Металлизация отверстий в домашних условиях

Хорошая печатная плата - залог надежности устройства. Как сделать такую плату?
Аватара пользователя
Белк
Нашел транзистор. Понюхал.
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Сб ноя 22, 2008 15:31:52

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Белк »

Velund писал(а):продолжать процесс получения хлорида, а потом чистить его через палладозамин.

Выпарил нитрат досуха, добавил солянки, всё растворилось, снова выпарил. Правда при выпаривании вместо порошка сначала получалась густая липкая масса, коричневого цвета, которая потом становилась довольно твёрдой.
Попробовал растворить это в растворе аммиака, так оно в нём болтается ввиде осадка сколько ни грей, и синего цвета не даёт.
Вобщем выпарил я этот аммиак, хорошенько прокалил и растворил в царской водке, попробую ещё раз.
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

Белк писал(а):Выпарил нитрат досуха, добавил солянки, всё растворилось, снова выпарил. Правда при выпаривании вместо порошка сначала получалась густая липкая масса, коричневого цвета, которая потом становилась довольно твёрдой.


Вот тут то видимо и ошибка. Надо было до "сиропа" упаривать и доливать понемногу концентрированной солянки. Потом греть пока не перестанут выделяться окислы азота (бурые пары) и снова доливать солянки. Пока не перестанет парить бурым вообще...
А потом упаривать осторожно (не выше пары сотен градусов) досуха.

Попробовал растворить это в растворе аммиака, так оно в нём болтается ввиде осадка сколько ни грей, и синего цвета не даёт.
Вобщем выпарил я этот аммиак, хорошенько прокалил и растворил в царской водке, попробую ещё раз.


Видимо к моменту попадания в аммиак разложилось до черни или какой то из окисей уже из за перегрева...
Chettuser

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Chettuser »

по содержанию металлов, в т.ч. палладия:
http://radioskot.ru/publ/spravochnik/so ... /2-1-0-452
Может уже было... Не пинайтесь.
Аватара пользователя
Белк
Нашел транзистор. Понюхал.
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Сб ноя 22, 2008 15:31:52

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Белк »

Velund писал(а):Вот тут то видимо и ошибка. Надо было до "сиропа" упаривать

Повторил процесс с учётом этих рекомендаций, температуру контролировал, больше 150 градусов не делал. Но в результате то же самое - в аммиаке плавает коричневая взвесь, когда оседает то сверху жидкость прозрачная, без синего цвета. Однако я эту жидкость от осадка отделил, профильтровал и начал добавлять солянки по каплям, контролировал индикаторной бумагой. И тут выпал палладозамин, и много, т.е. сравнимо с ожидаемым от этого количества конденсаторов.
Видимо коричневый осадок это какоето не растворимое в аммиаке соединение железа из той крышки, есть ли в нём ещё палладий не ясно, как и то почему раствор был не синий.
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

Белк писал(а):есть ли в нём ещё палладий не ясно, как и то почему раствор был не синий.


Странно оно конечно как то произошло, но если это реально палладозамин, то все в порядке.

Палладий точно еще в растворе остался, попасть "молекула в молекулу" с количеством солянки нереально, так что можно попробовать остатки доосадить диметилглиоксимом (если есть) из кислой среды или просто все подряд цементировать цинком и оставить то, что выпадет, до очистки при следующем "замесе", например когда будет регенерироваться палладий из отработавшего свое активатора.
Аватара пользователя
vsteshak
Опытный кот
Сообщения: 726
Зарегистрирован: Чт дек 27, 2012 13:38:18
Откуда: Бердичев, Украина

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение vsteshak »

Попробовал химолово по мотивам рецепта 7 из Попилова стр. 208.
Двухлористое олово 6-9 г/л.
Серная кислота 32-42 г/л
Тиомочевина 38-48 г/л
В оригинальном рецепте азотнокислый висмут 2-4 г/л, но за неимением взял сернокислый. В оригинальном рецепте азотнокислый висмут растворяют в воде и приливают щелочь получают гидроокись висмута (желтый осадок), которую потом растворяют в серной кислоте.
Но нельзя просто взять и растворить в воде сернокислый висмут - гидролизуется. Азотнокислый, правда, тоже гидролизуется, но при 100 градусах. Так вот, сначала из сернокислого я получил гидроокись, а потом по рецепту.
Тестовый кусочек сначала зашкурил, потом моющим, поместил в раствор. На выходе получил текстолит с черным рыхлым налетом которых легко удаляется ветошью, а под ним получилась луженная медная поверхность. Кто подскажет что это за чернь ? Ведь что-то не так...
Не имея никакого блескообразователя ради интереса попробовал добавить этанол. Был тот же черный налет, который стирается, а луженная поверхость на вид лучше. Однако не нравится мне этот черный налет...
Гинуть наші вороженьки.
Изображение
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

vsteshak писал(а):Кто подскажет что это за чернь ?
Висмут контактно выделился на олове.
vsteshak писал(а):В оригинальном рецепте азотнокислый висмут 2-4 г/л
Много слишком, его на кончике ножа нужно, как ванилин. :)
Аватара пользователя
vsteshak
Опытный кот
Сообщения: 726
Зарегистрирован: Чт дек 27, 2012 13:38:18
Откуда: Бердичев, Украина

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение vsteshak »

а.. кажется про "много висмута" было на 200-х страницах. Буду еще пробовать. Спасибо
Гинуть наші вороженьки.
Изображение
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3474
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Продолжаем тему.

Китаец отправляет через EMS в принудительном порядке, поэтому насос приехал меньше чем за 2 недели. И непрерывная фильтрация теперь полностью работает - входной шланг с одной стороны ванны забирает электролит со дна, а выходной - сливает чистый электролит обратно с другого конца ванны. То есть, ванна фильтруется полностью как-бы по диагонали. А в рабочем режиме - с барботажем и качанием заготовки - шансов у грязи не остаётся вообще. :))) Напор от души, а шум от насоса приятно удивил - он даже тише аквариумного компрессора - с полуметра практически ничего не слышно.

Вскрывать насос пока опасаюсь - вдруг какая "пружинка" внутри выскочит и обратно фиг соберёшь. Но самая главная боязнь - вдруг тоже начнёт протекать (почему "тоже" - ниже).

Какие возникли сложности:

1. Сначала насос решил испытать на воде - залил в него немного воды (у китайца написано "сухим не включать!"), 2 шланга к патрубкам насоса, другие концы - в воду. Включаю, насос немного вибрирует, но никакого тока воды нет и в помине. Снял выходной шланг, залил в насос больше воды, включаю - из выходного патрубка плюётся немного, но потока нет. :dont_know: Ну что, думаю, прислал мне китаец брак ценой почти в $60. Написал ему вежливое письмо - что делал, как делал, приложил фото. Сижу, жду ответа, насос рядом лежит и поплёвывается брызгами... И тут чисто интуитивно на автомате сунул я выходной патрубок в рот и засосал воды - по принципу как бензин из бака через шланг сливают - и как рванёт фонтан в метр длиной!

Я ведь ожидал какой работы насоса - сунули входной шланг в воду, сначала насос прокачал воздух, потом начал качать воду. А предостережение "сухим не включать", думал, относится, например, к крыльчатке внутри - может на сухую изнашивается сильнее. Но нет, воздух не качается в принципе, и, чтобы процесс перекачки пошёл, система должна быть полностью заполнена жидкостью.

2. Отсюда возникла вторая проблема - электролит не вода, его ртом засасывать и не вкусно :oops:, и глаза - :shock: - от кислоты могут вылезти. Так как заполнить систему? И вот тут я порадовался, что не пожалел купить коннекторы для шлангов:

Изображение

Отсоединил шланг от фильтра, взял медицинскую грушу "для клизьм", насосал в неё электролита и залил через шланг в насос примерно 150 мл. - этого хватило, чтобы процесс прокачки запустился.

3. Но пока система не полностью герметична. :cry: Когда собирал фильтр, поторопился - под рукой не было фум-ленты, поэтому адаптеры:

Изображение

тупо вкрутил на изоленту. Сейчас хотел перекрутить на фум-ленту + герметик, но с тех пор прошло 2 недели, и адаптеры не выкручиваются совершенно. И один несильно, но капает. Промазывание силиконовым герметиком пока не помогло. Позже хочу попробовать ещё шпатлёвкой замазать. Если не поможет, видимо придётся выламывать эти адаптеры - благо они полностью пластиковые - и покупать новые.

Но ещё подтекает и сам фильтр на месте резьбы - стык стакана с верхней частью. В отзывах на этот фильтр люди писали о такой же проблеме - не исключено что это "конструктивная особенность". Правда, другие писали "закручивать надо было сильнее". :)

В общем, пока фильтр пришлось поставить в ведро - за несколько часов работы вряд ли накапает больше трети стакана, а что накапает обратно в гальваническую ванную и солью, но буду, наверное, думать о полной сухости. Правда, без ведра всё равно ведь не обойтись - при отсоединении шлангов всё равно проливаться будет, как ни осторожничай.

Да, за час работы насос нагрелся примерно до 40-45° при температуре в помещении под 25-28° - видимо, это его рабочая температура.

В общем и в целом я доволен результатом.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3474
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Вот, кому интересно, каким стал изначально белоснежный фильтр после нескольких часов фильтрации электролита:

Изображение
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
Sailanser
Друг Кота
Сообщения: 3122
Зарегистрирован: Ср фев 01, 2006 22:29:02
Откуда: г.Ростов-на-Дону

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Sailanser »

:facepalm:
Аватара пользователя
vsteshak
Опытный кот
Сообщения: 726
Зарегистрирован: Чт дек 27, 2012 13:38:18
Откуда: Бердичев, Украина

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение vsteshak »

А что на фильтре?
Гинуть наші вороженьки.
Изображение
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3474
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

vsteshak писал(а):что на фильтре?
Анодный шлам:

---
При растворении всех анодов образуется шлам — выкрошившиеся кристаллики металла, окислы, межкристаллические включения и пр. Этот шлам легко взмучивается в ванне, осаждается на детали, ухудшая внешний вид и качество покрытия.
---

И на больших анодах и при длительной гальванике выделяется его действительно немало - после мойки анодов руки, как у... афро-американца :))) .
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
mial
Друг Кота
Сообщения: 3254
Зарегистрирован: Ср янв 06, 2010 23:31:56
Откуда: Боровичи, Новг. обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение mial »

smacorp а фильтр не забивает?
Прототипы печатных плат на заказ https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=54&t=122701
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3474
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

mial писал(а):фильтр не забивает?
Пока этого никак не заметно - поток электролита, что при новом фильтре, что сейчас визуально одинаков. Да и не думаю, что износ фильтра будет заключаться в забивании. Мне кажется, что износ будет связан с всё худшим качеством фильтрации.

А так ресурс большой - производитель на 1 мкм фильтры заявляет 10 000 л., на 5-10 мкм - 20 000 л., что, соответственно, примерно 50 и 100 часов работы насоса. Что при цене 50-80 руб. за фильтр - пустяк.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Velund
Встал на лапы
Сообщения: 90
Зарегистрирован: Вт авг 04, 2015 11:53:57

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Velund »

smacorp писал(а):
mial писал(а):фильтр не забивает?
Пока этого никак не заметно - поток электролита, что при новом фильтре, что сейчас визуально одинаков. Да и не думаю, что износ фильтра будет заключаться в забивании. Мне кажется, что износ будет связан с всё худшим качеством фильтрации.


Ну если так, то может 2 фильтра последовательно, и после того как на втором начнет появляться осадок в значительных количествах - первый на выброс, второй в первую позицию а во вторую - новый?
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3474
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

Velund писал(а):может 2 фильтра последовательно, и после того как на втором начнет появляться осадок в значительных количествах - первый на выброс, второй в первую позицию а во вторую - новый?
Можно и так, но зачем? Фильтры эти, всё же, довольно громоздкие. Мне лично, думаю, проще будет по ресурсу (времени наработки) ориентироваться. А если уж совсем экономить, то можно менять как станет заметно ухудшение качества покрытия и всё. Шлам ведь в электролите, в нашем случае, ни к чему сильно плохому не приводит. У меня он проявлялся в виде питтинга. Можно было бы жить и с ним, но идеальное медное зеркало чертовски красиво :), вот и захотелось фильтрацию. Поэтому, маленькое количество загрязнения тем более допустимо. А как появилось - меняем фильтр.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
mr_kot
Друг Кота
Сообщения: 4625
Зарегистрирован: Пт ноя 27, 2009 18:12:27
Откуда: Черкассы, UA
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение mr_kot »

smacorp писал(а):Да и не думаю, что износ фильтра будет заключаться в забивании. Мне кажется, что износ будет связан с всё худшим качеством фильтрации.

Нет, износ как раз и связан с закупориванием пор фильтра и ухудшением производительности. Юзаю такие фильтры уже лет десять, правда, на обычной воде. Ну, и конечно же, ресурс фильтра напрямую зависит от количества загрязнений в жидкости.
Изображение

В мире нет вредных веществ, в мире есть вредные количества © Д.И.Менделеев
Когда на форуме переходят на "Вы", в реальной жизни уже давно бьют морду © автор неизвестен.
Аватара пользователя
smacorp
Друг Кота
Сообщения: 3474
Зарегистрирован: Вт окт 22, 2013 04:37:23
Откуда: Казань

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение smacorp »

mr_kot писал(а):износ как раз и связан с закупориванием пор фильтра и ухудшением производительности
Ну, тогда вообще всё замечательно по ресурсу - так как напор электролита сейчас явно избыточен, это ж как должен забиться фильтр, чтобы стало пора его менять. :) В общем, жизнь покажет.
Платы для HLDI - установки лазерной засветки фоторезиста.
Фоторезист Ordyl Alpha 350
Жидкое олово для лужения плат (видео) - самое лучшее и только у меня.
Паяльные маски XV501T-4 и KSM-S6189 (5 цветов).
Заказ печатных плат - pcbsmac@gmail.com
Аватара пользователя
Белк
Нашел транзистор. Понюхал.
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Сб ноя 22, 2008 15:31:52

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Белк »

Фильтрация электролита позволяет получать нормальные покрытия при использовании обычной меди? А то так и не смог нигде в небольших количествах фосфористой найти. И попутно вопрос: имеется J-Plate Cu400, готовлю электролит по инструкции к нему, всё работает и блестит. Проходит несколько дней и блеск пропадает, неважно работала это время ванна или нет. Добавка блескообразователя помогает, но хуже и тоже не на долго. Купорос "ч", кислота "техн.", вода деионизованная, аноды хз, просто лист мягкой меди, в полипропиленовых чехлах. Ещё заметил что со временем на дно оседает очень мелкая муть медного цвета. Собственно вопрос в том почему дохнет блескообразователь.
Ответить

Вернуться в «Изготовление PCB»