Металлизация отверстий в домашних условиях

[lee]

Медь обязательно в присутствии воздуха постепенно растворяется в разбавленной серной кислоте - кислород играет роль окислителя, и на поверхности меди образуется защитная плёнка. За 40-50 секунд плёнка будет крайне тонкой, но этого достаточно.

А я правильно понимаю что при декапировании на плате образуется сульфат меди?



Согласно википедии безводный вроде без запаха и прозрачен (или белая пыль), но очень гидроскопичен и экзотермически растворяется в воде до медного купороса.

Т.е. идея основная не дать почернеть меди ( что бы CuO не образовался), а его заменить на что-то более прозрачное?

И как сульфат держится на чистой меди, в целом он вроде нейтрален, понятно там есть механические силы - пористость, замкнутость поверхности, держится ли он как-то химически?

[Ruzik]

..коллойд судя по всему должен делаться НЕ в избытке ионов PD..

IBM активатор как раз так и делается.

2) зачем вначале азоткой обрабатывают? Чтобы нитрат потом в хлорид перевести? Как влияет этот этап на очистку от прочих примесей?

Ну растворяем сначала в азотке, затем добавляем воды и солянки для отделения хлорида серебра. От прочих примесей не очищает (если только они не растворимы в азотке).

4) тут наверное можно цементировать цинком (если палладий растворен, если нет растворить в царской\горячей азотке\если чернь солянка + перекись) и отделить осадок

Обрати внимание, что цементировать можно (нужно) только хлорид. Азотки в растворе не должно быть.
Пункты 7,8,9 лучше делать имея некий опыт, иначе можно много потерять.

[lee]

IBM активатор как раз так и делается.

У меня растет убеждение, что в обычном рецепте то же самое (который @mial приводил), какое принципиальное отличие? Реактивы те же самые, главное правильно приготовить коллоид, а на это как уже было сказано напрямую влияют температура, порядок вливания (нужно Pd в Sn вливать), выдержка раствора, скорость нагревания. Похоже палладий восстанавливается до металлического (и еще ряд прочих метаморфоз) и раствор становится с чернью в осадке и плохо работает.


Тут кстате я могу не правильно понять контекст но вроде @mial говорил про перепутанный порядок смешивания и неправильную запись http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 3#p2574873

Если это действительно так то не удивительно что у небольшого количества человек получается приготовить активатор по рецепту 12го года. Т.к. нарушено даже базовое условие по отношению ионов палладия и олова.

Чешутся руки, если завтра все будет хорошо с очисткой попробую приготовить. Обязательно отпишусь. Если не получится в третий раз, то буду по IBM готовить. Но в этот раз дам отстоятся после растворения навесок, охлажу льдом растворы, буду вливать палладий в олово и нагрев медленный. Остальное также.

Мне сейчас кажется что дело было не в чистоте палладия и палладозамин не обязателен, хотя думаю если реактив будет чище то шансов на хороший исход будет больше. Завтра подумаю осаждать через палладозамин или нет.

[Ruzik]

lee
На сколько я помню, у mial не получался первый активатор, как раз в нем он вливал палладий в олово. А затем он стал вливать олово в палладий.
А это сообщение как раз о первой неудаче.

[mial]

Ruzik первый как раз получился на отлично. Но я не помню как я его делал. Записывал потом, возможно были ошибки в записях. Дальше мне нужно было повторить, его. Попросили друзья сделать. И у меня ни как не получалось. Почитал Медведева и увидел что я нарушаю порядок смешивания. Попробовал как надо, и все вышло без проблем. Те три не рабочих активатора пару лет отстояли в шкафу. И как то однажды достав одну бутылку я увидел что она имеют правильный коричневый цвет. Остальные тоже стали коричневыми. На всякий случай я все три банки прогрел на бане. Проверил, все растворы оказались рабочими. Вот такие дела. А проблема думаю именно в правильном образовании коллоида. Вообще там химия довольно сложная. Тот же Медведев указывал на то, что ни кто до сих пор не понимает, что и как там происходит. Только догадки. Сейчас время конечно уже другое....

[Ruzik]

mial
Получается первый раз ты сделал по Медведеву.

[urez83]

Кто думает из чего сделать ванну для гальваники предлагаю вариант (пока еще не проверенный).
Вот такой ящик с толщиной стенки 4мм из полипропилена вроде.


Сверлится таким сверлом.

Все штуцеры сажаются на такой герметик.

Получаем такой ящик с фильтрацией электролита и удобным сливом.

Пойду дальше думать как барботаж делать...

[lee]

Нашел еще для себя много полезной информации:

про то что примеси солей других металлов (олова, меди, серебра) не влияют или практически не сказываются на работе активатора в обычных разумных кол-вах https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 5#p1728905

про важность некоторых вещей в приготовлении коллоида https://www.radiokot.ru/forum/viewtopic ... 6#p1729776
выделил для себя еще пару вещей - надо делать максимально разбавленный раствор навески палладия, т.к. плотность его резко уменьшится и получится сделать мицеллы частичек палладия гораздо меньше, также буду каплями вливать

[urez83]

mial Можешь ВНИМАТЕЛЬНО перечитать что я тут написал и сказать так ли ты делал или нет... У меня есть хлорид палладия с ebay, думаю что он очень чистый для активатора. Тряхну наверное стариной и замутю литр. Процесс будет таков...

Все пропорции из расчета на 1 литр раствора.
- Берем 5 мл. конц. солянки и 5 мл. воды для палладия и 10 мл солянки 10 мл воды для олова.
- Делаем навеску хлорида палладия 0.2-0.25 г. и двухлористого олова примерно 40 г.
- Перед растворением греем растворы для палладия 50гр, для олова 50-60 гр. Растворяем навески каждую в своей колбе.
- После растворения и охлаждения растворов до комнатной температуры, медленно вливаем раствор олова в раствор палладия. Должен получиться темный раствор с слегка зеленоватым оттенком.
(тут бывало у меня что если немного переборщить концентрата олова то раствор из зеленоватого становился грязноватым)
- Далее этот раствор ставим на водяную баню и кипятим минут 15.
- Пока кипятится раствор, готовим раствор хлорида натрия 140 грамм на литр, можно взять соль марки Экстра но без йода.
- Добавляем в раствор соли 30-40 мл соляной кислоты.
- После кипячения раствор слегка меняет цвет и становится темно коричневым, если это так, то значит все сделано правильно.
- Далее к получившемуся концентрату медленно добавляем раствор хлорида натрия. Концентрат можно перед смешиванием не охлаждать, остынет за счет раствора соли.

Ruzik первый как раз получился на отлично. Но я не помню как я его делал. Записывал потом, возможно были ошибки в записях. Дальше мне нужно было повторить, его. Попросили друзья сделать. И у меня ни как не получалось. Почитал Медведева и увидел что я нарушаю порядок смешивания (наливал палладий в олово?). Попробовал как надо, и все вышло без проблем. Те три не рабочих активатора пару лет отстояли в шкафу. И как то однажды достав одну бутылку я увидел что она имеют правильный коричневый цвет. Остальные тоже стали коричневыми. На всякий случай я все три банки прогрел на бане. Проверил, все растворы оказались рабочими (это в которых палладий вливал в олово ?). Вот такие дела. А проблема думаю именно в правильном образовании коллоида. Вообще там химия довольно сложная. Тот же Медведев указывал на то, что ни кто до сих пор не понимает, что и как там происходит. Только догадки. Сейчас время конечно уже другое....

[Ruzik]

urez83
60 гр. хлорида олова это много. 30 грамм за глаза.

lee

надо делать максимально разбавленный раствор навески палладия, т.к. плотность его резко уменьшится и получится сделать мицеллы частичек палладия гораздо меньше

Боюсь что концентрат получится прозрачным после кипячения или вообще хлорид палладия восстановится до металлического в этом случае.

[urez83]

Привет Ruzik!!! Это же мы по третьему рецепту готовим?

[Ruzik]

Ну если по третьему, то олово четыреххлористое где?

[urez83]

Тьфу блин, перепутал. Ну а если по второму то солянки что то мало mial льет. Или часть ее соль заменяет ?

[mial]

По второму, тока заместо кислоты идет соль из экономии. urez83 Все правильно, тока последний раз я делал с 40 граммами олова, так что подкорректируй это дело.

[urez83]

mial То есть ты вливал палладий в олово (когда не правильно делал 3 раза) и все активаторы живые ?

Так, наверное я попробую уйти от соли как по 2-у рецепту. Сделаю 0,25гр. палладия, 30гр. олова и 300гр (0,65л) солянки. Ведь в рецепте №2 соли нет. Кроме того неизвестно насколько она у меня была чистая (солянка у меня ХЧ) и кроме того у меня нет сейчас соли. Посмотрим что получится, так вроде никто не мешал, даже Ruzik

[Ruzik]

и 300гр солянки

Гремучая смесь получится.

[urez83]

Гремучая смесь получится.

Что сие означает ? Парить будет ?
Кстати и активирующие способности получше должны быть.

[mial]

mial То есть ты вливал палладий в олово (когда не правильно делал 3 раза) и все активаторы живые ?

Когда неправильно да так. Я их разбавил солевым раствором, пробовал прокипятить. Потом отставил в сторону, и по прошествии довольно длительного времени они почему то заработали. Правильно все же олово в палладий. Ну и у Медведева так написано. Но он вроде добавляет воду для охлаждения.

[Ruzik]

Ну парить не будет, но запах думаю будет.

[mial]

но запах думаю будет.

Не будет, когда разбавлена она почти не пахнет, ну если нос в колбу не совать. Я кстати ванну с активатором всегда под крышкой держу. Ну что бы, случайно какой фигни не капнуть, пыль та же.