sa-ta Хлорид олово похоже гидролизованный (видно желтизну). Смотри ниже (на фотках) какой должен быть хлорид. В аккумуляторном электролите растворяться должен без мути и раствор как слеза (если мутный, то нагреть).
1. SnCl2 - 30 гр. + HCL 18 мл. + 5 мл. H20 2. PdCl2 - 0,5 гр. + HCL 8 мл. + 18 мл. H20 3. NaCl - 220 гр.+ вода до 930 мл. + HCL 40 мл. 4. Полиэтиленгликоль (ПЭГ) - 1 гр.
ПЭГ я так и не нашел, делал без него и пересчитал на 0,5 литра активатора (потом найду, добавлю в активатор, результат обязательно в тему).
Рецептура на 0,5 литра:
1. SnCl2 - 15 гр. + HCL 9 мл. + 3 мл. H20 2. PdCl2 - 0,2 гр. + HCL 4 мл. + 9 мл. H20 3. NaCl - 110 гр.+ вода до 470 мл. + HCL 20 мл. 4.Полиэтиленгликоль (ПЭГ) - 0,5 гр.
1. Взвесил 0,2 грамм хлорида палладия и 15 грамм хлорида олова. Растворил их солянкой, 9 мл. для олова, 4 мл. для палладия. Хорошо перемешал (для каждого раствора, отдельная палочка мешалка).
2. Поставил на баню, довел до кипения. Как только хлорид олова стал прозрачным, снял с бани и добавил воды, 3 мл. в олово и 9 мл. в палладий. Хорошо перемешал (для каждого раствора, отдельная палочка мешалка).
3. Поставил на баню и прогрел 5 минут при 100 градусах. Также на фотке вид раствора хлорида олова (прозрачный).
4. Снял с бани и дал отстояться растворам в течении 1 часа при комнатной температуре.
5. После 1 часа выдержки при комнатной температуре, охладил растворы до 5 градусов (время в морозилке примерно 20 минут).
6. Набрал раствор хлорида палладия в шприц и по каплям стал приливать его к ледяному раствору хлорида олова, постоянно перемешивая путем встряхивания раствора. В процессе прибавления раствор был коричневым, как только палладий кончился в шприце, то раствор в бутылке стал чернеть, затем синеть, зеленеть и по мере нагревания до комнатной температуры, раствор стал набирать коричневый оттенок. Процесс смешивания длился около 3 минут. Бултыхал ровно 10 минут (с момента начала перемешивания), при 20 градусах раствора, цвет концентрата стал насыщенно коричневым.
7. Важный этап, не игнорировать!! Наливаем в баню холодную воду (20 градусов). Зажигаем огонь на минимум (тут потом в процессе нагрева регулируем пламя, чтобы раньше не закипело или не грелось слишком долго), ставим туда емкость с концентратом. Прирост температуры должен быть 1 градус в минуту, то есть нагреться до 100 градусов должно 100 - 20 = 80 минут.
8. Прошло 40 минут, температура воды 60 градусов. Прошло 80 минут, вода закипела. С этого момента держим концентрат на кипятке 15..20 минут. Раствор концентрата в процессе нагревания и кипячения нужно постоянно помешивать (1 раз в 5 минут при нагревании и 1 раз в минуту при кипячении). Снимаем с бани и даем естественным образом остынуть до 20 градусов (важно). Здесь же, на этом этапе, нужно добавить ПЭГ в остывший концентрат (не порошок, а раствор этого вещества) из расчета 1 грамм вещества на 5 мл воды. Но у меня его нет, поэтому дальше без него.
9. Тест остывшего концентрата на кафель,
9. Готовим второй раствор, для этого взвешиваем 110 грамм NaCl, растворяем его водой до 470 мл. Добавляем туда 20 мл. HCL, хорошо перемешиваем и ставим в морозилку. Остыть должно до 5 градусов.
10. Смешиваем растворы, концентрат олово/палладий 20 градусов, соленный раствор 5 градусов. Вливаем раствор соли в раствор концентрата палладий/олово, хорошо перемешиваем. Цвет раствора получился темно коричневый, не прозрачный (просвечивается только тонкий слой).
11. Тест на кафель готового активатора, еле смыл пемолюксом.
12. Хим. медь, платки после активации потемнели в хим. меди за 10 сек. (третье фото). Активирующие свойства у активатора, очень сильные (если судить по предыдущим активаторам, то в 2 раза быстрей по скорости реагирования в хим. меди это точно).
13. Ну и как всегда, подписал для истории.
В заключении, взял немного активатора, добавил моющего (добавка D6B) и вот что произошло..
Раствор стал прозрачным, а на дне маслянистая пленка (палладиевая). Как я и предполагал, этот активатор viewtopic.php?p=1731883#p1731883 отсекнулся скорей всего из за моющего. И не факт, что ПЭГ сюда подойдет.
Последний раз редактировалось Ruzik Сб ноя 23, 2013 01:14:29, всего редактировалось 14 раз(а).
Обязательным условием долгой и стабильной работы Li-FePO4-аккумуляторов, в том числе и производства EVE Energy, является применение специализированных BMS-микросхем. Литий-железофосфатные АКБ отличаются такими характеристиками, как высокая многократность циклов заряда-разряда, безопасность, возможность быстрой зарядки, устойчивость к буферному режиму работы и приемлемая стоимость. Но для этих АКБ очень важен контроль процесса заряда и разряда для избегания воздействия внешнего зарядного напряжения после достижения 100% заряда. Инженеры КОМПЭЛ подготовили список таких решений от разных производителей.
Karavan Отсекнулся предположительно из за моющего, поэтому я сейчас решил переделать этот рецепт.
Жаль. Обзвонил тут твои ссылки. Не всё просто. У большинства контор склады в области и фасовка оптовая. Да ещё загрипповал нешуточно. В общем очухаюсь, тогда продолжу
Компания EVE выпустила новый аккумулятор серии PLM, сочетающий в себе высокую безопасность, длительный срок службы, широкий температурный диапазон и высокую токоотдачу даже при отрицательной температуре.
Эти аккумуляторы поддерживают заряд при температуре от -40/-20°С (сниженным значением тока), безопасны (не воспламеняются и не взрываются) при механическом повреждении (протыкание и сдавливание), устойчивы к вибрации. Они могут применяться как для автотранспорта (трекеры, маячки, сигнализация), так и для промышленных устройств мониторинга, IoT-устройств.
psychos Думаю 0,1 грамм нитрата висмута будет достаточно. Добавлять готовый комплекс йод-висмут по каплям и тестируя на платках. Больше сказать не могу, так как у меня нет нитрата висмута. ************************************************************************************************
Тут еще есть у меня 2 порядка приготовления активаторов:
Думаю 0,1 грамм нитрата висмута будет достаточно. Добавлять готовый комплекс йод-висмут по каплям и тестируя на платках. Больше сказать не могу, так как у меня нет нитрата висмута.
Дак вот я и спрашиваю, если есть азотнокислый висмут(чтобы не растворять сплав розе), получить из него нитрат - аналогичным способом ? СпойлерАзотнокислый висмут брать 0,1 гр. Растворять его в полученном растворе калия йодистого.В основной раствор добавить сначала 0,5 мл. этого комплекса и проверить качество покрытия. Температура раствора 25..30 градусов. Оловянное покрытие, после 30 минутного пребывания платы в этом растворе, выдерживает 30..35 минутное травление в щелочном травителе.
mial После неких тренировок, по моему ко мне пришел опыт в плане приготовления активаторов.
То что я понял, три важных условия при приготовлении любого из активаторов этой темы:
1. Растворы палладия и олова, должны отстояться для равновесия в течении 1 часа как минимум. 2. Нагрев концентрата до 100 градусов, должен быть постепенным (не нужно его ставить сразу в кипяток), чем дольше нагреваем, тем лучше. Вода должна закипеть как минимум через 10 минут и чем больше это время, тем лучше (в рецепте по патенту IBM, до закипания воды на бане грел 80 минут). 3. Концентрат нужно остужать естественным образом, до комнатной температуры.
Если не соблюдать эти 3 условия, то чернь в растворе концентрата (не говоря уже о самом активаторе), гарантированна и этот раствор долго не проживет. По мимо этих 3 условий, есть второстепенные, которые тоже влияют на погоду (я писал раньше, количество кислоты, воды в исходных растворах, температура смешивания и тд).
Все, с активаторами я покончил, теперь источник для гальваники. Дисплей, STM заказал, ждем.
psychos
psychos писал(а):
Дак вот я и спрашиваю, если есть азотнокислый висмут(чтобы не растворять сплав розе), получить из него нитрат - аналогичным способом ?
Может я не понял, но нитрат висмута это и есть азотнокислый висмут.
psychos писал(а):
предлагаю ещё клеить QR-код для быстрого перехода по ссылке на форум с рецептом
Так выкладывать эти 2 оставшихся процесса или нет?
Последний раз редактировалось Ruzik Сб ноя 23, 2013 01:00:18, всего редактировалось 6 раз(а).
vadimxg Если вы заходите в данную тему (а я знаю что заходите, хоть и анонимно), прошу отписаться по результатам перекристаллизации. Удалось или нет?, это важно для многих.
Последний раз редактировалось Ruzik Сб ноя 23, 2013 00:08:24, всего редактировалось 1 раз.
Так выкладывать эти 2 оставшихся процесса или нет?
Если не сложно, будет наглядное представление, активности актиавторов. Я начинаю понимать что убийство актиавтора происходит в процессе пользования им =) тоесть он может храниться готовый относительно долго, но если скажем разделить банку на 2, одну поставить, второй пользоваться, то вторая загнётся гораздо быстрее первой, но тут мы навеоное увидим как раз хранимость и активирующую силу.(если я правильно понял, то что ты сейчас хочешь их проверить ? )
Вложение:
Комментарий к файлу: Первые 3 страницы переписал, провёл параллели с зводским методом технология ДПП.pdf [159.05 KiB]
Скачиваний: 651
: , как обычно в голове каша, и вопросы почему они такой раствор сделали и почему у нас так получается =)
Хлорид олово похоже гидролизованный (видно желтизну). Смотри ниже (на фотках) какой должен быть хлорид. В аккумуляторном электролите растворяться должен без мути и раствор как слеза (если мутный, то нагреть).
он белый. слегка слегка в беж цвет уходит. порошок очень мелкий, как мука. часть слиплась небольшими комочками, которые легко раздавить пальцами.
то есть, то, что намешано в утиль? греть теперь бесполезно. еще раз уточню, что точно такое покрытие дает заводской "поломанный" раствор! который сразу после покупки отлично работал!
а если при нагревании он не растворяется в кислоте "в слезу" ?
есть пруток олова и кислота. как сделать нужных хлорид самому ?
есть пруток олова и кислота. как сделать нужных хлорид самому ?
Можно, растворить олово в солянке, олово брать с избытком. Лучше растворять горячим, то есть греть на бане (если есть такая возможность) до прекращения реакции раствора с оловом (прекращение выделения пузырей). Затем раствор остудить до 0 градусов (подержать немного при этой температуре, возможно сутки). Выпадут кристаллы SnCL2*2H2O. Слить жидкость на холоде. Высушить кристаллы. Слитую жидкость выпарить на половину и опять остудить до 0 градусов, слить, и тд.
sa-ta писал(а):
а если при нагревании он не растворяется в кислоте "в слезу" ?
Вот ссылка выше (на форум химиков).. viewtopic.php?p=1843119#p1843119, посмотри, может получится перекристаллизовать. То есть бери хлорид олова, растворяй в солянке на бане, до прозрачности раствора, затем на холод, выпадут кристаллы.
psychos писал(а):
Ruzik писал(а):
Все, с активаторами я покончил...
Везёт тебе, а я пока только 1 скланку испачкал =)
Не определенности тут уже нет, все порядки приготовления рабочие, осталось только их повторить. Остальные процессы выложу послезавтра.
psychos Кстати, хлорид олова с Химпрома нормальный (как у меня)?
sa-ta У меня есть желтый гидролизованный хлорид олова (в теме показывал его viewtopic.php?p=1501894#p1501894 и дальше ниже по сообщениям). Попробую перекристаллизовать его, руки до него не доходили.
Ruzik, с форлаксом тоже можно тест сделать буквально 0,5 мл достаточно. работать будет и без него, оно там надо для лучшего смачивания стеклокомпозита (главным образом), и для стабилизации концентрата (насколько это действительно необходимо практически - открытый вопрос)
Ruzik, да, белоснежный плоский сахар =) сейчас делаю установку для экспонирования.
Оказывается на городских помойках много интресного найти можно... собирался из дому выходить, взял фумку, молоток пассатижи, отвёртки... думаю разберу шкаф какой нибудь ради добычи ДВП, и нашел целую пачку обрезков ламината =) и полоску фанеры. Удача однако =) Теперь нужно на крышке от ящика разместить лампы, и сделать типа ножки =), высоту думаю 47см сделать от края ламп до стекла, под которым фоторезист будет.
psychos, а зачем вам такие лампы? эти лампы хуже кварцевых и увиолевых ламп, с ними только валюту и краски в темноте смотреть. я бы взял кварцевые ДБК 18 (по длине должны подойти) 185,6 + 253,7 нанометров, чем жестче волна, тем эффективнее идет полимеризация.
если боитесь 185,6 нм (озонирующего), то можно увиолевые найти типа ДКБУ 11 (их аналогов полно даже на ибее).
у меня есть несколько переделанных ДКБУ 11, к которым я подключил эпра от дешевых люминесцентных ламп (200 руб за три штуки ), можно брать любую лампу одинаковой мощности.
в вашем случае, я бы взял чисто кварцевые лампы типа ДБК 18...
работают они очень хорошо.
Вложения:
Комментарий к файлу: в аттаче - это та же картинка, скачивать имеет смысл, если ее не видно... дкбу11+эпра.JPG [199.83 KiB]
Скачиваний: 539
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 31
Вы не можете начинать темы Вы не можете отвечать на сообщения Вы не можете редактировать свои сообщения Вы не можете удалять свои сообщения Вы не можете добавлять вложения
Вход
Регистрация
Правила
FAQ
Поиск
=)
), можно брать любую лампу одинаковой мощности.
