Металлизация отверстий в домашних условиях

uk8amk

Хотел приготовить серебряный активатор отсюда:
http://whoby.ru/page/aktivagam
Состав: азотнокислое серебро, гидроокись калия, аммиак.
Но как выяснилось, вместо калия мне подсунули гидроокись натрия(обнаружилось по жёлтому пламени горелки). С калием что-то затык.
На VRTP http://vrtp.ru/index.php?s=58d9fa5295ec ... 16042&st=0
нашёл похожий раствор, но уже без щёлочи:

Активация поверхности выполняется в комплексном растворе нитрата серебра и аммиака. В 500 мл воды растворяем 10 грамм нитрата серебра, после чего приливаем 25% аммиачный раствор. В результате выпадает коричневый (Ag2O) осадок, который растворяется в избытке аммиака (льем аммиак до исчезновения осадка).

Однако вот тут http://in-chemistry.ru/archives/189
пишут что этот раствор не совсем безопасен:

На следующем занятии обнаружили в колбе на стенках осадок, от которого решили избавиться фильтрованием. Но стояло только потрясти колбу, как произошел взрыв!

Хотел спросить, делал ли кто подобный активатор? Все пробирки, бутылки целы?

geodx писал(а):Часто вижу на материнках, что дорожки и даже группы дорожек, идущие параллельно, делают волнистыми. Это для чего?

Здесь пояснение: https://ru.wikipedia.org/wiki/%D1%EE%F1 ... 0%EB%EE%E2

Реклама

василич1

Сделал пробную платку для проверки активатора на основе хлорида палладия из резисторов

Вроде получилось, срез ножницами не отслаивается, но с трудом ножом маленькие кусочки откалываются. Думаю из за не очень хорошего обезжиривания (минуту кипятил в обезжиривателе по рецепту Ruzika с жидким стеклом без предварительной обработке). Взял кусочек текстолита помыл с мылом и в обезжириватель. Блескообразователь RV-T. Отверстия все металлизировались. Спасибо Ruzikу за рецепты и советы.

Реклама

uk8amk

Испытывал аммиачно-серебряный активатор.
Когда готовил азотнокислое серебро, то жидкость получилась мутновато-желтоватая с пеной сверху. Это нормально?
Вместо гидроокиси калия пришлось положить гидроокись натрия. Активатор постоял от приготовления несколько минут и в осадок выпала очень мелкая чернь, жидкая часть прозрачная.
http://s27.postimg.cc/vgbcrmdoj/image.jpg
Химмеднение сделал по следующему рецепту:

Второй раствор:
медь сернокислая...........20 г/л;
глицерин (90-процентный)...35 г/л;
едкий натр.................26 г/л.
Температура раствора 15-25°С, время обработки 1 час.
При приготовлении второго раствора сернокислую медь растворяют в половинном объеме воды и к раствору при помешивании понемногу подливают глицерин. В другой половине воды растворяют едкий натр. Раствор едкого натра понемногу вливают в первый раствор при энергичном перемешивании. Непосредственно перед меднением в раствор вводят 40% раствор формалина из расчета 5-8 мл/л.

После раствора сенсибилизации(SnCl2 варил сам) текстолитовую заготовку положил под водопровод на 1 мин, затем 1 мин в активатор, после - в химмедь. Текстолит двухсторонний, фольгу с одной стороны содрал. В активаторе на медь почему-то начал выпадать серый налёт серебра.
http://s7.postimg.cc/j7ahm8s8b/image.jpg
В ванночке меднения через полчаса не было ничего, где-то через час начали покрываться медью торцы платы. А сама плата - нет. С торцов плату я так усердно не поливал водой. Выходит, что сенсибилизатор смыло водой?
После этого приготовил серебряный активатор без гидроокиси по рецепту с VRTP:

Активация поверхности выполняется в комплексном растворе нитрата серебра и аммиака. В 500 мл воды растворяем 10 грамм нитрата серебра, после чего приливаем 25% аммиачный раствор. В результате выпадает коричневый (Ag2O) осадок, который растворяется в избытке аммиака (льем аммиак до исчезновения осадка). После этого необходимо долить воды до расчетного объема.

Теперь уже пробовал на фарфоровой лопаточке и палочке. После сенсибилизации без ополаскивания сразу сунул в активатор. Образовался жёлто-коричневый налёт и тутже большей частью слез ласкутами. В растворе меднения покрывается зеленоватым цветом: http://s28.postimg.cc/sw24knril/image.jpg

Может кто-то увидет какие-то мои явные ошибки или подскажет куда двигаться.

Ruzik

uk8amk

Когда готовил азотнокислое серебро, то жидкость получилась мутновато-желтоватая с пеной сверху. Это нормально?

Нет, откуда там пена? Из чего и как делалось азотнокислое серебро?

Активатор постоял от приготовления несколько минут и в осадок выпала очень мелкая чернь, жидкая часть прозрачная.

Выпала чернь, а дальше что было добавлено в активатор? Или не добавлено?

Химмеднение сделал по следующему рецепту:

Даже кинув не активированную в активаторе медную пластинку или фольгированный тексолит в хим.медь , должна пойти реакция осаждения меди. Это выглядит типа так..

Если пузырей нет, то хим. медь не работает.

После сенсибилизации без ополаскивания сразу сунул в активатор. Образовался жёлто-коричневый налёт и тутже большей частью слез ласкутами.

Так не надо делать, нужно после сенсибилизации промывать водой.

Реклама

uk8amk

Ruzik писал(а):Из чего и как делалось азотнокислое серебро?

Из металлического серебра + азотка. Хотя хрен знает что там ещё присутствует.
Вы, насколько я понял, делали прямо из ювелирных изделий?

Ruzik писал(а):Выпала чернь, а дальше что было добавлено в активатор? Или не добавлено?

Жидкое азотнокислое серебро смешал с гидроокисью натрия(пробовал без) - жидкость стала чёрной, потом долил аммиак, потом дистилл. воду. Активатор по идёё готов. Но раствор не синеватый, а серый. И не абсолютно прозрачный, а видно что плавают еле заметные глазу частицы вроде пыли. Вот, он постоял несколько минут и выпал в осадок.

Ruzik писал(а):Даже кинув не активированную в активаторе медную пластинку

У меня раствор меди тёмно-фиолетовый и сквозь него плохо видно. Но сколь-нибудь заметного выделения газа не было. Видать раствор тоже плохой.

Реклама

Ruzik

uk8amk писал(а): Но раствор не синеватый, а серый

На это не стоит обращать внимания, синий цвет придает медь, которая присутствует в моей цепочке.
Скорей всего хим. медь не рабочая.
По поводу..

uk8amk писал(а):В активаторе на медь почему-то начал выпадать серый налёт серебра.

Серебро будет контакно выделяться на меди, присутствие KOH в растворе минимизирует этот процесс.

Вот рецепт на кальцинированной соде..
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 4#p2189774
http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p2189968

Там контактное выделение серебра 100%, но думаю это не помешает, если плата не СВЧ (хотя все это теория)..

Видео работы (на 3:40 видно газовыделение)..

Раствор сенсибилизации (до сих пор живой, год ему уже).. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1971461

Реклама

uk8amk

что-то у меня подозрение на качество формалина. В интернетах пишут, что это жутко вонючая вещь. Мой же пахнет очень слабо, не воняет а именно пахнет.

Кошкин

Друзья, при длительном воздействии конц солянки, (при относительно высокой температуре), изолятор конденсаторов ( км) разрушается (превращается в "мел") остаются нетронутые тоненькие листочки фольги (металлические обкладки) , так что может не стоит мучится с дроблением/просеиванием.
У меня металлический фонарь, с вкрученной 100-ваткой,на котором стоит ёмкость с содержимым, нагревается, градусов наверное до 70-80, (оставляю его на несколько дней для достижения искомого результата)...

Кошкин

+ на эту полученную фольгу, если потом азоткой воздействовать,хотя возможно сильно нагревать придётся, (я сам пока не пробовал, с наличием азотки у меня затруднения) платина наверняка в осадке останется...

uk8amk

Вторая попытка химмеди. На этот раз более сложный глицератный состав:

Сеpнокислая медь(медный кyпоpос)...2г
Едкий натp.......4г
Hашатыpный спиpт 25%-ный...........1мл
Глицеpин.........3,5мл
Фоpмалин 10%.....8-15мл
Вода.............100 мл

http://kazus.ru/articles/79.html
Серебрянный активатор делал из цепочки, раствор теперь получился прозрачный, без осадка и прочей мути. Активатор без щелочи, просто азотнокислое серебро+аммиак.
В химмеди хорошо заметно выделение водорода на заготовке, много мелких пузырьков. Ну чуть хуже чем на видео выше. Формалин мой оказался не вонючим из-за того, что в медицине применяют сильно разбавленный.
Пробник 1:
Одна сторона, необезжиренная и рельефная от расслоения текстолита. Виден осадок только там где текстолит купался в сенсибилизаторе и активаторе. Высушенная медь светлая, даже местами блестящая.

Другая сторона - перед активацией была содрана фольга. Осадок кирпичного цвета и почему-то по всей поверхности(почему?). Но всё равно лудится и паяется. Хотя наращенная на диэлектрик фольга тонковатая и местами вздувается если перегреть.

Пробник 2:
Сторона свободная от фольги была тщательно зашкурена, кусок на треть был помещён в сенсибилизатор, а затем целиком упал в активатор. Почему-то вся поверхность, находящаяся в ванне покрыдась медью. Получается что и сенсибилизатор не нужен или у меня опять что-то не так?

Это результаты меднения где-то через час-полтора от погружения в ванночку. По скорости осаждения то что на видео у Ruzik через пару минут, у меня где-то через полчаса покрытие стало такое. К концу процесса медь уже начала падать на стенки стакана с образованием медного зеркала, раствор стал более светлым.
Эта химмедь какая-то нестабильная, может у кого есть идеи по стабилизации раствора несложными методами и простыми веществами?

Есть задумка отказаться от последующей гальваники нарастив достаточный слой в пару-тройку мкм. Т.к. медь весьма рыхлая, то такая простая металлизация главным образом для переходов под многоногими корпусами. А для переходов под throuh-hole детали естественно от гальваники никуда.

smacorp

uk8amk писал(а):Есть задумка отказаться от последующей гальваники нарастив достаточный слой в пару-тройку мкм

ИМХО неправильная задумка - прямой путь к появлению проблем с готовыми изделиями в будущем.

uk8amk

Готовые и серийные изделия предполагается собирать на нормальных заводских платах.
Домашнюю металлизацию буду использовать для отладки прототипов, когда требуется быстрая корректировка платы.

mns_15

Пытаюсь подойти к металлизации отверстий и пока отлаживаю технологию микротравления. Столкнулся со следующей проблемой: cделал раствора для микротравления как http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 5#p1850875. Выдерживаю плату в растворе 1,5-2 минуты. Травится хорошо поверхность розовая матовая, плёнку воды держит долго. Затем промываю в проточной воде. Дальше хочу накотить фоторезист, т.е. для этого нужно высушить плату, но при этом на поверхности образуются жёлто-коричневые и зеленоватые и т.д разводы. Чем медленее сохнет тем больше разводов, причём видно, что разводы образуются уже под слоем воды после промывки и до испарения, ну и по границе испарения тоже.
Убираются они элементарно стоит только опустить в раствор микротравления или раствор серной кислоты (не зависимо от концентрации) и они исчезли ну и затем конечно появляются снова.
Может кто-нибудь объяснить что это такое и как от него избавится?

smacorp

mns_15 писал(а):Может кто-нибудь объяснить что это такое и как от него избавится?

Окислы меди это от контакта с воздухом и водой. Избавиться просто - не нужно никакого микротравления для нанесения фоторезиста. Зачистить мелкой наждачкой, потереть хорошо Пемолюксом, промыть, высушить свежевыстиранной тряпицей без ворса, а лучше феном, и накатывать. Лучше ламинатором, но можно и утюгом с фотоваликом.

mial

Я собираю воду пылесосом. Очень удобно. От тряпочек и бумажных полотенец ворс остается.

mns_15

smacorp писал(а):не нужно никакого микротравления

Вообще-то странно, но при переходе с утюга на ламинатор адгезия фоторезиста ухудшилась. Утюгом фоторезист прикатывется так, что ногтём не отдерёшь - намертво, правда с пузырями и т.д. Получить такую же адгезию при использовании ламинатора получилось только с применением микротравления. Может конечно микротравление не нужно, а нужно поэкспериментировать с механической очисткои и обезжириванием. Но получается что чистая поверхность меди после микротравления мгновенно окисляется, как мне кажется так же она будет вести себя и после гальваники, поэтому вопрос с защитой от окисления остаётся открытым.

smacorp

mns_15 писал(а):мне кажется так же она будет вести себя и после гальваники, поэтому вопрос с защитой от окисления остаётся открытым

После гальваники следует на ~30 секунд сунуть в ~10%раствор серной кислоты - это декапирование. Я гальванизированную заготовку сразу из ванны кладу в такой раствор, и она там лежит пока несу до крана промываться - этого хватает. Тогда медь остаётся чистая шелковистая.

Попробуйте, может декапирование и перед накаткой Вам поможет, но лично я сомневаюсь, слишком уж быстро после микротравления окислы появляются.

И ещё раз повторю - микротравить нафиг не нужно для резиста. Даже неясно с чего Вы начали это делать - сколько инструкций в Сети по резисту валяется, не припомню, чтобы кто-то микротравил.

Абедалоф

А если после микротравления не сушить заготовку, а только старательно стряхнуть? Ведь по идее ламинтор валами выдавит всю воду. Помнится evsi радовался влажному нанесению, но пшикал пульверизатором прям перед ламинатором.

smacorp

Абедалоф писал(а):ламинтор валами выдавит всю воду

Всю не выдавит - оставшейся хватит для окисления. Кроме того, пока достанешь из микротавителя, пока промоешь, пока стряхнёшь, пока приложишь резист, пока вставишь в ламинатор - этого времени за глаза хватит для образования тех самых пятен окисла.

mns_15

Хочу поделиться первыми результатами металлизации отверстий. Для активации использовался аммиачный комплекс серебра. При активации было контактное выделение серебра на меди и оно вроде не помешало. При химмеднении поверхность стала розовая матовая.

Химмеднёные отверстия 0,3мм просверленые карбидным сверлом(маленькие) и отверстия 1мм просверленные обычным сверлом(большие). На срезе также видны меднёные отверстия.

На срезе видны отверстия 0,3мм. Фото сделанно через много часов после меднения, поэтому видны окислы.

Срез одного из отверстий 0,3мм под микроскопом