном медь. Если вы занимаетесь электроникой, то добыча золота (чистого) в небольших количествах не должна вызвать проблем. Я осаживаю железным купоросом. Иногда его сам делаю, но в основном покупаю (только смотрите, чтобы нормальный голубой был, а не грязно-желто-белая масса). Чистота при осаждении купоросом получается примерно 995-998. Одним словом смотрите аффинажные форумы. Да, и еще, ВОДЫ В РАСТВОРАХ БЕСТОКОВОГО ОСАЖДЕНИЯ БЫТЬ НЕ ДОЛЖНО!

[Lecter2017]

Аффинаж насколько я понял это растворение золота в царской водке, далее осаждаем золото сульфитом натрия. Верно? Купороса у меня чистого тоже достаточно, можно ли им заменить сульфит? Другого золота кроме сережки нет((

[zmulian]

Lecter2017 писал(а):

Аффинаж насколько я понял это растворение золота в царской водке, далее осаждаем золото сульфитом натрия. Верно? Купороса у меня чистого тоже достаточно, можно ли им заменить сульфит? Другого золота кроме сережки нет((

Совершенно верно. Повышение концентрации целевого вещества. При химическом наиболее простое и доступное царь-водка. Можно и электролизом (как в промышленности), но с малыми количествами овчинка выделки не стоит. Осаждать можно чем угодно, хоть сахаром. Бывалые аффинажники используют солянокислый гидразин (та еще отрава). Не только солянокислый. Гидразин-гидрат - сильный яд. Сильнее наверно только цианистый калий. Если попроще, то пиросульфит натрия (у меня его нет) или железный купорос. Причем железный купорос предпочитают самодельный (я тоже. Изумительно чистый. Правда при его изготовлении используется другое ценное вещество. C2H5OH. Который использовать на купорос просто кощунство.) Про сульфит натрия ничего не скажу, не пробовал, не знаю, возможно ли.
Не поверю что золотосодержащего мусора нет. Вы наверно не знаете его местонахождение во всяких гаражах и прочих загашниках... "Вы не любите кошек!? Да вы просто не умеете их готовить!" Шутка, не в обиду. Конечно используйте сережку, если не жалко... Посмотрите аффинажные ролики на ютубе. Чел под ником Золотой использует преимущественно купорос. Все тонкости там есть. И еще. После осаждения золота купоросом, рекомендую его промыть вначале раствором солянки. Так вы уберете возможные частицы железа и прочих ненужных металлов. Потом дистиллятом. Должно получиться 998 - 999. Я раньше плавил в корольки, но сейчас оставляю в порошковом виде. Растворяется быстрее. Чтобы растворить королек, его приходится раскатать в фольгу. И то, время на растворение занимает.... А порошок растворяется за секунды.

Садовый железный купорос вполне подойдет. Я беру. Смотрите чтоб голубенький был... В половине случаев непонятно что. И непонятно какого цвета.

[Lecter2017]

Почему то подумал про медный купорос)) Железного нет, надо самому делать
Сережка одна и девать все равно некуда поэтому не жалко.

[ВячеславX]

zmulian Скажите, а эти растворы органического серебрения, золочения, никелирования являются самокаталитическими, или работают замещением и наращивание прекращается после закрытия металла основы? Или наращивание происходит постоянно и можно получить толстый стой?

[vsteshak]

У кого есть гальваника? Можете сфоткать катодную штангу? Интересует конструкция, а то своя не нравится.

[dopl]

Оффтоп

Спойлер

Осилил тему про HLDI
Пожелайте мне удачи осилить эту тему

[zmulian]

ВячеславX, Я не химик, но реакция похожа на автокаталитическую. Моих школьных знаний химии не хватает, чтобы написать уравнения осаждения металла. Нужно умные книжки почитать. Да еще и основа не водная. Серебрение и золочение работают на ура. Чего не скажу про никель - полный провал. Начальный импульс дает основа, на которую идет осаждение. На медь более положительные серебро или золото. Хотя не могу понять, почему на никель не легло серебро?!?! Суммарный потенциал получается более вольта. Осаждение началось после добавки золота. То есть добавилось еще 0,8 вольта. Объяснение хуже чем колхозное. Если честно говоря, не понимаю, как идет диссоциация в органических растворителях. Надо читать. А наращивание после закрытия основы продолжается (автокаталитическая). Толстый слой получить можно, но он будет матовый.
Блин. Даже рН раствора не определить. Лакмусовая бумага какую то хрень показывает...

У меня катодная штанга примерно как у RUZIKa . Проще простого. Все в разобранном виде (храниться). Электролит слит в бутылки на балконе. Моторчик для качания 12 вольт с редуктором. Примитив. Плата зажимается между текстолитом болтиками. Питание через провод крокодилом (в 2 раза меньше автомобильного). Даже фоткать неинтересно.

[sa-ta]

посмотрите эти книжки, может будет интересно :

>Vansovskaya-Mtallicheskie_pokritiya_nanesennie_ximicheskim_sposobom.djvu
>Vansovskaya-Promishlennaya_galvanoplastika-1986.djvu
>Burkat-Serebrenie_zolochenie_palladirovanie_rodirovanie-1984.djvu

[zmulian]

sa-ta писал(а):

посмотрите эти книжки, может будет интересно :

Эти книжки у меня есть. Но там не раскрывается (или слишком заумно) механизм. Все существующие рецепты на водных растворах, а тут а-протонный органический растворитель (диметилсульфоксид). Простейший состав серебрения состоит из хлорида аммония и хлорида серебра. Хлорид серебра растворяется в димексиде а в воде нет.
Наносится при комнатной температуре просто ватной палочкой. Качество превосходное. Раствору уже неделя. Не дохнет и оборотов не сбавляет (чего не скажешь о водном, который описывал страницу назад, хоть он и работает до сих пор).
А вообще, помогите кто нибудь осилить никель на органике. Желательно при комнатной температуре. И чтобы наносить кисточкой. Поверьте, замечательная технология. Скорость осаждения серебра на органике в десяток раз выше и визуально качественнее... Неужели никто не попробует?

[sa-ta]

> Хлорид серебра растворяется в димексиде а в воде нет.
если будет время, проверьте стойкость полученного покрытия к травлению в хлорном железе.
p.s.
а чем можно селективно "смыть" серебро с меди или латуни (в итоге получить потом хлорид ) ?