Металлизация отверстий в домашних условиях

Хорошая печатная плата - залог надежности устройства. Как сделать такую плату?
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

sa-ta
Хлорид олово похоже гидролизованный (видно желтизну). Смотри ниже (на фотках) какой должен быть хлорид. В аккумуляторном электролите растворяться должен без мути и раствор как слеза (если мутный, то нагреть).

*************************************************************************************
Переделал активатор по патенту IBM.
viewtopic.php?p=1731572#p1731572
viewtopic.php?p=1731883#p1731883

Рецептура на 1 литр:
    1. SnCl2 - 30 гр. + HCL 18 мл. + 5 мл. H20
    2. PdCl2 - 0,5 гр. + HCL 8 мл. + 18 мл. H20
    3. NaCl - 220 гр.+ вода до 930 мл. + HCL 40 мл.
    4. Полиэтиленгликоль (ПЭГ) - 1 гр.

ПЭГ я так и не нашел, делал без него и пересчитал на 0,5 литра активатора (потом найду, добавлю в активатор, результат обязательно в тему).

Рецептура на 0,5 литра:
    1. SnCl2 - 15 гр. + HCL 9 мл. + 3 мл. H20
    2. PdCl2 - 0,2 гр. + HCL 4 мл. + 9 мл. H20
    3. NaCl - 110 гр.+ вода до 470 мл. + HCL 20 мл.
    4.Полиэтиленгликоль (ПЭГ) - 0,5 гр.

1. Взвесил 0,2 грамм хлорида палладия и 15 грамм хлорида олова. Растворил их солянкой, 9 мл. для олова, 4 мл. для палладия. Хорошо перемешал (для каждого раствора, отдельная палочка мешалка).

Изображение Изображение Изображение

2. Поставил на баню, довел до кипения. Как только хлорид олова стал прозрачным, снял с бани и добавил воды, 3 мл. в олово и 9 мл. в палладий. Хорошо перемешал (для каждого раствора, отдельная палочка мешалка).

Изображение Изображение Изображение

3. Поставил на баню и прогрел 5 минут при 100 градусах. Также на фотке вид раствора хлорида олова (прозрачный).

Изображение Изображение

4. Снял с бани и дал отстояться растворам в течении 1 часа при комнатной температуре.

Изображение Изображение

5. После 1 часа выдержки при комнатной температуре, охладил растворы до 5 градусов (время в морозилке примерно 20 минут).

Изображение

6. Набрал раствор хлорида палладия в шприц и по каплям стал приливать его к ледяному раствору хлорида олова, постоянно перемешивая путем встряхивания раствора. В процессе прибавления раствор был коричневым, как только палладий кончился в шприце, то раствор в бутылке стал чернеть, затем синеть, зеленеть и по мере нагревания до комнатной температуры, раствор стал набирать коричневый оттенок. Процесс смешивания длился около 3 минут.
Бултыхал ровно 10 минут (с момента начала перемешивания), при 20 градусах раствора, цвет концентрата стал насыщенно коричневым.

Изображение Изображение Изображение Изображение
Изображение Изображение Изображение Изображение

7. Важный этап, не игнорировать!! Наливаем в баню холодную воду (20 градусов). Зажигаем огонь на минимум (тут потом в процессе нагрева регулируем пламя, чтобы раньше не закипело или не грелось слишком долго), ставим туда емкость с концентратом. Прирост температуры должен быть 1 градус в минуту, то есть нагреться до 100 градусов должно 100 - 20 = 80 минут.

Изображение Изображение

8. Прошло 40 минут, температура воды 60 градусов. Прошло 80 минут, вода закипела. С этого момента держим концентрат на кипятке 15..20 минут. Раствор концентрата в процессе нагревания и кипячения нужно постоянно помешивать (1 раз в 5 минут при нагревании и 1 раз в минуту при кипячении). Снимаем с бани и даем естественным образом остынуть до 20 градусов (важно).
Здесь же, на этом этапе, нужно добавить ПЭГ в остывший концентрат (не порошок, а раствор этого вещества) из расчета 1 грамм вещества на 5 мл воды. Но у меня его нет, поэтому дальше без него.

Изображение Изображение

9. Тест остывшего концентрата на кафель, :tea: :)

Изображение Изображение

9. Готовим второй раствор, для этого взвешиваем 110 грамм NaCl, растворяем его водой до 470 мл. Добавляем туда 20 мл. HCL, хорошо перемешиваем и ставим в морозилку. Остыть должно до 5 градусов.

Изображение Изображение Изображение Изображение

10. Смешиваем растворы, концентрат олово/палладий 20 градусов, соленный раствор 5 градусов. Вливаем раствор соли в раствор концентрата палладий/олово, хорошо перемешиваем. Цвет раствора получился темно коричневый, не прозрачный (просвечивается только тонкий слой).

Изображение Изображение Изображение Изображение

11. Тест на кафель готового активатора, еле смыл пемолюксом. :shock: :)

Изображение Изображение Изображение

12. Хим. медь, платки после активации потемнели в хим. меди за 10 сек. (третье фото). Активирующие свойства у активатора, очень сильные (если судить по предыдущим активаторам, то в 2 раза быстрей по скорости реагирования в хим. меди это точно).

Изображение Изображение Изображение Изображение

13. Ну и как всегда, подписал для истории.

Изображение Изображение Изображение

В заключении, взял немного активатора, добавил моющего (добавка D6B) и вот что произошло..

Изображение

Раствор стал прозрачным, а на дне маслянистая пленка (палладиевая). Как я и предполагал, этот активатор viewtopic.php?p=1731883#p1731883 отсекнулся скорей всего из за моющего.
И не факт, что ПЭГ сюда подойдет. :dont_know:
Последний раз редактировалось Ruzik Сб ноя 23, 2013 01:14:29, всего редактировалось 14 раз.
Аватара пользователя
Karavan
Встал на лапы
Сообщения: 120
Зарегистрирован: Вт авг 14, 2007 14:11:31
Откуда: Москва

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Karavan »

Ну ты крут :))
А как поживает активатор из второй ссылки?
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

Karavan
Отсекнулся предположительно из за моющего, поэтому переделал этот рецепт.
Последний раз редактировалось Ruzik Пт ноя 22, 2013 22:50:35, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Ruzik, Хим олово - это в инструкцию записывать ? если да, то как будет выглядеть рецепт с азотнокислым висмутом?
Аватара пользователя
Karavan
Встал на лапы
Сообщения: 120
Зарегистрирован: Вт авг 14, 2007 14:11:31
Откуда: Москва

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Karavan »

Ruzik писал(а):Karavan
Отсекнулся предположительно из за моющего, поэтому я сейчас решил переделать этот рецепт.

Жаль.
Обзвонил тут твои ссылки. Не всё просто. У большинства контор склады в области и фасовка оптовая. Да ещё загрипповал нешуточно. В общем очухаюсь, тогда продолжу
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

psychos
Думаю 0,1 грамм нитрата висмута будет достаточно. Добавлять готовый комплекс йод-висмут по каплям и тестируя на платках. Больше сказать не могу, так как у меня нет нитрата висмута. :dont_know:
************************************************************************************************

Тут еще есть у меня 2 порядка приготовления активаторов:

1. от 9 февраля viewtopic.php?p=1573370#p1573370, только на 0,5 литра.

Изображение

2. от 1 ноября, тоже на 0,5 литра.
viewtopic.php?p=1827102#p1827102
viewtopic.php?p=1827517#p1827517

Изображение

Не знаю, нужно ли выкладывать. Как скажите? :)

Изображение

:))
Аватара пользователя
mial
Друг Кота
Сообщения: 3254
Зарегистрирован: Ср янв 06, 2010 23:31:56
Откуда: Боровичи, Новг. обл.

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение mial »

Ruzik
Ты молоток, снимаю шляпу :beer:
Прототипы печатных плат на заказ https://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?f=54&t=122701
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Ruzik писал(а):Думаю 0,1 грамм нитрата висмута будет достаточно. Добавлять готовый комплекс йод-висмут по каплям и тестируя на платках. Больше сказать не могу, так как у меня нет нитрата висмута. :dont_know:
Дак вот я и спрашиваю, если есть азотнокислый висмут(чтобы не растворять сплав розе), получить из него нитрат - аналогичным способом ?
СпойлерАзотнокислый висмут брать 0,1 гр. Растворять его в полученном растворе калия йодистого.В основной раствор добавить сначала 0,5 мл. этого комплекса и проверить качество покрытия. Температура раствора 25..30 градусов. Оловянное покрытие, после 30 минутного пребывания платы в этом растворе, выдерживает 30..35 минутное травление в щелочном травителе.


получим состав(отсюда):
    1. SnCl2 - 16 гр.
    2. Аккумуляторный электролит - 130 мл.
    3. Тиомочевина - 75 гр.
    4. Гипофосфит натрия - 20 .. 40 гр.
    5. Комплекс соли висмута с йодом - 2 мл.
      Сплав Розе - 0,1 гр.
      Азотнокислый висмут - 0,1 гр
      HNO3 - 2 мл.
      KOH - 1 гр.
      Йод аптечный - 25 мл.
    6. Добавки - D6B и D6Bi по 2 мл. каждой.

    7. Вода - до 1 литра.
или я где то наврал?
Ruzik писал(а):Изображение

предлагаю ещё клеить QR-код для быстрого перехода по ссылке на форум с рецептом :)))
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

mial
После неких тренировок, по моему ко мне пришел опыт в плане приготовления активаторов. :))

То что я понял, три важных условия при приготовлении любого из активаторов этой темы:

1. Растворы палладия и олова, должны отстояться для равновесия в течении 1 часа как минимум.
2. Нагрев концентрата до 100 градусов, должен быть постепенным (не нужно его ставить сразу в кипяток), чем дольше нагреваем, тем лучше. Вода должна закипеть как минимум через 10 минут и чем больше это время, тем лучше (в рецепте по патенту IBM, до закипания воды на бане грел 80 минут).
3. Концентрат нужно остужать естественным образом, до комнатной температуры.

Если не соблюдать эти 3 условия, то чернь в растворе концентрата (не говоря уже о самом активаторе), гарантированна и этот раствор долго не проживет. По мимо этих 3 условий, есть второстепенные, которые тоже влияют на погоду (я писал раньше, количество кислоты, воды в исходных растворах, температура смешивания и тд).

Все, с активаторами я покончил, теперь источник для гальваники. Дисплей, STM заказал, ждем. :)

psychos
psychos писал(а):Дак вот я и спрашиваю, если есть азотнокислый висмут(чтобы не растворять сплав розе), получить из него нитрат - аналогичным способом ?
Может я не понял, но нитрат висмута это и есть азотнокислый висмут. :dont_know:

psychos писал(а):предлагаю ещё клеить QR-код для быстрого перехода по ссылке на форум с рецептом
Так выкладывать эти 2 оставшихся процесса или нет? :)
Последний раз редактировалось Ruzik Сб ноя 23, 2013 01:00:18, всего редактировалось 6 раз.
Аватара пользователя
vlad465
Друг Кота
Сообщения: 5717
Зарегистрирован: Чт июн 24, 2010 22:59:35
Откуда: С-Петербург

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение vlad465 »

С висмутом аккуратней, 0,1гр. похоже явный перебор, олово почернеет. Добавляйте по чуть-чуть, чтобы не испортить раствор.
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

По поводу желтого гидролизованного олова. Вот наш (или не наш :dont_know: ) vadimxg интересуется... http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=154124&st=0

vadimxg
Если вы заходите в данную тему (а я знаю что заходите, хоть и анонимно), прошу отписаться по результатам перекристаллизации. Удалось или нет?, это важно для многих. :)
Последний раз редактировалось Ruzik Сб ноя 23, 2013 00:08:24, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Ruzik писал(а):Все, с активаторами я покончил, теперь источник для гальваники. Дисплей, STM заказал, ждем. :)

Везёт тебе, а я пока только 1 скланку испачкал =)

Ruzik писал(а):Может я не понял, но нитрат висмута это и есть азотнокислый висмут. :dont_know:

Нитрат висмута, точно, Традиционные названия:Азотнокислый висмут Хим. формула:Bi(NO3)3
Значит пора спать.

Ruzik писал(а):Так выкладывать эти 2 оставшихся процесса или нет? :)
Если не сложно, будет наглядное представление, активности актиавторов. Я начинаю понимать что убийство актиавтора происходит в процессе пользования им =) тоесть он может храниться готовый относительно долго, но если скажем разделить банку на 2, одну поставить, второй пользоваться, то вторая загнётся гораздо быстрее первой, но тут мы навеоное увидим как раз хранимость и активирующую силу.(если я правильно понял, то что ты сейчас хочешь их проверить ? :))) )

технология ДПП.pdf
Первые 3 страницы переписал, провёл параллели с зводским методом
(159.05 КБ) 797 скачиваний
: , как обычно в голове каша, и вопросы почему они такой раствор сделали и почему у нас так получается :facepalm: =)
sa-ta
Это не хвост, это антенна
Сообщения: 1413
Зарегистрирован: Пн ноя 23, 2009 00:50:23
Откуда: Crimea, Simferopol

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение sa-ta »

Ruzik писал(а):Хлорид олово похоже гидролизованный (видно желтизну). Смотри ниже (на фотках) какой должен быть хлорид. В аккумуляторном электролите растворяться должен без мути и раствор как слеза (если мутный, то нагреть).


он белый. слегка слегка в беж цвет уходит.
порошок очень мелкий, как мука. часть слиплась небольшими комочками, которые легко раздавить пальцами.

то есть, то, что намешано в утиль? греть теперь бесполезно.
еще раз уточню, что точно такое покрытие дает заводской "поломанный" раствор! который сразу после покупки отлично работал!

а если при нагревании он не растворяется в кислоте "в слезу" ?

есть пруток олова и кислота. как сделать нужных хлорид самому ?
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

sa-ta писал(а):есть пруток олова и кислота. как сделать нужных хлорид самому ?
Можно, растворить олово в солянке, олово брать с избытком.
Лучше растворять горячим, то есть греть на бане (если есть такая возможность) до прекращения реакции раствора с оловом (прекращение выделения пузырей).
Затем раствор остудить до 0 градусов (подержать немного при этой температуре, возможно сутки). Выпадут кристаллы SnCL2*2H2O. Слить жидкость на холоде. Высушить кристаллы.
Слитую жидкость выпарить на половину и опять остудить до 0 градусов, слить, и тд.
sa-ta писал(а):а если при нагревании он не растворяется в кислоте "в слезу" ?
Вот ссылка выше (на форум химиков).. viewtopic.php?p=1843119#p1843119, посмотри, может получится перекристаллизовать.
То есть бери хлорид олова, растворяй в солянке на бане, до прозрачности раствора, затем на холод, выпадут кристаллы.


psychos писал(а):
Ruzik писал(а):Все, с активаторами я покончил...
Везёт тебе, а я пока только 1 скланку испачкал =)
Не определенности тут уже нет, все порядки приготовления рабочие, осталось только их повторить. :)
Остальные процессы выложу послезавтра.

psychos
Кстати, хлорид олова с Химпрома нормальный (как у меня)?

sa-ta
У меня есть желтый гидролизованный хлорид олова (в теме показывал его viewtopic.php?p=1501894#p1501894 и дальше ниже по сообщениям). Попробую перекристаллизовать его, руки до него не доходили. :)
Аватара пользователя
savvey
Потрогал лапой паяльник
Сообщения: 314
Зарегистрирован: Сб янв 21, 2012 01:47:11
Откуда: СПБ

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение savvey »

Ruzik, с форлаксом тоже можно тест сделать буквально 0,5 мл достаточно.
работать будет и без него, оно там надо для лучшего смачивания стеклокомпозита (главным образом), и для стабилизации концентрата (насколько это действительно необходимо практически - открытый вопрос)
Аватара пользователя
Ruzik
Друг Кота
Сообщения: 5725
Зарегистрирован: Чт июн 09, 2011 17:17:47
Контактная информация:

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Ruzik »

savvey
В наших местных аптеках нет Форлакса, доберусь до цивилизации, куплю обязательно и отпишусь.
Аватара пользователя
psychos
Вымогатель припоя
Сообщения: 538
Зарегистрирован: Вт сен 23, 2008 19:36:10
Откуда: Магнитогорск

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение psychos »

Ruzik, да, белоснежный плоский сахар =) сейчас делаю установку для экспонирования.
Изображение

Оказывается на городских помойках много интресного найти можно... собирался из дому выходить, взял фумку, молоток пассатижи, отвёртки... думаю разберу шкаф какой нибудь ради добычи ДВП, и нашел целую пачку обрезков ламината =) и полоску фанеры. Удача однако =)
Теперь нужно на крышке от ящика разместить лампы, и сделать типа ножки =), высоту думаю 47см сделать от края ламп до стекла, под которым фоторезист будет.
dgon75
Открыл глаза
Сообщения: 59
Зарегистрирован: Вс апр 03, 2011 20:59:11

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение dgon75 »

[quote="psychos"] сейчас делаю установку для экспонирования.
Изображение

Я подключил такие лампы через электронные балласты от 8-ми ваттных энергосберегаек, установка получилась легкая и компактная.
Последний раз редактировалось dgon75 Сб ноя 23, 2013 17:08:41, всего редактировалось 1 раз.
Аватара пользователя
savvey
Потрогал лапой паяльник
Сообщения: 314
Зарегистрирован: Сб янв 21, 2012 01:47:11
Откуда: СПБ

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение savvey »

psychos, а зачем вам такие лампы?
эти лампы хуже кварцевых и увиолевых ламп, с ними только валюту и краски в темноте смотреть.
я бы взял кварцевые ДБК 18 (по длине должны подойти) 185,6 + 253,7 нанометров, чем жестче волна, тем эффективнее идет полимеризация.

если боитесь 185,6 нм (озонирующего), то можно увиолевые найти типа ДКБУ 11 (их аналогов полно даже на ибее).

у меня есть несколько переделанных ДКБУ 11, к которым я подключил эпра от дешевых люминесцентных ламп (200 руб за три штуки 8) ), можно брать любую лампу одинаковой мощности.

в вашем случае, я бы взял чисто кварцевые лампы типа ДБК 18...

работают они очень хорошо.
Изображение
Вложения
дкбу11+эпра.JPG
в аттаче - это та же картинка, скачивать имеет смысл, если ее не видно...
(199.83 КБ) 573 скачивания
Аватара пользователя
Stas555
Нашел транзистор. Понюхал.
Сообщения: 171
Зарегистрирован: Сб сен 04, 2010 09:31:33

Re: Металлизация отверстий в домашних условиях

Сообщение Stas555 »

А еще лучше использовать лампы изначально разработанные для процессов фотополимеризации http://yadi.sk/d/QL1ZnnZg3HtMZ
Ответить

Вернуться в «Изготовление PCB»