Металлизация отверстий в домашних условиях

[psychos]

Ruzik, привет!
в связи с тем, что выпаривать кислоты для изготовленияхлорида палладия пока нет возможности, пока буду сидеть на серебре, в связи с этим вопрос по теме совмещённого серебрянного активатора с ИПС: что нибудь удалось сотворить? у меня ИПС есть, или пока осталось всё на уровне обсуждений?

upd

И ещё момент касаемо гальваники. Готовил тут платы, вспомнил про анодный ток, по моему savvey про пассивацию консультировал..., дак вот в ходе беседы было рекомендовано начать с плотности анодного тока(коим являлась плата, т.к. я стравливал медь с неё) равным 0,3А/дм2. у меня были площалью 0,86дм2(1,73 дм2 площадь меди), площадь катодов около 4.4дм2(считал только плоскость, которая смотрит на плату, так площаль металла в электролите 8,8дм2), дак вот, обработал платы общей площадью меди 4,3 дм2, ток по приборам был 0,52А. за 20 часов общей работы электролита в нём практически не было взвеси, хотя электролит постоянно перемешивался.

в связи с этим вопрос: если смотреть с точки зрения уменьшения пассивации анодов, то может быть исходить из плотности именно анодного тока?, далее взяв площадь меди на плате(при расчёте максимальной площади платы, которую сможем засунуть в ванну для гальваники), рассчитать, сrолько получится плотность катодного тока и вычислить время- необходимое для наращивания требуемой толщины меди ? Или же добавкам для блеска необходим именно "ток не менее заданного в инструкции ?" . А в случае если для достижения именно блестящей поверхности на заготовке нужен "ток не менее", то просто аноды делаем из ШИН, и добиваемся площади, при которой анодный ток будет не менее 0,3-0,5ДМ2. Кто что скажет на этот счёт ? я могу поэксперементировать, но пока нет у меня сварочных шин.

[Ruzik]

что нибудь удалось сотворить

Нет.

[psychos]

Мателлорезист, старость растворов: серебро 2 года, хим олово 2 года, сенсибилизация меньше месяца, в этот раз сделал с солью, но по рецепту Ruzik'a нужно добавлять ещё 50 граммов соли, т.к. тот объём что был по рецепту растворился(раствором не пользовался) и начала образовываться муть, сенсом с мутью попользовался, пока работает.


Хим медьпо рецепту http://whoby.ru/page/himmedag

Код: Выделить всё

CuS04*5H2O (медный купорос) - 30 гр.
NiCL2*6H2O (хлористый никель) - 4 гр.
NaOH (гидроокись натрия, едкий натр) - 50 гр.
Na2CO3 (карбонат натрия, кальцинированная сода) - 20 гр.
Трилон Б - 85 гр.
K3[Fe(CN)6] (калий железосинеродистый, красная кровяная соль) - 0,1 гр.
KNCS (калий роданистый) - 0,003 гр.
Формалин 20 мл/л.
Дистиллированная вода - 1 л.

ПОРТИТСЯ в течении часа-полутора, после добавления формалина. Попробовал в ней плату сделать. газовыделение обильное, но на плате муть, в итоге меднится только на меди, пришлось вымыть и очистить в микротравлении, плата стала бледнорозового цвета.


вторую порцию химмеди 250 мл запустил уже с 5 мл формалина. Сперва думал что в формалине дело, потом поглядев на рецепт - пришел к выводу, что стабилизаторов мало, но через так же час-полтора - та же картина.


решил не переводить пока реактивы, развёл по рецепту, который неоднократно выкладывался(плата с затяжкой 20 минут, ток 1А\дм2): крупные отверстия не замеднились -это скорее всего помешала муть от старой химмеди, как бы не важно, просто пока проверяю технологию и реактивы. Кстати, по данному рецепту стояла химмедь заправленная формалином год в ванной в банке, раствор кристально чистый, на дне, 2 кубика чистой меди. Поэтому могу с уверенностью сказать, по этому рецепту можно разводить много и на долго. По позже попробую развести по рецепту что указан выше, но с большим введением стабилизаторов, хочу посмотреть на активность раствора и проверить теорию стабилизаторов.


Хим олово, старое, уже мутное, грел на бане, без толку муть остаётся, но работает, под резист не лезит, 50*С, 7 минут, сегодня разведу раствор травления по металлорезисту, проверим плотность химолова. БУгорки на меди - пока не поёму не качественная проявка, или сразу плата была с буграми(платы готовил ещёё год назад, возможно плохо обезжирил. надо фоткать весь процесс...)


плата в серебрянном активаторе, концентрация 1:25, по рецепту Аллигатора, активация 30 сек

[Ruzik]

psychos
Я не совсем понял, Алигатор где то выкладывал свой рецепт (точный)?

[psychos]

нет, но он расписывал механизмы смешивания. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p1484953

[smacorp]

Народ, будьте осторожны с оловянно-свинцовой лудилкой по рецепту JIN - может кто-то об этом знает, но для меня была неприятная новость - жрёт дорожки.

У этого рецепта оказалась весьма невысокая ёмкость - если лудилка Ruzik с комплексом соли висмута с йодом лудит и лудит уже почти год (сделал её 1 л. и метра 1.5 квадратных она точно уже залудила и продолжает работать), то лудилка JIN выдохлась далеко до 1 кв.метра.

И вот делал я сегодня платки с дорожками 0.2 и 0.3 мм. - за обычные 5-7 минут пролудились плохо - медь отчётливо видна. Оставил ещё на 30 минут - и нескольких дорожек нет. Там солянка в состав входит и немало - видимо она повлияла, а я стормозил. Но обидно, блин.

Ruzik, тебе очередной респект - не в обиду JIN, но твоя лудилка рулит почти по всем параметрам - и ёмкость хорошая, и греть не надо, и лудит ровно\красиво, и олово с ней при пайке растекается веселее. В одном только проигрывает - меньшее время хранения облуженных плат перед пайкой. Но это легко решается, если не забыть предварительно ластиком пады протереть.

И попутно вопрос - может кто знает - лудилку JIN восстанавливать имеет смысл и как? Или просто вылить и сделать новую?

[psychos]

Ruzik, Привет!
Созрел я похоже для палладиевого активатора

развёл серебро новое, меднится отлично(качественно), но ждать в химмеди 25-30 минут маленько уже напрягает... замеднил, затянул ещё 9 плат, с разными технологическими поворотами, всё записал, будем смотреть на адгезию...

Суть вопроса по палладиевому активатору: есть рецепт по получению хлорида из металла:

Если я пока не хочу заготавливать хлорид палладия, а сразу сделать активатор из всего выхода хлорида, в пересчёте на выход 0,25гр хлорида получаем:

нужно взять 0,156 гр металла, ну и по кислотам соответственно. Буду делатьактиватор суперский (с). Если по инструкции к активатору первым шагом идёт растворение 0,25гр хлорида в 3мл солянки, то можно же после выпаривания подкисленной воды(из инструкции по получению хлорида) не растирая хлорид(чтобы не разбросался) просто остудить чашку для выпаривания и потом залить солянкой и по инструкции приготовления активатора. можно так сделать ? или в процессе выпаривания хлорид въедается в керамику и даже когтями потом не отскребёшь ?

посоветуй как лучше ??

[Ruzik]

psychos
Упаривать нужно для удаления азотки. Упаривать до порошка не обязательно, но я думаю все рано нужно упарить 2 раза для надежности (не до конца).

Так как палладий чистый, то можно вообще растворить в солянке плюс перекись, затем выпарить (не до суха) и разбавить расчетным количеством солянки по рецепту.

Во вложении калькулятор в Excel, первая таблица для расчета получаемого хлорида палладия из металлического и вторая таблица пересчет имеющегося хлорида палладия на металлический (кому что нужно).

P.S. Выпаривай в стекле, зачем фарфор?

[psychos]

Боязно за стекло, ладно, попробую в колбе перед вытяжкой. может даже завтра попробую сворганить активатор.

Вопрос по суперскому активатору:
1) делал ты его летом 13-го года, жив? я про добавление моющего: не мешают они друг другу ?
2) стоит ли греть палладий на бане, если его потом остужать, может только олово прогреть чтобы оно полностью растворилось ?
3) даст ли качественный эффект если на мешалке будет стоять раствор олова, температура обоих растворов будет около 0*С и при интенсивном перемешивании мы будем инсулиновым шприцем очень медленно вводить палладий в олово? какой тут качественный приём важнее всего? температура или скорость введения ?
4) потом как я понимаю нужно медленно нагревать концентрат до доведения воды до кипения и кипятим на мешалке 30 минут
(или 5-10 минут достаточно), верно ? (за 30 минут там навено высохнет всё )

[Ruzik]

psychos
1. Не жив, я его с каким то активатором смешал (бутылки этой нет, не помню уже зачем и для чего это сделал). Лучше добавить вот такую штуку вместо моющего.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1845031
2. Греть нужно, затем остудить естественным образом. Я говорил уже, растворы должны постоять при комнатной не менее часа для завершения в них всех переходных процессов.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 0#p1843070
3. И температура и скорость введения, все влияет на конечный результат.
4. Да. Чтобы не высохло, пробка на колбу.

Вот этот делай.. http://whoby.ru/page/pd_activator. Это рецепт по IBM патенту.
Или тоже самое, только на форуме.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 4#p1844154 (третий рецепт под спойлером).
Жив до сих пор (2 года ему). Фото и тест на кафель, сделал только что...

[Ruzik]

Да простит меня модератор за даблпост.
Что бы рецепты с фотками не канули "в лету", выкладываю оффлайн версию 333 страницы форума с палладиевыми рецептами активаторов (актуальными), опробованные мной.

По ссылке архив WinRar, открыть архив (распаковывать не нужно) и еще раз в нем открыть файл "Металлизация отверстий в домашних условиях.lnk"
Фотки открываются по клику, оффлайн.

Скачать можно тут (размер 46 мб).. https://yadi.sk/d/H7GIhF5IkuJPa

[vksam]

Может не совсем в тему, но все же.
Ребята (Украина), может кто продаст 0,5 литра палладиевого активатора? Просто нет места для химических опытов. Мне проще купить готовый. Или по участвовать в покупке реактивов с расчетом на долю раствора.
Сколько может стоить такое удовольствие?
Предложения в личку, чтоб тут не мусорить.

[mr_kot]

Просто нет места для химических опытов.

Для процесса металлизации, в том числе и для гальваники, место все равно придется искать. Это не односторонняя плата, для которой надо всего 2 ванночки - одна с проявителем фоторезиста, вторая с травильным раствором.

[Seriyvolk]

Одно дело место под гальванику, второе - хим. лаборатория дома. Я бы тоже с удовольствием заимел и активатор, и раствор хим. меднения, и добавку для гальваники.
В качестве небольшой компенсации к изготовлению активатора готов предоставить горсть КМ-ок, остальное деньгами. Если кто откликнется - тож прошу в ЛС.

[smacorp]

и раствор хим. меднения

Этот раствор ведь одноразовый - и медь отдавая истощается, и просто сдыхает максимум через неделю в боевом состоянии - поэтому хранится в 2 частях - сам раствор + формалин - всё равно смешивать придётся.

[lee]

нужна помощь,

Попытался извлечь палладий из конденсаторов,

Не нравится муть и посторонний осадок при выпаривании растворённого палладия в царской водке,


Как готовилось:

Спойлер

читал здесь сообщения paw - сначало обжег, потом молотком в бумаге покрошил, конденсаторы вроде kh9 и ещё несколько, зелёные и оранжевые, вроде из тех что содержат палладия 41 гр на кг, было их 21 грамм

Сначало залил соляной кислотой, пошёл газ пузыри, погрел градусов до 60 был синий цвет, все слил отделил остаток и залил его азотной кислотой, растворять палладий вначале не хотел, думал растворить все в холодной азотке и затем остаток отдельно в царской водке, однако меня подвёл тот факт что раствор начал греться и я подумал что и палладий растворился тоже, поэтому подождав увидел болотный цвет и не тронутые туши конденсаторов, также густо шёл тёмный оранжевый дым, все под вытяжкой в противогазе, поэтому решил как писал рузик прогреть до 95 градусов и растворить палладий до янтарного цвета, нагрел но цвет был по-прежнему болотный и я стал подозревать что конденсаторы не те, нагрел ещё чуть чуть и наконец-то пошла рееакция, шипение и едва заметный оттенок заварки чая.

Не став ждать так как и так уже палладий растворяться начал добавил три объёма соляной кислоты от того что был

Забурлило, пена, и раствор как чай, тут я понял что был не прав и надо было слить ту болотную муть и уже после растворить осадок в царской водке, но цвет палладия, значит он там, грел около ста градусов, бурлить перестало, отфильтровал, убрал осадок в сторону и полученную микстуру начал выпаривать,

вначале все было нормально но ближе к концу плёнка сверху и осадок бело жёлтый помимо того что должен быть - буро-красный, как от него избавиться и на что это похоже соли какието?
Как думаете будет ли этот хлорид палладия работать если его механически отделить от бело жёлтого вещества.

Кстате первая соляная кислота которая слилась в самом начале отстоявшись дала белый осадок и взвесь металлических блестящих хлопьев похожих на серебро, как читал оно вроде и есть.

Ещё мне почему-то казалось что в царской раствориться должно все, а как оказалось керамика от конденсаторов остается

**updated


вот что получилось

[psychos]

Ruzik, Привет!
1) Порылся по магазинам, нашел только такой концентрат, таблеточные у нас и не слышали...

2) по гальванике меди(ещё на серебре делал) такой эффект интересный узрел: плата 2 суток валялась в химмеди(остаточные силы у хмммеди вытягивал, оба раствора заканчивались), после химмеди плата не окислялась, так же бледно розовый цвет как у чистой меди. бросил в гальванику на затяжку, всё как обычно, далее с гальваники как обычно плату вводу промыл и на салфетку, после того как плата высохла, на глазах окислилась в тёмно коричневый налёт. ногтем это налёт "рисуется в полосу" но на ногте черни налёта не остаётся:

после декапирования плата приобретает цвет и чистоту как после гальваники и больше те темнеет, дальше фоторезист на ламинаторе накладываем на холодном и 4 проката при 100*С на валах, медь цвет не меняет. Такое имеет место быть от химмеди ? или это фаза луны так повлияла ? из 12 плат - такой эффект только на последней я увидел, с остальными 11-ю всё спокойно.
3) полулитра химмеди по моему рецепту хватило на 21дм2 поверхности меди замеднить+площадь отверстий, пускай 21.2дм2 - это я так понимаю нормально ?
4) по разведению палладия из металла(может не разводил, но всё равно спрошу): отрезаем кусочек металла, бросаем его в 3 мл солянки(конц), ставим на баню, приливаем 1 мл перекиси ждём растворения, по мере торможения процесса по не многу доливаем перекись до полного растворения(буду растворять в пробирке в колбе с водой на мешалке с подогревом(она кипятит колбу с водой), рядом с вытяжкой), далее оставляем пробирку в колбе до высыхания порошка, и приливаем расчётных 3 мл солянки, и разводим олово и по рецепту, так ?
5) по поводу моего жидкого концентрата, мне эти 30 мл влить в раствор NaCL при этом не долить 30 мл воды ? или как ? или взвесить концентрат, взять 95% от массы, и эту массу воды не до лить в NaCL или проще высушить концентрат ?

[Ruzik]

lee
Берешь этот порошок, растворяешь его в 50 мл солянки. Затем добавляешь туда воды, примерно 400 мл. Фильтруешь этот раствор например через ватный диск. Затем в этот раствор кидаешь кусочек цинка, например цинковый стаканчик от батарейки.
Ждешь пока раствор не обесцветится. На дне будет чернь палладия, отделяешь ее от остатков цинка и от раствора, хорошо промываешь декантацией.
Далее растворяешь эту чернь в солянке плюс перекись, выпариваешь. Получится по чище и будет меньше визуально.
И еще, ни чего не выливай и не выкидывай в процессе опыта.

psychos
1. Я не против.
2. Не знаю, в хим. меди по 2 суток не держал.
3. Нормально.
4.

далее оставляем пробирку в колбе до высыхания порошка, и приливаем расчётных 3 мл солянки, и разводим олово и по рецепту, так ?

Да.
5. Не торопись, я таблетки растворил уже в готовом активаторе. Для начала налей 50 мл готового активатора и в него добавь капель 20 этой жидкости, посмотри не отсекнется ли активатор?

[lee]

lee
И еще, ни чего не выливай и не выкидывай в процессе опыта.

В чем причина? Токсичность для канализации или ценность реактивов, серебряный раствор я слил а остаток в банку уубрал, все остальные растворы залил содой пока пенится не перестало и вылил, и потом в растворе соды пополаскал оставшиеся емкости,

Мне вроде бы палладий только нужен, все остальные реактивы для хим меди, олова, электролита, обезжиревания, ускорения и тд имеются, кроме добавки, буду желатин и мыло как evsi пробывать


Попробую поискать по описанному процессу очистки, помню тут кто-то про цинк писал, а на что похожи эти примеси? В чем основная идея очистки? Pd в соединении с чем-то и надо его на дно опустить, чтобы плотность нового соединения или чистого палладия больше стала? Сам по. Себе он т.е. тяжелее подавляющего большинства веществ в конденсаторах, или там будет соединение с цинком и его потом перекись поможет в хлорид перевести. Я как понимаю упариванием очистки не добиться, только кислоты и другую летучку убрать можно,а самая главная ошибка в том что я упаривать многосоставный раствор начал и тут правильнее через механическую фильтрацию удалять примеси которые уходят в раствор.


Есть какой-нибудь трюк чтобы не терять много хлорида на стенках после высыхания? А то он липнет и его сошкрябывать долго приходится


И ещё едкий жёлтый дым это тот который закись или двуокись азота вызывающий отёк лёгких? При растворении начальном конденсаторов в холодной азотке

[vlad465]

В чем причина? Токсичность для канализации или ценность реактивов

Возможная ценность реактивов, если реакция прошла не правильно.
Ну и окружающюю канализацию нужно беречь...