Металлизация отверстий в домашних условиях

[diod78]

Один в один была история с активатором по первому рецепту mial (активатор получился светлый, прозрачный, цвет коньяка), плата темнеет волнами после ускорения. След на раковине отсутствует.
После активации при медленном погружении платы под углом в воду образуется пленка, рвется на части, трескается и легко смывается.
Позже на поверхности активатора появилась пленка напоминающая масляную.
Торцы платы после гальваники почти не металлизированы.
После прогрева активатора на бане (грел долго, тяжелая бутылка от коньяка, большая кастрюля 4 л. активатор так и не закипел), цвет активатора изменился на темно коричневый. Чернота пропала в процессе ускорения. След на раковине есть, губкой не смывается.
Щас посмотрел активатор (бутыль плоская ширина 4 см), фонарик от сотового через раствор еле виден, раствор прозрачный, и в ванночке плату в активаторе через 1 см активатора не видно.
Благодаря наставлениям ruzik понял что основная проблема у меня и в химмеди была, а так чуть не вылил этот активатор.

[barby67]

растворе обезжиривания силикатный клей не хочет растворяться - сбился в какие-то сгустки

У меня та-же история, выловил эту "соплю" и выкинул. Может клей нужно растворять в охлаждённом растворе?

[smacorp]

Может клей нужно растворять в охлаждённом растворе?

Да вроде про охлаждение никто не писал. В инструкции Ruzik к этому раствору вообще отношение "наплевательское" - берите реактивов на глазок, вода из крана, бытовая сода кальницированная...

Думаю, может клей не силикатный, а просто выглядит таким. Какой-нибудь заменитель, блин. Решил пусть пока плавает эта сопля, а в течение дня куплю клей в таком же тюбике, как у Ruzik на фото, и добавлю уже его в тот же раствор. Посмотрим, что изменится.

[urez83]

У меня клей растворился, вообще его не видно было. Чуть позже только лишь осадок небольшой выпал как и писал Ruzik.

[smacorp]

У меня клей растворился, вообще его не видно было

Ну, 99.9% тогда, что под видом силикатного продают что-то другое, которое может и клеит, но нифига не силикат натрия.

[urez83]

Сегодня решил перевести палладий и сделать активатор по этому http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 1#p1352921 сообщению. Подумал вдруг в прошлый раз что то не так сделал.
Короче отмерил 0,22 гр. хлорида палладия и растворил в 5мл солянки, сразу добавил 5мл воды. Потом отмерил 50гр хлористого олова, подлил 10мл солянки и сразу 10мл воды. Побультыхал и поставил на баню с теплой водой. Когда закипело начал мешать
двумя руками растворы. Как только все растворилось снял с бани. Палладий дополнительно профильтровал. Вот такие получились растворы.

Затем когда растворы остыли, шприцем в палладий по капелькам подливал олово. Цвет раствора на каком то моменте стал зеленый (примерно на 20мл раствора олова, всего получилось 40мл раствора), потом коричневый, все это время энергично мешал раствор. После смешивания он стал такой.

Потом поставил раствор на баню с теплой водой и ждал закипания, иногда перемешивал. Когда закипело стал помешивать еще 15 минут.

Пока вода грелась намешал 140гр соли в воде и добавил солянки.

Когда раствор остыл до комнатной температуры (при этом помешивал до остывания) раствор стал таким.

Затем вылил концентрат в чистую, новую бутылку и потом медленно влил туда раствор соли, стараясь помешивать.

Ну и собственно фотки процесса.


Вот так выглядит емкость после сливания активатора в бутылку.

Продолжение.

Хим. медь как то не очень легла. Стеклотекстолит был односторонний, сторону без фольги я не шкурил (медь шкурил), только губкой тер (как и сторону с фольгой) и обезжиривал. Да и сам раствор был намешан вчера.
Правда не понятно что за пузыри медные получились, если бы местами проплешины были это одно, а тут пузыри.

Сейчас плата на гальванике, но все зативалось ради активатора. В нем опять какая то муть темного цвета. Кипятил концентрат хорошо, остывало плавно, без постороннего вмешательства. Подозреваю что mial либо что то не договорил (сам того не подозревая, сорри) либо он у него с виду такой же и есть муть в активаторе. Сейчас положил олова не 60гр а 50гр, во время промывки количество мути уменьшилось. Вообще у mial концентрат немного желтовато-зеленоватого оттенка, что могло бы быть
если вылить в хлорид не все олово (получилось чуть больше 40мл) , а немного меньше - около 25-30мл (такой цвет был у меня после вливания не всего олова).
UPD После гальваники медь опять отошла, попробую прокипятить раствор 30мин на бане.

...понял что основная проблема у меня и в химмеди была, а так чуть не вылил этот активатор.

А что было с химмедью не так ?

[Ruzik]

urez83
Вот.. http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 0#p1863640 и далее по теме на 3 стр.

[urez83]

Спасибо, почитаю. А теперь о веселом. Решил еще один активатор замешать, так сказать усвоить урок. Взял последние 0,14 гр. хлорида палладия и подлил 2 мл. солянки, поставил на баню. Взял 15 гр. хлористого олова, добавил 3 мл. солянки и поставил на баню. Когда все растворилось снял с бани и добавил 2 мл воды в палладий и 6 мл в олово, затем опять поставил на баню. Через 5 минут бани снял растворы и дал остыть на балконе ( около 10 градусов). Заранее намешал 550 мл воды , 120 гр соли (хч) и 11 мл солянки. Когда все остыло и растворилось (соль), в раствор палладия начал добавлять раствор олова, внимание (!), на объем добавляемого олова не смотрел, так как мне кажется оно не в числе должно измеряться а в цвете. Лил по капелькам пока раствор палладия не стал темно-зеленым а затем добавил еще немножко (0,5-1 мл), чуть позже раствор стал и не коричневым и не зеленым, а каким то желто-зелено-коричневым (незнаю как тут описать его). Важный момент, смена цвета происходит с небольшой задержкой, не торопимся добавлять. Во время добавления тщательно мешал. Потом баня 15 минут, вода изначально теплая, как только закипит, начинаем отсчитывать время. В конце помешивал практически непрерывно. Затем снял с бани и дал остыть на балконе а потом еще и под холодным краном. Вот тут раствор значительно отличается по внешнему виду от того что получается по рецепту mial. Тут раствор однородный, металлически-янтарно коричневого цвета и смачиваемость стенок колбы значительно лучше. Затем влил раствор соли в палладий, перемешал и при непрерывном помешивании вылил остаток раствора олова.
Вот что из этого получилось. Объем раствора получился примерно 650 мл. В нем нет ни осадка, ни маслянистой пленки на поверхности. Все это делалось на основании рецептов Ruzik если че.

[Ruzik]

urez83
Это по этому рецепту? http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 9#p1797269
Я заметил эту особенность, что для получения коллоидного раствора достаточно немного хлорида олова, остальное добавлял потом.

Возможно (не утверждаю) большой избыток хлорида олова на этапе смешивания, осаждает некую часть палладия в виде черни.
И чтобы этого не происходило, нужно поддерживать определенный температурный режим во время смешивания. Какой, не знаю.

[urez83]

Ruzik Так глядя на твои несколько рецептов и пришел к мысли (увидел что концентрат перед баней он зеленый) что проще ориентироваться по цвету, единственное непойму так как не химик, чем обусловлен начальный выбор объемов солянки и воды для палладия и олова (как то считается или на глаз ?). Мне так же теперь кажется что олова надо значительно меньше для образования комплекса, а остальное олово как бы в растворе на про-запас, для поддержания стабильности раствора что ли. По температуре, после сегодняшнего замеса, я вообще думаю
что комнатной достаточно. Кстати концентрат после остывания очень был похож на концентрат по рецепту IBM.

[Ruzik]

urez83
В ряде экспериментов пришел к выводу. Если кислоты в базовых растворах много, то коллоид после прогрева на бане не получится, будет коричневый прозрачный раствор. Если кислоты мало, то выпадает чернь, сверху плавает пленка, раствор получается какой то мутно-грязный (тут еще температурный режим наверно важен, писал выше).

[mial]

Еще раз выкладываю книгу Медведева. По совмещенному раствору стр 92-97. Читать рекомендую всем кого интересует данная тема.
Рецепт, которой вы называете от mial, на самом деле далеко не мой. Я еще на этапе подбора информации нашел так сказать изыскания brag, сосбственно тот рецепт что я делал это сборная солянка. У меня он сработал, правда после первой удачной попытки было несколько неудачных. То оказалось неправильное смешивание базовых растворов. После, делал три раза, все три раза раствор работал. По адгезии и мути. Перечитал еще раз страницы по совмещенному раствору у Медведева. белая муть по идее и должна быть. Так как на этом этапе образуется трудно растворимая гидролизная соль олова. Последующая обработка в ускорители из щелочи переводит эту соль в гидроокись четырех валентного олова, которая и смывается при следующей промывке. Можно попробовать приготовить активатор по рецепту №1 из таблицы. там и олова немного используется. Единственно у меня нет сернокислого натрия, но наверно его можно сделать из соды и серки. И времени сейчас тоже маловато. Можно будет поэкспериментировать на зимних каникулах

[urez83]

Я вообще склонен думать что этот активатор может работать в довольно большом диапазоне концентраций, но это наверное сильно влияет на срок службы, который, увы, сразу не определишь.
mial А в вашем активаторе сейчас есть на дне какой нибудь осадок и пленка непонятного вещества на поверхности ?

Да и еще Ruzik. Спасибо за советы, победил я эту пакость с химмеднением. Был виноват дерьмовый текстолит, а не химмедь и не кривые руки. Не знаю уж из чего он сделан, но только с ним пузырится хим медь. Пошел купил другой и в запасах нашел старый, с ними ни каких проблем. Все сразу замеднилось отлично. И химмедь и гальваника. Адгезия - шилом не отколупнуть не получилось, паять не пробовал. А этот злостный текстолит, который меня мучил столько времени, пошел только после перманганатной обработки. Ни какая зачистка-подготовка не помогала. Оставил его для чего-нибудь одностороннего.

Ruzik Спасибо за наводку. Попробую другой текстолит и пошкурить получше. Видимо из за текстолита у меня пузыри и глянцевая химмедь иногда получается.

[Ruzik]

Я вообще склонен думать что этот активатор может работать в довольно большом диапазоне концентраций

Точно также думаю, если не получилось прозрачного коричневого раствора или черни и пленки на первом этапе, то должен работать. А вот получить нормальный коллоид все таки не так просто.

[urez83]

Так, визуально на раковине сравнил 2 активатора, IBM, который сделал на днях и этот http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p2217157 . визуально разницы не заметил.

[Ruzik]

urez83
А этот? http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 2#p2216902

[urez83]

Получше будет моего первого. След конечно поменьше чем от ibm и последнего, но по сравнению с первым, маслянистой пленки практически нет, осадок так же практически отсутствует. Думаю если бы изначально положил бы 35-40 грамм олова, то было бы вообще без осадка. Сегодня проводил тест этого активатора, 2 минуты активации, адгезия в порядке. При промывке после этого активатора мути значительно меньше. А с активатором который сегодня получил (650мл), к сожалению адгезии не было вообще. Пораскинул тут мозгами, не в текстолите дело, так как адгезии нет и к меди так же. Где то наверное косячу, а где не пойму. Так как делал сегодня 2 односторонних платки одновременно. Одну делал в активаторе, что ты спросил, другую в том что 650мл. Вторая платка без адгезии.

[Ruzik]

urez83
Я запутался в твоих активаторах.

[urez83]

Вот мой первый, на котором я жаловался на адгезию http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 5#p2211505
Вот второй IBM http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 8#p2215708
Вот третий , такой как и первый только олова 50 грамм http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 2#p2216902
Вот последний 650 мл http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php? ... 7#p2217157 . Этот активатор по мотивам твоего активатора от 9 февраля, только олово при смешивании добавлял ориентируясь по цвету.
Кстати этот активатор дает след на раковине как IBM, только при концентрации в 2 раза меньшей!

[Ruzik]

urez83
Подпиши там где есть, где нет адгезии^^

Где то наверное косячу, а где не пойму.

Говорю, попробуй ускорь в солянке, 60 гр. на 1 литр воды.

Кстати этот активатор дает след на раковине как IBM, только при концентрации в 2 раза меньшей!

Можно еще попробовать замутить так..
Растворяем хлорид олова в солянке (кипятим до прозрачности), заливаем его раствором NaCl с солянкой, остужаем до 5 градусов. Затем к этому коктейлю прикапываем раствор хлорида палладия, раствор должен позеленеть. Перемешиваем и на баню, раствор должен стать коричневым, не прозрачным.