Металлизация отверстий в домашних условиях

[xronik]

Готовил вновь активатор, но уже по рецепту IMB. Олово куплено было в другом месте, а палладий очищен через палладозамин.
В процессе приготовления не было отступов от инструкции https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php ... 6#p1842926, за исключением момента нагревания концентрата. Моя скорость нагрева составляла ~0,9-0,95 С/мин после 65 градусов.

Возник момент непонимания в процессе приготовления и является ли он тем, из-за которого активатор не получился.
Раствор растворенного олова (SnCl2*2H2O) в соляной кислоте был сразу прозрачным и чистым до его прогревания.

В результате приливания палладия в раствор олова+солянка, концентрат долгое время был зеленоватого цвета, не хотел менять цвет на коричневый. Пришлось мешать более 40 минут и, в конечном итоге греть стекло руками.

Такое смещаный, но еще не прогретый до 100 С концентрат пришлось оставить на столе при температуре 18-20 градусов. Через сутки он сменил цвет на зеленоватый:

Спойлер

Далее решил рискнуть, посмотреть, что из этого получиться и прогреть:

Спойлер

Остывал вместе с баней.
Раствор концентрата получился очень густой, без осадка, но нормального следа не оставлял. Далее + раствор соли => след более насыщенный, но чувствую не то. Сам активатор не просвечивается, коричневый, но есть немного мелкодисперсного осадка. Придется восстанавливать и переделывать.

В чем, по вашему мнению, допущена ошибка ?
Спасибо.

[ВячеславX]

Раствор растворенного олова (SnCl2*2H2O) в соляной кислоте был сразу прозрачным и чистым до его прогревания.

У меня все наоборот, сначала мутный, после прогревания прозрачный.

[mr_kot]

[uquote="ВячеславX",url="/forum/viewtopic.php?p=3471211#p3471211"]У меня все наоборот, сначала мутный[/uquote]
Скорее всего хлорид олова не первой свежести.

[Ruzik]

Раствор растворенного олова (SnCl2*2H2O) в соляной кислоте был сразу прозрачным и чистым до его прогревания.

Если хлорид олова свежий, то так и должно быть, если старый, то будет муть из за гидролиза. Чтобы избавиться от мути, для этого и греем раствор до прозрачности.

Вообще, у меня ни раз не было такого, чтобы при смешивании концентрата (не важно по какому рецепту), он оставался зеленым при 20 градусах.

[ВячеславX]

Судя по смыслу сообщения xronik у него сразу хлорид олова был прозрачный, а после прогревания не прозрачный. Такого не должно быть. Причина или кислота или олово или сильный нагрев. Прогревать надо не сильно, я грею не более 50С.
Олово гидролизуется со временем при хранении. Поэтому его и прогревают в растворе солянки, чтоб гидросоединения опять перешли в хлорид. В зависимости от условий хранения, олово (II) хлористое переходит в гидролизные соединения с влагой их воздуха (что дает муть при растворении) и окисляется до олово 4+ (что дает желтый оттенок реактива).

[Ruzik]

ВячеславX
Ну я понял так, что прозрачный и после прогрева. Что гадать, появится и сам уточнит.

[xronik]

Немного не поняли. Раствор прозрачный и до и после прогрева. Значит с оловом все в порядке.
Не кажеться ли вам, что 3 минуты для приливания одного к другому быстро и 5 градусов мало ?
Что, если попробовать приливать дольше (минут 15-20) на холодной(5 градусов) бане и только после вливания друг в друга достать колбу и греть на воздухе ?
Держал растворы перед смешиваниям в холодильнике и температура была ровно 5 градусов. Выдерживал более полутора часов (основная камера, а не морозильная).
Повторюсь, максимально точно следовал рецепту здесь приведенному.
Также звучала мысль в привате, что может быть причиной интенсивное перемешивание с образованием пузырьков воздуха. Что скажете по этому поводу ?

[savvey]

олово дихлорид дигидрат при хранении не то чтобы гидролизуется, в смысле, теряет кислоту из кристалла и воду, хотя и это тоже, сколько окисляется атмосферным воздухом.

хороший годный хлорид имеет крупные прозрачные кристаллы с ярким блеском, которые при хранении постепенно растрескиваются и мутнеют, потом еще больше растрескиваются, в конце концов до порошка, в котором кое-где встречаются жалкие комочки мутных кристаллов.

продают всякое, включая и гэ полное (даже в питере легко можно нарваться на такое, а на украине, учитывая 40 градусов жары на каком-нибудь пыльном складе в негерметичной таре...).

и в смеси с соляной кислотой не разберешь качество (более менее прозрачность можно брать в расчет без солянки)

зеленый цвет - это промежуточные соединения, насколько я знаю, так и должно быть.

почему не работает - может еще греть надо, либо, если с оловом все в порядке, виноват палладий, где его брали?

если делали все правильно, то прибавлять три минуты или пятнадцать не суть важно, хотя пятнадцать лучше, по-моему, особенно если мешалка достаточно резвая (надеюсь тефлоновый якорь магнитной, а не стальная для смешивания краски из оби) то, значит, не в этом проблема, пузыри воздуха - это плохо, но 5 градусов это хорошо, все окислиться никак не могло.

сто против одного, что надо дать просто дозреть, ждать при комнатной, либо прогреть на бане, до правильного цвета, темно-кофейного без признаков зелени.

[dekus]

[uquote="mr_kot",url="/forum/viewtopic.php?p=3447748#p3447748"]Под СМД не сделаешь переходное отверстие.[/uquote]
Проходил тут мимо. Не думал что для кого-то это проблема. Клепаю проводки-перемычки. Главное правильно подобрать длину проволочек и у основания на котором лежит плата должна быть просверлена "лунка" под проволочку (длина, которая будет клепаться с обратной стороны). При правильной длине клепки распираются в отверстии, это раз, слой меди платы продавливается вниз клепкой, а сама клепка образует ровную поверхность с платой - два. При желании можно еще пролудить. А потом на ровной поверхности на шкурке все несколькими движениями вывести в идеальный 0 за минуту. Все. У меня например под stm32 lqfp48 4-5 таких переходных, проблем 0. Диаметр внешнего кольца переходных у меня 0.9-1мм (сверлю на руках дремелью). 0.4мм травлю в центре как керн для сверла.
Пример (Cверление на руках. Полученная поверхность идеально ровная, виден блеск меди клепок после шкурки, сверху потом еще раз лудить не стал). Использую дорожки 0.3, smd 0603, просто катаю на ламинаторе желтую бумагу:

[mr_kot]

[uquote="dekus",url="/forum/viewtopic.php?p=3485352#p3485352"]У меня например под stm32 lqfp48 4-5 таких переходных, проблем 0.[/uquote]
Под микросхемой - согласен. Поскольку между корпусом и платой есть зазор. А как насчет деталей, которые ложатся на плату без зазора?
Да и выводы тех же электролитов или разъемов пропаивать с двух сторон...

[PolSerg]

mr_kot
SMDхи на заклепки замечательно ложатся, а чтобы выводы с двух сторон колхозно не пропаивать, делаются дополнительные переходные отверстия и электролиты с разъемами и им подобные пропаиваются с одной стороны.
P.S. сам мечтаю заняться химической металлизацией, но учитывая что сейчас времени хватает на пару плат в год, хранить реактивы будет просто не рационально поэтому каждая технология хороша в определенных условиях.

[ВячеславX]

[uquote="dekus",url="/forum/viewtopic.php?p=3485352#p3485352"]Проходил тут мимо. Не думал что для кого-то это проблема. Клепаю проводки-перемычки.[/uquote]
А ещё круче делать навесным монтажом. Никаких этих плат и расходов не надо. Сделал клубок схемы, залил термогерметиком чтоб прочность была и вуаля! Есть такая поговорка в "чужой монастырь со своим уставом не ходят"
Здесь собрались люди, которые определились для себя в необходимости металлизации переходных отверстий.

[PolSerg]

[uquote="ВячеславX",url="/forum/viewtopic.php?p=3485714#p3485714"]Здесь собрались люди, которые определились для себя в необходимости металлизации переходных отверстий.[/uquote]
Ну, не совсем так, металлизация бывает разная и в этой ветке обсуждались, по моему, все методы, и палладий, и гипофосфит, и заклепки в том числе, графит опять же. Просто все кто так или иначе решил делать платы с металлизированными отверстиями и им нужно больше двух плат в год, как мне, рано или поздно приходят к наиболее технологичному и повторяемому с наименьшим человеческим участием методу, а это как ни крути, палладиевые активаторы. Поэтому большая часть ветки им и освещена, но не вся...

[Serj66610]

сейчас разрабатываю источник питания для гальваники(уже 4-я версия)...на работе пробный образец обкатываю.
а почему никто не рассматривает как источник "затравки" для металлизации медно-аммиачный раствор в отверстиях,с последующей сушкой и обработкой в щелочи?

[mr_kot]

[uquote="Serj66610",url="/forum/viewtopic.php?p=3496619#p3496619"]а почему никто не рассматривает как источник "затравки" для металлизации медно-аммиачный раствор в отверстиях,с последующей сушкой и обработкой в щелочи?[/uquote]
Технологию в студию, плиз. Желательно с результатами в виде фотоотчета.

[Yacam]

[uquote="Serj66610",url="/forum/viewtopic.php?p=3496619#p3496619"]медно-аммиачный раствор в отверстиях,с последующей сушкой и обработкой в щелочи?[/uquote]

Технология отсюда?

[PolSerg]

[uquote="Yacam",url="/forum/viewtopic.php?p=3497024#p3497024"][uquote="Serj66610",url="/forum/viewtopic.php?p=3496619#p3496619"]медно-аммиачный раствор в отверстиях,с последующей сушкой и обработкой в щелочи?[/uquote]
Технология отсюда?[/uquote]
По ссылке приготовление аммиачного комплекса гипофосфита меди, который далее на плате термически разлагается на медь и всякую бяку которую трудно отмыть, в патентах предлагают отмывать гальванически в различных кислотах, многие обитатели этой темы данную технологию опробовали и отложили в дальний ящик ввиду нестабильности результатов, а товарищ Serj66610 предлагает сушить и в щелочи обрабатывать, это что-то явно другое...

[Serj66610]

нет,технология не от сюда....с моей головы.....и практических опытов.

гальваническая медь прекрасно "затягивает" любые сколь нибудь мало проводящие материалы...в том числе "тянется паутинкой" и по оксиду меди одновалентному.....дисперсность-же его,получаемого хим. методом выщелачивания позволяет внедряться в поры после сверловки отверстия в стеклотекстолите.

просто вот реально,зачем искать редкие палладиевые электролиты,если все банально до безобразия.


или вот такой рецепт:
"Медное покрытие"
обработать стекло(стеклотекстолит) хромовой смесью и промыть дистил. водой.
слить растворы 4мл 10% CuSO4 и 1мл глицерина,добавить 30 мл формалина.
далее прибавить 10% раствор NaOH избегая избытка и нагреть до 50-70 град.

реакция: CuSO4+2HCOH+4NaOH=Cu+2NaSO4+2HCOONa+H2O+H2

медь оседает на любых поверхностях(например стекле,керамике-прочным слоем;камне,некоторых пластмассах-рыхлым непрочным слоем)

[Stas555]

просто вот реально,зачем искать редкие без палладиевые электролиты,если с совмещенным палладиевым активатором все банально до безобразия. А самое главное стабильный и повторяемый результат.

[valendorn]

бабушкин метод, вариант с заклепками...
сначала пробный вариант, прошкурил, просверлил

далее...

после шкурки

после лужения

недостатки - после термоудара, клепки просаживаются (на фото видно по кругу появляется микротрещина, а на некоторых уже на стадии шкурки) нужно заливать припоем, предполагаю что даже возможен отвал контактов, так что в устройствах подверженных сильной тряске (в авто например) не покатит... Хотя возможно если не расклёпывать сильно буртик и не шкурить то и в таких условиях должно работать
медная трубка взята из масляного радиатора от трактора какого то, изначально её диаметр 4 мм, тяну через фильеру до размера 1,2 мм, толщина стенки 2 десятки